Экстрагирование в колонке

Фракционирование полимеров методом экстрагирования в колонке подробно описано в разделе Х-У-1. — Прим. ред. [c.15]

Из методов фракционирования растворением применение последовательной экстракции целесообразно в тех случаях, когда наибольший интерес представляет низкомолекулярная часть полимера. Она экстрагируется в начале процесса, поэтому нет надобности заканчивать фракционирование, если только не требуется получить кривую молекулярновесового распределения. С другой стороны, при использовании этого метода значительно труднее добиться равновесия между экстрагирующей средой и полимером, который в ряде систем находится в виде трудно перемешиваемого плотного геля. Этим, возможно, объясняются утверждения некоторых авторов, согласно которым метод последовательного экстрагирования удовлетворителен для низкомолекулярных полимеров, но при фракционировании полимеров высокого молекулярного веса высшие фракции имеют во многих случаях меньший молекулярный вес, чем такие же фракции, выделенные из полимера фракционным осаждением. Это наблюдается даже при фракционировании методами экстрагирования в колонке и экстрагирования из пленок, при которых установление равновесия облегчается большой поверхностью контакта полимера и экстрагирую- [c.42]

Экстрагирование в колонке с градиентом температуры [c.16]

Было проведено сравнение процесса распределения вещества в динамических условиях между водой и органическим растворителем, находящимся в фазе набухшего сополимера, с экстрагированием в колонках с не набухающей в жидкостях насадкой, а также с динамической адсорбцией на молекулярном сорбенте. В качестве объекта исследования были использованы водные растворы кофеина различной концентрации. [c.75]

Проведено исследование процесса экстрагирования в колонке периодического действия и в вертикальном шнековом экстракторе непрерывного действия. Колебания потока жидкости создавались мембранным пульсатором. Частота пульсации изменялась в пределах / = 200-f-1500 циклов в 1 мин, амплитуда — в пределах А = ==Ъ 2 мм. [c.146]

Осуществление фракционирования методами последовательного растворения предполагает перевод полимера в соответствующее физическое состояние с последующим экстрагированием фракций с возрастающими молекулярными весами с помощью ряда элюирующих жидкостей, растворяющая способность которых увеличивается. В отличие от методов последовательного осаждения нри фракционировании методами последовательного растворения первой выделяется фракция с минимальным молекулярным весом, а последней — фракция с максимальным молекулярным весом. На практике используются весьма разнообразные экспериментальные приемы. Можно экстрагировать тщательно измельченный полимер или наносить его в виде пленки на тонкую алюминиевую фольгу или на носитель (например, песок) нри экстрагировании в колонке. Можно также проводить избирательное экстрагирование концентрированного раствора (коацерват), содерн ащего значительное количество полимера. Общим для всех этих способов является подготовка полимера в такой форме, которая позволяет осуществить быстрое экстрагирование элюентом. Необходимо удерживать полимер в процессе фракционирования неподвижным, так чтобы экстрагирование осуществлялось при минимальных механических воздействиях на образец. Ниже будут подробно рассмотрены различные методы экстрагирования. Следует отметить, что в литературе проводится различие между методами экстрагирования полимера из колонки. Если полимер экстрагируется при постоянной температуре, то процесс называют последовательным растворением или фракционированием методом элюирования. Если же нри фракционировании применяется градиент температуры как один, так и совместно с градиентом концентрации растворителя, то процесс называют хроматографическим фракционированием. В этой главе будет рассмотрен метод последовательного растворения и одновременно проведено сравнение с методом хроматографического фракционирования, поскольку различия между этими методами заключаются не столько в их природе, сколько в названиях. [c.62]

В ТО время как для высшей фракции, полученной экстрагированием в колонке, [т]]=4,15, несмотря на то, что в последнем случае фракции были меньшего размера. Разделение вблизи низкомолекулярного конца кривой распределения несколько лучше при использовании методов фракционного растворения, но это не имеет существенного значения. [c.44]

Рис. 12. Результаты фракционирования полиэтилена экстрагированием в колонке.

Экстрагирование в колонке с температурным градиентом [c.72]

Р и с. 13. Прибор для экстрагирования в колонке с температурным градиентом. [c.73]

Рис. 14. Результаты фракционирования полистирола экстрагированием в колонке с градиентами температуры и концентрации растворителя (метод Бэйкера и Уильямса).

Экстрагирование в колонке с градиентами температуры и концентрации растворителя Кривая 1 Кривые 3 я 4 [c.78]

Экстрагирование в колонке с градиентом концентрации растворителя, но без градиента температуры О. X [c.78]

До настоящего времени еще не найдены реальные доказательства правильности утверждения Бэйкера и Уильямса о том, что их метод дает более узкие фракции, чем другие методы экстрагирования в колонке. Кривая 1 (пунктирная) рис. 14 почти совпадает с кривыми, полученными для этого же полимера фракционным осаждением и методом экстрагирования из пленки (метод Фукса). Это не имело бы места, если бы взаимное перекрывание фракций существенно различалось для сравниваемых трех методов. [c.79]

Анализ углеводородов калифорнийского смазочного масла нафтенового типа, полученных сольвентным экстрагированием в колонке Фенске [c.116]

Интересную модификацию описанного метода нанесения полимера на насадку описали Халм и Маклеод [5] в применении к эластомерам. Эти авторы обнаружили, что при испарении растворителя образуются не отдельные частицы, а смесь частиц носителя с шариками эластомера. Они применили в качестве носителя сильно адсорбирующее твердое вещество, кальцинированный кизельгур (фирменное название хромосорб ). Это веш ество обладает относительно развитой поверхностью и продолжает удерживать значительное количество полимера даже после дительного жесткого экстрагирования. Указанную трудность удалось преодолеть путем предварительного нанесения на кизельгур высокомолекулярного эластомера такого же состава, каким обладает фракционируемый эластомер. Обработанный таким способом носитель подвергали экстрагированию в колонке с помощью той же системы элюирующей жидкости, которую предполагалось использовать [c.95]

Другим методом, обеспечивающим достаточный контакт между полимером и экстрагирующей средой, является предложенный Десро [29] метод экстрагирования в колонке. Материал, служащий подложкой и имеющий большую поверхность, набивают в колонку, а на него наносят полимер. Фракции полимера затем вымывают из колонки постепенно улучшаемым растворителем, пока весь полимер не будет растворен. Для экстрагирования можно применять смеси осадителя с возрастающими количествами растворителя, чистый растворитель или его смесь с осадителем при постепенном повышении температуры. Возможно несколько вариантов метода экстрагирование может проводиться ступенчато или непрерывно, подложка может быть инертной (например, песок или стеклянные шарики) или активной, т. е. сильно адсорбирующей полимер (например, активированный уголь или целит) [30—32]. Аналогия с обычной хроматографией в последнем случае очевидна. Однако, как правило, следует избегать влияния адсорбции. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология