Анализ растворов сернокислого гидроксиламина

Ход определения. Для анализа отбирают пробу, содержащую 0,001—0,010x3 серебра . К ней прибавляют 0,01-н. раствор трилона Б приблизительно в десятикратном избытке по сравнению с требуемым количеством для связывания мещающих катионов (1— 5мл), доводят pH раствора приблизительно до 5 прибавлением 4 мл уксусной кислоты и 20 мл раствора уксуснокислого натрия. Если объем полученного раствора < 50 мл, его разбавляют до этого объема дистиллированной водой, добавляют 5—10 мг мочевины или 2 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, встряхивают в делительной воронке и после 5—7 мин стояния титруют раствором дитизона. Для этого раствор дитизона в U прибавляют порциями по 0,3—0,5 мл и экстрагируют серебро, встряхивая раствор в делительной воронке (1 — 2 мин) с каждой порцией дитизона, пока последняя порция не перестанет изменять своего первоначального зеленого цвета. (Отдельные экстракты можно и не сливать, а добавлять дитизон до промежуточной желто-зеленой окраски экстракта). Во второй делительной воронке готовят пробу для сравнения с таким же содержанием хлоридов, как и в исследуемом растворе pH 5. После этого добавляют такое количество раствора дитизона, которое пощло на извлечение серебра в исследуемой пробе, и титруют рабочим раствором соли серебра, пока окраска экстрактов в обеих воронках не станет одинаковой. По количеству затраченного на титрование рабочего раствора находят количество серебра в пробе. Определение можно заканчивать также и фотоколориметрически. При этом изменение содержания хлоридов в воде на 30 — 40 мг/л требует проверки калибровочной кривой. [c.486]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Вместо солянокислого гидроксиламина для анализа альдегидов можно применять сернокислый гидроксиламин, который хуже растворяется в этиловом спирте, и для его растворения необходимо применять более разбавленный спирт (40%-ный). [c.136]

Однако, как показали дальнейшие опыты, раствор соляной кислоты оказался малоподходящим элюентом, так как он вымывает оба иона. Более эффективным оказалось применение раствора гидроксиламина для избирательного извлечения из анионита урана. Комплекс урана с гидроксиламином широко применяется при анализе природных соединений урана. Было установлено, что раствор солянокислого гидроксиламина полностью вымывает поглощенный смолой уран (12 мг) и совсем не извлекает сернокислый комплекс циркония. Наиболее удобным оказалось применение 1 н. раствора гидроксиламина при десорбции урана (12 мг) 0,5 н. раствором солянокислого [c.17]

Для извлечения урана из проб после озоления применяются и другие экстрагенты [ПО, 197]. После озоления пробу обрабатывают 0,Ш раствором Н2504. Трехвалентное железо восстанавливают сернокислым гидроксиламином, проводят экстракцию н-октиламином. Затем уран реэкстрагируют в водную фазу раствором карбоната аммония, раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в НЫОз, уран определяют флуориметрически. Этот метод применяется при анализе крови, легких, почек и печени. В тканях животных содержатся десятые доли микрограмма урана на 1 г ткани содержание урана в протоплазме—от ЫО-9 до Ы0-<% [71а]. [c.63]

Определение r(III) в КН2РО4. В две кварцевые пробирки помещают по 2 г анализируемого образца, растворяют в 5 мл ацетатно-буферного раствора с pH 6,3, добавляют по 2 мл воды, 2 мл 2н. NaOH, 0,2 мл 10%-ного раствора гидроксиламина сернокислого для восстановления Сг (VI). В один из растворов добавляют 0,2 мл раствора, содержащего 1 мкг Сг в 1 мл. В дальнейшем анализ ведут так, как описано выше. [c.51]

Система анион 8ЬС1 — основной краситель — экстрагент относится ко второму тип У. Перевод сурьмы в реакционноспособную форму связан с трудностями, обусловленными существованием устойчивых соединений сурьмы (IV). Предложены два способа осуществления этого процесса. В первом сначала восстанавливают 8Ь (IV) и ЗЬ (V) до 8Ь (III), затем окисляют последнюю форму до 8Ь (V) в присутствии большого избытка СГ (в 6—9Я НС1) [2]. В качестве восстановителей применяют сернистую кислоту, или сульфит натрия [2], или двухлористое олово [192] окисление производят церием (IV) [2] или натритом натрия [1, 190 и др.] избыток окислителя разрушают гидроксиламином [2] или мочевиной [190, 192]. Во втором методе, применяемом при анализе природных материалов, восстановление сурьмы до ЗЬ (III) происходит в процессе разложения пробы при нагревании сернокислых растворов для окисления ЗЬ [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология