Молибден отделение и обнаружение

Тиогликолевая кислота как реагент на молибден обладает достаточно высокой селективностью ее применяют для обнаружения молибдена [525, 794, 1540] и его фотометрического определения (стр. 238) в различных объектах. Тиогликолевую кислоту используют также при хроматографическом и экстракционном отделении молибдена от ряда элементов ее применяют как восстановитель шестивалентного молибдена в среде 2Ы НС1 при его обнаружении роданидным методом [1088]. [c.71]

Для вольфрама Сендел [12] предложил более детальный метод, основанный на разложении силикатной породы плавиковой и серной кислотами. Вольфрам отделяют от железа и титана осаждением щелочью, а от молибдена осаждением последнего в виде сульфида с сурьмой в качестве соосадителя. Этот метод отделения был критически изучен Чаном и Райли [13], которые нащли, что при низких содержаниях вольфрама некоторое количество его соосаждается в виде сульфида с молибденом и сурьмой. В данном методе было также замечено обесцвечивание органических экстрактов. Нижний предел обнаружения вольфрама для этого метода составляет 5- 10 % (при навеске 1 г), чувствительность метода меньще, чем для молибдена, и едва ли достаточна для больщинства основных пород. [c.311]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадия, чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, перекисное соединение которого обесцвечивается при введении в раствор фторида (стр. 599). Окраску, присущую солям железа (П1), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.472]

Определение натрия в молибдене и его соединениях [197]. Метод основан на отделении основы осаждением а-бензоиноксимом и определении натрия из отдельной пробы. Источником возбуждения является дуга переменного тока, сила тока 5 А, экспозиция 1 мин, пластинки панхром. При использовании линии натрия 588,995 нм предел обнаружения натрия составляет 4-10 %, коэффициент концентрирования натрия равен 5. В отдельной пробе можно определить Мд, Са, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ге, Со, N1, Са, Ag, 2п, С(1, 1п, 8п, 8Ь, РЬ, В1 с пределом обнаружения >2-10 %. [c.109]

Ванадий и молибден от вольфрама можно отделить экстракцией их ксантогенатов хлороформом при pH водной фазы 5,4 [530]. Молибден от вольфрама отделяют экстракцией 2-этилгексил-ортофосфорной кислотой в гептане или петролейном эфире из раствора ИМ HNOg [889]. Ацетилацетонат молибдена экстрагируется хлороформом из раствора 2 М НС1, содержащего лимонную кислоту для маскировки вольфрама. Отделяют [661] 10—80 мг Мо от 10—80 мг W. Экстракцию из раствора 2 М НС1 смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1) применяли [254] для отделения молибдена при анализе сплавов Мо—W, содержащих > 98,5% Мо. Молибден от вольфрама можно также отделить экстракцией в виде пиразолиндитиокарбаминатов из раствора с pH 5,5—6,0. С применением изотопа не обнаружен воль- [c.69]

В качестве подвижных фаз этими авторами использован обширный круг растворителей — кислот, щелочей, спиртов, кетонов и пр. Например, для разделения Мо, Ке и V используют безводные, а также водно-смешанные растворы некоторых алифатических одноатомных спиртов. В метиловом, этиловом спиртах рений мигрирует, а остальные ионы остаются на месте нанесения. В растворах спирт — вода с увеличением диэлектрической постоянной значениеувеличивается. В этих условиях ионы ванадия и вольфрама остаются на стартовой линии. Молибден же мигрирует незначительно. Таким образом, метиловый и этиловый спирты представляют интерес при отделении и обнаружении рения в присутствии других ионов, а водные растворы — для идентификации смеси рения, молибдена и ванадия или вольфрама [33]. [c.70]

Этот вариант экстракции был применен при анализе соединений таллия, галлия и молибдена, которые образуют прочные хлоридные ацидокомплексы. Оптимальная концентрация хлороводородной кислоты, необходимая для образования и экстракции металлогалогенидной кислоты таллия 0,1—9 М, галлия — 6 М и молибдена — 8 М. При анализе соединений таллия он окисляется до трехвалентного состояния хлором, и для предотвращения соэкстракции железа в системе поддерживают концентрацию хлоридов не выше 0,5 М для предотвращения соэкстракции железа с галлием и молибденом железо(III) восстанавливают до двухвалентного тиогликолевой кислотой. После отделения основы водную фазу упаривают на навеске графитового порошка и концентрат анализируют методом ЭСА. Пределы обнаружения метода для Ре (1—5)-10 % (масс.), для V, Мп, Си, Сг, N1, Со — (1—5) -10- % (масс.). [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология