Анализ очищенной серы

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Принцип, на котором основан описываемый аргентометрический метод определения тиолов, и независимость от примесей, позволяют заключить, что воспроизводимость результатов высока. Исследованные пробы не были химически чистыми, и можно было ожидать, что содержание, по данным анализа, будет ниже 100%, как оно и оказалось в действительности. Для установления абсолютной точности следовало бы проанализировать чистые тиолы. Была сделана попытка очистить бутантиол перегонкой в атмосфере азота. Была выделена и далее проанализирована последняя фракция температура кипения 98,0—98,3°С (атмосферное давление), показатель преломления 1,4425, 1,43 29, вычисленное содержание серы 35,57%, найденное по Кариусу 35,50%. Навеску такого вещества растворяли в керосине и титровали аликвотную часть (10 мл). [c.540]

Было ли исследуемое вещество достаточно чистым Для определения константы ионизации вещество следует очистить по крайней мере так же тщательно, как и для элементарного анализа. Поскольку вода искажает результаты, как и любая другая примесь, определение р/Со лучше всего проводить с той порцией вещества, которая была подготовлена для анализа и высушивалась в тех же самых условиях. Обычно считают, что для определения рЯа достаточно иметь серию из 7—9 результатов (на одну навеску вещества) и что разброс, т. е. отклонение крайнего значения в серии от среднего, не дОлжен превышать 0,06 единиц р-/Са- В то время как при потенциометрическом и спектрофотометрическом определении серия представляет собой значения рКа, рассчитанные. для семи — девяти ступеней нейтрализации одной порции вещества, при кондуктометрическом определении серия состоит из значений рКа, рассчитанных для восьми различных разбавлений одной, порции вещества или для четырех разбавлений двух порций. , [c.22]

Сразу подавать в систему природный газ нельзя, так как его необходимо очистить от соединений серы, для чего требуется повысить температуру примерно до 300 °С. По достижении этой температуры в систему начинают подавать пар и природный газ через аппараты сероочистки. Паро-газовую смесь отводят перед трубчатой печью в атмосферу до получения удовлетворительных результатов анализа. По достижении нужной степени очистки природного газа и температуры 650—700 °С на выходе из реакционных труб циркуляцию инертного газа прекращают, подают в смеситель пар и природный газ и направляют паро-газовую смесь в реакционные трубы. [c.55]

Если умеренно нагревать металл, а то и руду в токе окиси углерода, то образуются жидкие вещества — карбонильные соединения N ( 0)4, Ре (СО) 5, Мо(СО)б, Ри(С0)5, которые легко отгоняются, тем самым отделяются от балласта и примесей. Этим способом можно, например, эффективно очистить металлы от серы, разделить никель и кобальт. В промышленных масштабах таким путем получают самые чистые никель, железо, молибден, вольфрам, некоторые металлы платиновой группы и окись углерода. Железо, полученное из пентакарбонила, содержит 1,5 10 % углерода, а прочие примеси совсем не обнаруживаются спектральным и химическими методами анализа. Так же чист и никель. Английский химик Монд в 1890 г. впервые применил данный метод для извлечения этого металла из руды, и теперь в мире более 100 000 г никеля в год производится карбонильным методом. [c.48]

В случае отсутствия хромотроповой кислоты категории х. ч. для анализов можно применять техническую хромотроповую кислоту, предварительно очистив ее следующим образом. Навеску технической хромотроповой кислоты 10 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды, примеси отфильтровывают. Полученный фильтрат прозрачного светло-коричневого цвета упаривают до 8—10 мл и затем заливают в него 2.50 мл этанола. Хромотроповая кислота в спирте не растворяется и выпадает в осадок. Светло-серый осадок отфильтровывают, высушивают при слабом нагревании и полученную кислоту используют для анализов. [c.175]

Коэффициент полезного действия биохимической очист Ки сточных вод определяется как прямым анализом состава очищенных вод, так и отношением БПК к величине химической потребности в кислороде (ХПК) в мг л, определяе.мой при окислении пробы сточных вод иодноватистохислым калием (КЛОз) кипячением в присутствии серной кислоты. При этом азот переходит в аммиак и далее в сернокислый аммоний, водород — в воду, углерод — в углекислоту и сера — в серный ангидрид. Отношение БПК и ХПК характеризует полноту биохимического окисления соединений. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология