Применение экстрагирования и других методов

Желательные степень очистки нефтяного сырья и выход рафината помимо оптимальных расхода растворителя и температуры-очистки достигаются также применением наиболее совершенных методов экстракции. На современных промышленных установках селективную очистку осуществляют методом непрерывной противоточной экстракции. Преимущества его перед другими методами (однократным и многократным периодическим и) заключаются в простоте аппаратурного оформления, меньшем расходе растворителя при большем выходе рафината несколько лучшего качества. При экстрагировании методом противотока очищаемый продукт по мере непрерывного движения навстречу растворителю все в большей степени освобождается от нежелательных компонентов, [c.97]

Диффузионная стадия пропитки сильно зависит от растворимости газов. Действительно, так как поры и капилляры экстрагируемого твердого материала постепенно заполняются растворителем, между концентрациями целевого компонента в твердой и жидкой фазах устанавливается равновесие. Защемленные газы растворяются в жидкости, и в ней возникают градиенты концентрации, обусловливающие конвективную диффузию растворяющихся газов. Практическое применение этого эффекта заключается в следующем замена труднорастворимых газов легкорастворимыми может обеспечить возможность увеличения скорости пропитки (или экстрагирования настаиванием, перколяцией и т. п.) в 10 раз. С другой стороны, можно найти метод освобождения воздуха (или других газов и паров) из пористого материала и таким образом улучшить массообмен. Это тем более заманчиво, поскольку, например, во многих горных породах тупиковые поры занимают 40—60 % общего объема пор. [c.169]

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Многоступенчатая экстракция двумя растворителями (экстрагентами). Процесс экстракции двумя несмешивающимися друг с другом экстрагентами носит название фракционной экстракции. Применение в качестве экстрагента однородной смеси из двух, а иногда и большего числа компонентов позволяет повысить его селективность, а также изменить некоторые другие свойства, влияющие на массопере-дачу, например снизить межфазное натяжение или уменьшить вязкость. Процесс фракционной экстракции отличается наибольшей разделяющей способностью по сравнению с другими методами экстрагирования, описанными выше. [c.537]

Метод экстрагирования из пленок, предложенный Фуксом [27], позволяет избежать одной из трудностей, присущих методу непосредственного последовательного экстрагирования,— обеспечения достаточно полного равновесия между полимером и растворяющей средой за сравнительно короткий срок. Для проведения фракционирования металлическую фольгу покрывают тонкой пленкой полимера и подвергают ряду последовательных операций экстрагирования при этом применяют каждый раз все более обогащенную растворителем смесь растворителя с осадителем. Таким образом получают ряд фракций с возрастающим молекулярным весом. Этот метод очень полезен, так как фракционирование может быть осуществлено с применением 1 г полимера или менее. Однако, как и при работе другими методами экстрагирования, для получения надежных и воспроизводимых результатов необходимо иметь достаточный опыт и строго следовать заранее разработанной методике. Ниже описывается метод Фукса с незначительными изменениями [28]. [c.59]

Возможности применения этого метода, а также любых других методов, предусматривающих неоднократное экстрагирование Ме из одного и того же раствора, ограничиваются явлениями выделения комплексной соли в твердую фазу, обусловливающими постепенное уменьшение содержания Ме в водном растворе (см. стр. 41). [c.34]

Важным моментом для всех этих методов является сбор и хранение образцов в герметичных контейнерах (например, в запаянных консервных банках). При применении метода, использующего газ из скважины, в контейнере газ содержится при атмосферном давлении оттуда он отбирается шприцем и впрыскивается непосредственно в газовый хроматограф. Что касается других методов, то там первым шагом является выделение легких углеводородов из породы с помощью экстрагирования, путем подогревания или обработки ПС1 (и то и другое производится в вакууме), механической экстракции в вакуумной мельнице (с подогревом или без него), сбора газа в устье скважины и т. д. [c.32]

Другие применения. Метод экстрагирования растворителями применяется а качестве вспомогательной процедуры во многих аналитических методах. Например, в методе колориметрии ионы металла можно удалить из водного раствора при помощи несмешивающейся с водой органической жидкости, которая образует с металлом окрашенный комплекс. Таким образом, процесс экстракции и выявления цвета происходит одновременно. Этот процесс может протекать селективно. [c.255]

Последующий процесс очистки продукта состоит из ряда ступеней экстрагирования и дистилляции в зависимости от того, какой метод был применен в стадии разложения гидроперекиси. Подробное описание различных способов очистки фенола и ацетона, полученных через гидроперекись кумола, приведено в другой работе )- [c.414]

На этом свойстве основано применение ВРз с НР в качестве средства для обессеривания нефтепродуктов с целью приготовления высококачественных керосинов и смазочных масел из нефтей низкого качества, богатых сернистыми соединениями, а также для очистки других природных высокомолекулярных продуктов [43—47]. Экстракция проводится путем энергичного перемешивания нефтепродуктов с жидким фтористым водородом под давлением фтористого бора [41 ] и отделения экстрактного слоя от углеводородного. Обычно этим средством, наряду с серосодержащими соединениями, экстрагируется в основном и ароматика (экстрактный слой содержит 71—97% ароматических соединений), которая отделяется путем нагревания, так как летучие ВРз и НР легко отгоняются. Для экстрагирования рекомендуют применять 10—29% НР от объема нефтепродукта. Степень удаления серы зависит от количества применяемого ВРз. Но обычно она бывает достаточно полной. Например, описанным методом содержание серы можно уменьшить с 0,85 в исходном сырье до 0,11 % в рафинате, или с 2,26 до 0,30% серы в рафинате. При этом, наряду с удалением серы, происходит и осветление продуктов, так как и окрашенные продукты отделяются в экстракционный слой. [c.347]

Были предложены методы экстрагирования брома из хлорированных рассолов несмешивающимися с водой органическими растворителями 128-129 Экстракция керосином, бензином, дихлорэтаном и другими приводит к их бромированию (и частично хлорированию) и потому нерациональна. Применение для экстракции предварительно бромированных экстрагентов (керосина) дает более благоприятные показатели, но при этом в ряде случаев наблюдается образование стойких эмульсий, что создает большие потери брома и экстрагента. [c.230]

Из методов фракционирования растворением применение последовательной экстракции целесообразно в тех случаях, когда наибольший интерес представляет низкомолекулярная часть полимера. Она экстрагируется в начале процесса, поэтому нет надобности заканчивать фракционирование, если только не требуется получить кривую молекулярновесового распределения. С другой стороны, при использовании этого метода значительно труднее добиться равновесия между экстрагирующей средой и полимером, который в ряде систем находится в виде трудно перемешиваемого плотного геля. Этим, возможно, объясняются утверждения некоторых авторов, согласно которым метод последовательного экстрагирования удовлетворителен для низкомолекулярных полимеров, но при фракционировании полимеров высокого молекулярного веса высшие фракции имеют во многих случаях меньший молекулярный вес, чем такие же фракции, выделенные из полимера фракционным осаждением. Это наблюдается даже при фракционировании методами экстрагирования в колонке и экстрагирования из пленок, при которых установление равновесия облегчается большой поверхностью контакта полимера и экстрагирую- [c.42]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с применением несмешивающихся органических растворителей, чаще всего с использованием хелатообразующих реагентов [170, 328, 354, 355]. Основная цель экстрагирования заключается при этом в образовании устойчивого комплекса с низкой растворимостью в водной фазе и с высокой растворимостью в органической фазе. Органическую фазу анализируют после ее отделения от водной. [c.167]

Очевидно, что этот метод может быть использован при экстрагировании как при низких температурах и атмосферном давлении, так и при несколько более высоких температурах и давлении, достаточном для того, чтобы аммиак мог находиться в жидком состоянии до тех пор, пока не произойдет окончательное испарение раствора. Указанный способ, безусловно, может быть использован в промышленности [2]. Преимущество его состоит в том, что получение безводного гидразина осуществляется в условиях, обеспечивающих минимальное разложение и наименьшую опасность взрыва. Другим преимуществом этого метода по сравнению с обычными способами является то, что его применение позволяет избежать стадию предварительного концентрирования до гидрата гидразина, предшествующую добавлению гидроокиси натрия. [c.52]

Применение для экстрагирования определяемых соединений других растворителей, извлекающих Ан и ПХА в большей степени, чем гексан, невозможно из-за упоминавшегося выш е значительного собственного поглощения таких растворителей в области рабочих длин волн. Экстрагирование определяемых соединений труднодоступными или дефицитными органическими растворителями нецелесообразно, так как это сделало бы предлагаемый ниже метод непригодным для практического использования в цеховых и заводских лабораториях. [c.185]

Неустойчивость светопоглощения и флуоресценции бензольных (толуольных и других) экстрактов во времени иногда становится серьезным препятствием на пути практического применения ЭФМ-ОК. Причинами ослабления (разрушения) окраски нестабилизированного экстракта могут являться как внешние (случайные) факторы, так и собственные (постоянные) свойства экстрагированного соединения первые ухудшают результаты применения вошедших в аналитическую практику методов, вторые затрудняют аналитическое применение некоторых экстракционных систем. [c.29]

Методы экстрагирования интенсивно развиваются. Общее представление о возможностях применения экстрагирования в анализе можно получить из таблицы, приведенной ниже. В первом столбце названы металлы, для которых описано экстрагирование тем или другим растворителем комплексообразователь, связывающий металл в экстрагируемое соединение, показан в верхней горизонтальной строке. Краткие обозначения комплексообразователей (их иногда также называют собственно экстрагентами) следующие Ф — фторидные комплексы X — хлоридные Б — бромидные Й — йодидные Р — роданидные Н — нитратные (обычно экстрагируются только в ирисутстзии сложных органических оснований, как трибутилфосфат) ГП — гетерополикислоты ДЗ — дитизонаты ДЭТК — диэтилдитиокарбаминаты ЭК — этилксантогенаты КФ — купферонаты ОХ — оксихинолинаты ДМГ — диметилглиоксиматы МФ — [c.116]

Для выделения некоторой части искомого соединения применяют любые методы, позволяющие выделить чистое соединение экстрагирование, хроматографию, перегонку, осаждение, электролиз, электрофорез и т. п. Определение содержания выделенного вещества выполняется колориметрическим, спектрофотометрпческим, весовым, объемным и другими методами. Можно также рассчитать содержание выделенного вещества, ис.ходя из объема и концентрации реагента, примененного для осаждения. [c.353]

При перекре стноточной экстракции сточная вода на каждой ступени приводится в контакт со свежим экстрагентом. Метод обеспечивает высокую степень очистки сточных вод, но сопряжен с более высоким расходом экстрагента по сравнению с другими методами и соответственно приводит к невысокой концентрации экстрагированного вещества в направляемом на регенерацию растворителе. Это ограничивает применение перекрестноточного метода в промышленности. При ступенчато-противоточной экстракции применяются установки, каждая ступень которых состоит из смесителя и сепаратора для отстойного разделения водной и органической жидкостей. Вода и экстрагент по ступеням перемешаются навстречу друг другу так, что на последней ступени почти чистая вода встречается со свежим реагентом, а неочищенная сточная вода контактирует с концентрированным раствором экстрагируемого вещества. [c.1064]

Ряд исследователей использовали возможность самостоятельного применения экстрагированного дитизоната металла в качестве удовлетворительного способа обогащения пробы с последующим определением исследуемых элементов другими (кроме упомянутых в разделах Эмиссионный спектральный анализ , Полярографический анализ и Хроматографический адсорбционный анализ ) методами. В одних случаях рекомендованные комбинированые методы оказались пригодными, в других — большей частью относящихся к более старым литературным данным — малопригодными или совершенно непригодными. [c.373]

Процессы, происходящие между реагентами в двух н е-смешивающихся жидких фазах (Ж—Ж), включагот экстрагирование, эмульгирование и деэмульгирование. Экстрагирование основано на избирательной растворимости жидкостей в различных растворителях. Оно применяется в том случае, если ректификация жидкой смеси невозможна (низкая термическая стойкость, близость температур кипения компонентов и др.). Экстрагирование используется при очистке нефтепродуктов, при извлечении фенола из надсмольных и сточных вод коксования и полукоксования, в производстве анилина, брома, иода. Эмульгирование — процесс диспергирования одной жидкости в другой, а д е э м у л ь-гирование — расслоение эмульсий на исходные жидкости. Эмульсии и, следовательно, эмульгирование применяют в производстве лекарств, пищевых продуктов, пигментов и красок, а также для получения многих высокомолекулярных соединений методом эмульсионной полимеризации. Примером деэмульгирования может служить обезвоживание нефти путем разрушения ее эмульсии с водой с применением ультразвука или других методов. [c.128]

На преимущества экстрагирования в турбулентном потоке указали Питерский и Валашек. Сравнение с другими методами экстрагирования произвели Карпачева и Медведев, а также Ка-фаров и Жуковская. На применение эжектора при экстрагировании указывает, в частности, Гельперин. Из этих работ и из дальнейших обобщений вытекает, что этот метод экстракции [c.294]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Сравнительные данные по содержанию твердых веществ в других молочных продуктах, полученные методом Можонье с применением экстрагирования [4Й0 и объемным методом (по разности), представлены в табл. 61. На основании этих данных Хейнеман пришел к выводу, что метод Фишера неудовлетворителен для молочных продуктов, содержащих более чем 20% воды. Это объясняется, по его мнению, малой величиной применяемых образцов, ошибками при определении конечной точки, содержанием в исследуемом продукте веществ, мешающих проведению анализа, например, витамина С, и, наконец, неустойчивостью реактива. [c.190]

Другие фотометрические методы. Описаны различные варианты определения алюминия с эриохромцианином R. Методы предварительного отделения применяются те же, что и при использовании описанных выше методов. Предложено отделение мешающих элементов с помощью NaOH, с введением (для уменьшения окклюзии алюминия) больших количеств цинка и Н3ВО3 18091, электролизом на ртутном катоде [568, 878, 880, 909, 1245, 12581, экстрагированием эфиром [831, 12581, удалением в виде купферонатов [568, 831]. Эрнохромцианин R (также, как и некоторые другие предложенные для определения алюминия в сталях реагенты—ализарин S [656, 10241, стильбазо [4, 5, 1259] и другие) не нашел широкого применения. [c.214]

С другой стороны, Джоунс и Хольм (1979) с помощью различных водно-спиртовых смесей — преимущественно 70 %-ным изопропанолом — обрабатывали методом прямого экстрагирования муку из предварительно очищенных от оболочек и обезжиренных семян рапса. Они констатировали, что спирт ингибирует мирозиназу и поэтому подавляет всякий гидролиз глюкозинолатов. Эти авторы запатентовали применение антиоксиданта для предотвращения окисления фенольных соединений в процессе экстрагирования. Концентрат получают после прохождения сырья через 6 ярусов промывки и сушки, которую можно проводить [c.411]

Перед выделением лигнина следует удалить экстрактивные вещества во избежание образования продуктов их конденсации с лигнином. После экстрагирования необходимо удалять такие растворители, как спирт, ацетон, особенно в случае применения при выделении лигнина концентрированных минеральных кислот. При использовании первой группы методов выделения получают так называемые кислотные лигнин ы. Применяют серную и соляную кислоты, их смеси и другие минеральные кислоты. В случае получения сернокислотных лигнинов пользуются 68—78 %-ной кислотой, чаще всего 72 %-ной, для первой ступени гидролиза с последующим разбавлением. Все препараты лигнина, полученные кислотным гидролизом, изменены по строению и свойствам в результате реакции конденсации [129]. Считают, что солянокислотный лигнин, полученный обработкой древесины сверхконцентрирован-ной соляной кислотой, менее конденсирован по сравнению с сернокислотным. Сернокислотный и солянокислотный лигнины дополнительно содержат соответственно серу и хлор. Эти препараты вепри- [c.39]

Из высокомолекулярных аминов для экстрагирования галлия из хлоридных растворов применяются -три-н.гексиламин в толуоле [726] и некото(рые другие алкиламины [599, 851, 1316]. Полное извлечение галлия из 4 НС1 происходит при использовании кси-лольного раствора N-Д0дeцeн илтpиaлкилмeт(илaминa (амберлита Ь А-1) [1156]. Метод может быть применен для отделения галлия от Си (П). 10%-ный раствор этого же экстрагента в ксилоле используется для отделения Си, Сс1, В1, РЬ и 1п от Оа и 2п [1373, 1374]. Из сернокислых растворов, 0,5 М по КЛ, Си, Сс1, В1, РЬ и 1п экстрагируются на 99% Оа, Ре (III) и 2п извлекаются очень незначительно. [c.57]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Радиометрическое титрование нашло применение наряду с другими физико-химическими методами — потенциометрией, кондук-тометрией, амнерометрией и т. д. Точка эквивалентности при смешении двух растворов определяется при помощи радиоактивных индикаторов, Условием определения является переход индикатора из раствора в другую фазу выпадение осадка или экстрагирование. [c.210]

Эта сера может быть извлечена экстрагированием отработанной окиси с соответствующей регенерацией растворителя. Для этой цели наиболее подходящим оказался сероуглерод. Менее удовлетворительные результаты дали бензол, тетралин и высо-кокипящие нефтяные фракнии. Хотя сероуглерод применяется в широких масштабах в других отраслях промышленности, он не нашел широкого применения в коксовой промышленности благодаря некоторой опасности, связанной с его употреблением. Растворители также извлекают деготь и углеводороды, которые загрязняют серу. Были предложены методы очистки раствора серы, основанные на фильтровании раствора через отбеливающие глины или на обработке смесью серной и азотцой кислот или хлорсульфоновой кислотой [104]. [c.87]

Другой вариант количественного определения содержания масел в конденсате был разработан в Научно-исследовательском и проектном пнст11туте азотной промышленности [75, 83]. Отличие этого метода от описанных выше заключается в том, что для экстрагирования масла применен четыреххлористый углерод. Эталонные растворы готовят из того самого масла, содержание которого определяют в воде. Для этого 50 мил- лилитрами четыреххлористого углерода извлекают масло из 1 л конденсата слив верхний водный слой, снова наливают 1 л воды и повторяют извлечение. Отмечается, что нельзя допускать образование эмульсии. Таким образом, одной порщ ей четыреххлористого углерода извлекают масло из 2—5 литров конденсата. Эталонных растворов готовят две серии по пяти образцов. Первая серия содержит от О до 0,05 мг масла в 1 мл четыреххлористого углерода, вторая — от О до 0,01 мг мл. [c.269]

Современные способы интенсификации процесса экстрагарования, как и других процессов в гетерогенных средах, в основном базируются на методах дискретно-импульсного ввода энергии [69-74]. Они направлены на такую организацию процесса, чтобы подводимая энергия диссипировалась преимущественно вбJШЗи гюверхности твердых частиц, а непродуктивные расходы энергии вне этих зон сводились к минимуму. В той или иной мере принцип дискретноимпульсного ввода энергии реализуют методы экстрагирования с применением ультразвуковой обработки, вибраций, пульсаций и высоковольтных разрядов в жидкости. [c.495]

Ввиду затруднений, связанных с применением растворителей, был разработан метод парового обесфеноливания. По этому методу через фенольные воды в насадочном скруббере продувается большое количество рециркулируемого водяного пара. Отходящий пар, содержащий фенол, промывается в другом скруббере горячим раствором едкого натра и возвращается в первый скруббер. Во избежание отдувки слишком большого количества летучих жирных кислот в очищаемой воде поддерживается довольно высокая концентрация КНз, что позволяет связать жирные кислоты в виде аммониевых солей. Не полностью насыщенный, содержащий фенолы раствор едкого натра используется для экстрагирования фенолов нз лигроина или масел. После этого фенол выделяется осаждением двуокисью углерода, а образующуюся соду каустифи-цируют. Этот метод, нашедший широкое применение на заводах полукоксования, не является, однако, окончательным решением проблемы очистки сточных вод, поскольку таким путем улавливаются только улетучивающиеся с паром фенолы (фенол, крезол, ксиленолы), но не удаляются, например, пирокатехин и его гомологи. [c.72]

Применение водноорганических растворителей является единственным эффективным методом экстрагирования хлорофилла и других пигментов из клеток. В этом случае вода действует на белковую фракцию системы хлоропласта, а органический растворитель— на липоидпую фракцию, включающую пигменты. Выделенные из [c.385]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

С помощью метода турбидиметрического титрования можно изучать влияние различных факторов на процессы полимеризации, например различные стадии полимеризации или весь процесс в целом, полимеризацию в массе, в растворе или эмульсионную полимеризацию, влияние изменения температуры, природы катализатора или скорости присоединения мономера. Можно также изучать изменение формы кривой распределения по молекулярным весам в процессе полимеризации. При исследовании полиакрилонитрила Гизекус [55] установил заметные отличия кривых распределения в начале, середине и конце полимеризации. Точно так же можно характеризовать последовательные изменения строения полимерных молекул. Без особого труда можно определить изменения, возникающие в процессе экструзии, например деструкцию полиамидов под действием света [46], образование менее растворимых и, по-видимому, содержащих поперечные связи фракций при окислении расплава. Можно исследовать распад физиологически активных соединений в процессе катаболизма или образование их в соответствующих органах [9, 10, 56—58]. Особенно важное применение метода турбидиметрического титрования заключается в исследовании полученных препаративными методами фракций на их однородность по сравнению с исходным нефракциониро-ванным образцом, в определении эффективности экстрагирования и в других аналогичных случаях. На форму кривой мутности может также оказывать влияние разветвленность макромолекул [14]. [c.199]

Типичным примером применения метода является подробный анализ суммарных фракций целлюлозы в системе растворителей, содержащей едкий натр. Это исследование основывалось на фракционировании методом суммирующего растворения, предложенным Коппиком с сотр. [3]. Однако метод суммирующего фракционирования можно применять для оценки распределения по молекулярным весам и в других полимерных системах, если образец способен растворяться в инертном органическом растворителе, например в системе нитрат целлюлозы — ацетон или ацетат целлюлозы — ацетон. Применение метода суммирующего фракционирования д.пя нитрата целлюлозы осуществили Тесман и Кори [И]. Ренби с сотр. [12] использовали методику суммирующего растворения [3] для исследования уже довольно узких экстрагированных фракций нитрата целлюлозы, при этом количество примесей снижали до минимальной величины перед растворением исходного полимерного компонента. [c.266]

Часто комбинирование экстрагирования и осаждения дает лучшее разделение, чем использование любого из описанных выше методов. Если при фракционном осаждении установлено, что после осаждения первой фракции гомополимера добавление малого количества осадителя достаточно для осаждения сополимера или что имеет место совместное осаждение обеих фракций (последнее наблюдается даже и в тех случаях, когда кривая осаждения имеет отчетливо выраженный горизонтальный участок), то часто можно применить экстрагирование гомрполимера растворителем, который не растворяет ни одной из двух других фракций, с последующим фракционным или избирательным осаждением их. Попытки отделить свободный каучук и свободный полистирол от привитого или блок-сополимера натурального каучука и полистирола при помощи фракционного осаждения не удаются вследствие совместного осаждения сополимера с каучуком, а избирательное экстрагирование сопровождается совместным растворением сополимера и полистирола. Удовлетворительное разделение часто может быть достигнуто экстрагированием вначале свободного каучука петролейным эфиром (температура кипения 60—80°) или изооктаном и последующим фракционным осаждением оставшегося вещества из бензольного раствора с применением метанола в качестве осадителя. [c.316]

При определении галлия с бриллиантовым зеленым экстрагируются соединения Fe(III), Аи(П1), Т1(1П), Sb(V), незначительно иридия и олова (II) вольфрам, epeбpo и ртуть мешают по механизму (Bj) [68]. Применение кристаллического фиолетового после экстрагирования HGa lj смесью хлороформа с ацетоном было исследовано лишь при незначительных содержаниях других элементов (Ее, А1, Си и др.) приведенные в [69] данные не позволяют оценить избирательность метода. Антипириновые красители образуют в условиях определения галлия экстрагируемые соединения с Т1(1П), Sb(V), Sn(II), Fe(III) [64]. При определении с викторией голубым по механизму (б), кроме перечисленных элементов, реагируют Сн(1), Te(IV), Hg, I по механизму (bi)-V(V), Sn(IV), Se (VI), Сг (VI), Bi. В присутствии Ti (III) раствор может содержать до 10 мг Fe 1 мг V, Bi, Au, Си, Те, Сг и 100 мкг I, Hg, Sb, Tl [51]. [c.129]