Методы кривых плавления

Определение чистоты по методу кривых плавления основано на определении зависимости температуры равновесия твердое тело—жидкость от содержания в жидкой фазе растворенных веществ при различных соотношениях этих двух фаз [c.106]

Рис. 48. Блок-схема установки для определения чистоты веществ методом кривых плавления в тонком слое

МЕТОДЫ КРИВЫХ ПЛАВЛЕНИЯ [c.86]

Методы кривых плавления заключаются в изучении изменения температуры анализируемого соединения во времени при непрерывном подводе тепла к измерительной ячейке с веществом до его полного расплавления. [c.86]

Метод кривых плавления при постоянном тепловом потоке [c.86]

Метод кривых плавления при линейно возрастающей температур нагревательного блока [c.97]

Используется ли метод кривых кристаллизации или метод кривых плавления, одно требование остается неизменным [c.106]

При использовании динамических методов аппаратура значительно проще и продолжительность опыта меньше. При этом метод кривых плавления предпочтительнее метода кривых кристаллизации ввиду [c.112]

Преимущества метода кривых плавления перед кривыми [c.112]

Применение метода кривых плавления при поддержании постоянного теплового потока, проведение опытов с добавкой и расчет содержания примеси из зависимости 7 = ф(7 ), найденной с использованием всей совокупности экспериментальных данных — все это позволяет [c.113]

Результаты анализа чистоты исследуемых веществ методом кривых плавления и методом диэлектрической криометрии [c.121]

Расхождение результатов анализа винилацетата обусловлено, по-видимому, влия нием процесса расстекловывания на определение доли жидкой фазы в методе кривых плавления. [c.121]

ДГ, —ДЛЯ метода кривых кристаллизации ДГг—для метода кривых плавления АГ3— для калориметрического метода. [c.143]

Значительное распространение при исследовании чистоты органических веществ различных классов получил метод кривых плавления. [c.19]

Для определения чистоты некоторых нитросоединений мы использовали метод кривых плавления в тонком слое, описанный Смитом [31]. В этом методе чистота вещества, взятого в количестве 0,2—0,4 г, определяется по кривой время — температура плавления при постоянной скорости нагревания снимается кривая время — температура плавления исследуемого образца, содержащего неизвестное количество р мол. % примеси. Затем вводится в образец известное количество примеси [c.22]

Частные вопросы криометрического метода анализа нашли отражение в отечественной и иностранной литературе [4 5, с. 161 23 29, с. 247 36 94, р. 4998 149, 5. 5]. Так, в вышедшем в 1973 г. втором издании книги А. Г. Аникина и Г. М. Дугаче-вой Определение чистоты органических веществ основное внимание уделено анализу небольших количеств веществ средней степени чистоты. В обзоре Глазго и Росса [94] подробно рассмотрен метод кривых кристаллизации в отличие от метода кривых плавления. В настоящее время отсутствует обобщенный анализ применения криометрического метода к системам, обра зующим твердые растворы. [c.7]

Если в методе кривых кристаллизации приближение к термодинамическому равновесию осуществляется интенсивным пере-мещиванием, то в методах кривых плавления эта проблема решается одним из следующих способов 1) вещество распределяется в виде тонкого слоя вокруг термоприемника 2) используется очень небольшой объем вещества, так что перепадом температур в этом объеме можно пренебречь. При этом, как правило, в первом случае кривую плавления получают в условиях поддержания постоянного теплового потока в течение всего опыта, во втором — в условиях линейного возрастания температуры нагревательного блока. [c.86]

Воспользовавшись тем, что ячейка для анализа методом кривых плавления (см. рис. 48) изготовлена из металла и ее конструкция обеспечивает равномерное распределение вещества в зазоре между термометром сопротивления, оболочка которого может быть использована как внутренний электрод, и ампулой, которая может служить внешним электродом, мы одновременно с анализом по термическому методу провели анализ методом диэлектрической криометрни. Измерения емкости производили методом резонанса на частоте 10 Гц. Хотя ячейка и не была приспособлена специально для проведения измерения емкости, полученные результаты, как видно из табл. 15, показывают довольно хорошее совпадение. Чтобы уменьшить влияние изменения объема вещества при нагревании и плавлении [c.120]

Одним из наиболее точных методов, использующих изменение физико-химических параметров, является метод измерения температуры кристаллизации (криоскопический метод) или температуры плавления (метод кривых плавления). Первые работы по определению чистоты 1(риоскопи-ческим методом [22—24] были выполнены на недостаточно высоком экспериментальном и теоретическом уровне. [c.18]

Для исследования нитросоединений Лебедевой и Рядненко [12] и в ИХФ АН СССР был применен модифицированный метод кривых плавления в тонком слое. Основным его достоинством является простота и надежность в работе с нитросоединениями и возможность использовать навески 0,1—0,2 г при точности определения количества примесей до 0,01—0,02 мол.%, что соответствует точности измерения тепловыделения в лучших работах бомбовой калориметрии. [c.19]

Предварительно образцы этих веществ были аттестованы на установке Каскад-01 методом кривых плавления. Установлено, что чистота гептана была 99,92 0,05, а бензола — 99,99гЬ0,05 мол. % в ходе калибровки установок (частота гептана — 99,97 0,02, бензола — 99,98+0,02 мол. %). [c.89]