Определение содержания сернокислого гидроксиламина

Ход определения. Для анализа отбирают пробу, содержащую 0,001—0,010x3 серебра . К ней прибавляют 0,01-н. раствор трилона Б приблизительно в десятикратном избытке по сравнению с требуемым количеством для связывания мещающих катионов (1— 5мл), доводят pH раствора приблизительно до 5 прибавлением 4 мл уксусной кислоты и 20 мл раствора уксуснокислого натрия. Если объем полученного раствора < 50 мл, его разбавляют до этого объема дистиллированной водой, добавляют 5—10 мг мочевины или 2 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, встряхивают в делительной воронке и после 5—7 мин стояния титруют раствором дитизона. Для этого раствор дитизона в U прибавляют порциями по 0,3—0,5 мл и экстрагируют серебро, встряхивая раствор в делительной воронке (1 — 2 мин) с каждой порцией дитизона, пока последняя порция не перестанет изменять своего первоначального зеленого цвета. (Отдельные экстракты можно и не сливать, а добавлять дитизон до промежуточной желто-зеленой окраски экстракта). Во второй делительной воронке готовят пробу для сравнения с таким же содержанием хлоридов, как и в исследуемом растворе pH 5. После этого добавляют такое количество раствора дитизона, которое пощло на извлечение серебра в исследуемой пробе, и титруют рабочим раствором соли серебра, пока окраска экстрактов в обеих воронках не станет одинаковой. По количеству затраченного на титрование рабочего раствора находят количество серебра в пробе. Определение можно заканчивать также и фотоколориметрически. При этом изменение содержания хлоридов в воде на 30 — 40 мг/л требует проверки калибровочной кривой. [c.486]

Определение содержания сернокислого гидроксиламина в сточной [c.5]

Определение содержания сернокислого гидроксиламина в сточной воде колориметрическим методом [c.75]

Определение содержания и степени превращения дисульфоната в сернокислый гидроксиламин [c.8]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль Ы-нитрозо-М-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345, 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует [c.69]

Большие количества органических соединений необходимо устранить минерализацией. Минерализацию применяют также в случаях, когда присутствуют органические соединения ртути. Пробу минерализуют кипячением с перманганатом в кислой среде. Подходящее количество пробы (с содержанием 0,005—0,-1 мг ртути) отмеряют в колбу, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 1 мл концентрированной -серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора перманганата калия. Затем опускают в колбу несколько стеклянных шариков или капилляров и присоединяют ее к охлаждаемому водой обратному холодильнику. Смесь умеренно кипятят. Если раствор обесцветится, то через обратный холодильник прибавляют по каплям еще немного раствора перманганата до тех пор, пока фиолетовая окраска в колбе не останется в течение 15 мт. Большой избыток. перманганата вредит определению. Раствор охлаждают, споласкивают обратный холодильник дистиллированной водой в колбу, отключают колбу и по каплям прибавляют насыщенный раствор гидроксиламина сернокислого или гидрозина сернокислого до полного обесцвечивания анализируемого раствора. [c.137]

Примеси других анионов. ГОСТ рекомендует [80] полуколи-чественные методы определения примесей в броматах путем сравнения исследуемой пробы с эталонами. В случае бромидов сравнивают интенсивность окраски Вгз, образующегося при подкислении раствора серной кислотой, сульфатов — опалесценцию золей Ва804, стабилизированных крахмалом, хлоридов — опалесценцию золей Ag l. Чтобы определить суммарное содержание хлоридов и хлоратов, последние восстанавливают нри нагревании сернокислым гидроксиламином, а затем сравнивают опалесценцию золей Ag l в пробе и стандарте. [c.217]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]