Чистота веществ методы определения

При этом необходимо отметить, что при использовании методов-диэлектрометрии, как уже указывалось в предыдущем разделе, необходимо устранить влияние на результаты измерения даже небольших количеств воды, которая имеет высокую диэлектрическую проницаемость. Поэтому точные измерения при определении чистоты веществ методом диэлектрометрии возможны только после хорошей предварительной осушки исследуемого образца. Методом диэлектрометрии, например, можно определить содержание толуола в бензоле (после осушки). [c.285]

Р и с. 377. Определение степени чистоты вещества методом противоточного распределения. [c.414]

Рефрактометрия применяется для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления от концентрации. На графике выбирают интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость между коэффициентом преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию можно вычислить по формуле [c.29]

Химические методы концентрирования, как выше указывалось, используются довольно часто при определении мышьяка в полупроводниковых материалах и веществах высокой чистоты. Спектральные методы определения, включающие предварительное концентрирование химическими методами, для краткости называют химико-спектральными методами. Выбор того или иного метода химического концентрирования мышьяка, в основном, зависит от химической природы анализируемого объекта и примесей, подлежащих определению одновременно с мышьяком. [c.96]

Рис. 48. Блок-схема установки для определения чистоты веществ методом кривых плавления в тонком слое

Получение органических веществ высокой чистоты и методы определения чистоты [c.161]

Контроль степени чистоты. Традиционные методы определения чистоты ДС и ДБС — экстракция спиртом, позволяющая определять сумму ПАВ и несульфированных соединений, и двухфазное титрование, основанное на титровании анионактивного вещества [c.85]

Точность определения разных величин может колебаться в широких пределах. Она зависит от применяемого метода, от тщательности проведения измерений и от чистоты вещества. Так, статистические методы определения, термодинамических функций веществ могут быть применены в разном приближении. При использовании модели жесткий ротатор — гармонический осциллятор игнорируется возможность изменения межатомных расстояний при усилении вращения молекулы с повышением температуры, а также усиление при этом ангармоничности колебаний. В более точных методах расчета достигается возможность учета в той или другой степени этих осложнений, что особенно важно для высоких температур. [c.33]

Экспериментальные методы исследования равновесия между жидкой и паровой фазами заключаются в установлении между ними равновесия с помощью того или иного прибора, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Таким образом, определение условий равновесия состоит из нескольких последовательных операций, в каждой из которых возможны экспериментальные погрешности. Получение достаточно точных данных о равновесии, несмотря на кажущуюся простоту, представляет значительные трудности и требует соблюдения ряда специальных мер. Наиболее опасны систематические погрешности, которые могут возникнуть вследствие недостаточной чистоты применяемых веществ, а также несовершенства приборов для исследования равновесия и методов определения состава смесей. [c.143]

Применение статического метода в лабораторных условиях, особенно при повышенных температурах, связано с экспериментальными трудностями и чаще всего используют динамический метод определения давления паров, тем более, что контролировать давление не сложно, благодаря наличию точно работающих регуляторов. Разумеется, при подобных измерениях важно заранее убедиться в достаточной чистоте исследуемого вещества. [c.55]

Более точные сведения о разделяющей способности получают путем измерения какой-либо физической характеристики дистиллята, например показателя преломления, и затем построения графика зависимости этого показателя от количества отогнанного дистиллята. Одна лишь температура кипения вещества не является однозначным критерием степени его чистоты. Эти методы оценки разделяющей способности вполне пригодны для сравнения различных колонн, но не дают возможности заранее рассчитать размеры колонны и параметры ректификации, обеспечивающие заданную степень разделения. Поэтому для характеристики разделяющей способности были предложены следующие показатели выход дистиллята определенной степени чистоты [130] количество промежуточной фракции, ограниченной двумя концентрациями дистиллята наклон кривой разгонки на промежуточном участке [131] число конечных ступеней [132]. [c.94]

Применение люминесценции для аналитических целей включает широкую область использования ее для идентификации веществ, для обнаружения малых концентраций веществ для контроля изменений, претерпеваемых веществом для определения степени чистоты веществ. Широко применяются измерения люминесценции при изучении кинетики обычных химических реакций. Высокая чувствительность метода позволяет фиксировать малую степень превращения, а иногда по люминесценции промежуточных соединений становится возможным установить механизм химической реакции. Люминесцентные методы используются в биологии, в частности, для исследования структуры белков методом флуоресцентных зондов и меток. [c.49]

ИК-спектр мало пригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного [c.210]

Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломления (п) при переходе света из одной среды (обычно воздуха в другую (исследуемую) и использовании его для решения практических задач — определения структуры и чистоты вещества, концентрации растворов и т. д. [c.126]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, дистилляция, возгонка, перекристаллизация и высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами, поэтому чистоту веществ можно проверять физическими и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Принадлежность органических веществ к определенным классам устанавливается функциональным анализом, их чистота — хроматографией, строение — всеми существующими физико-химическими методами исследования с учетом способа получения, а в случае необходимости и результатов встречного синтеза. [c.246]

ЧИСТОЕ ВЕЩЕСТВО - простые вещества или соединения, жидкости, сплавы, смеси, содержащие примеси в таком количестве, которое не влияет на характерные свойства основного вещества. Предельное содержание примесей определяется свойствами, получением или использованием веществ и, как правило, составляет доли процента, даже меньше. Современная наука и техника предъявляют очень высокие требования к чистоте вещества. Например, в полупроводниках на сто миллионов атомов германия допускается лишь один атом примеси другого элемента (напр., бора). Ч. в. получают специальными методами зонной плавкой, вытягиванием монокристаллов и др. Определение Ч. в. отличается от определения чистоты реактивов химических. [c.286]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

При Пд = 3 параллельных определениях и довольно хорошем значении-средней квадратичной ошибки определения а = 0,3% (абс.) х < 99,55%. Большие содержания веществ, определяемые таким путем, не могут уже значимо отличаться от 100%. Поэтому при анализе веществ со степенью чистоты >99,5% необходимо применять косвенные методы определения. Определяют сумму примесей и вычитают ее из 100%. При этом случайная ошибка определения может быть большой, не сказываясь, однако, на конечных результатах. Для 10 различных примесей с содержанием порядка 0,1% легко достижима средняя квадратичная ошибка определения 0,01% (абс). [/ 10% (отн.)]. Суммарную ошибку определения получают, исходя из закона распространения ошибок [c.399]

Правило фаз Гиббса открыло эпоху в учении о химическом равновесии в гетерогенных системах и явилось теоретической основой для нового оригинального метода исследования систем — физико-химического анализа. Еще со времени алхимиков для определения состава и свойств различных химических веществ широко применяется препаративный метод исследования. С этой целью в необходимых случаях применяются выпаривание, кристаллизация, фильтрование, перегонка и возгонка, а чистоту вещества и его состав проверяют методами химического анализа. [c.166]

Методы диэлектрометрии используются для контроля чистоты веществ, изменяющихся при хранении вследствие окисления или разложения. Пример определения чистоты эфирных масел в процессе хранения с использованием метода диэлектрометрии приведен в табл. 13. [c.285]

Практически при определении оптической чистоты этим методом проводят две реакции рацемат ( + )-А-(—)-А вводят в реакцию с оптически чистым реагентом (- -)-Б во второй реакции рацемат ( + )-Б-(—)-Б вводят в реакцию с недостаточным количеством оптически активного вещества А, оптическую чистоту которого хотят определить. Вращение оптически чистого А рассчитывают по формуле, в которую входят [ал] — искомое удельное вращение оптически чистого вещества А [ав] — удельное вращение оптически чистого реагента Б [ А ] — удельное вращение непрореагировавшего остатка А в первой реакции [адг] — удельное вращение А, употреблявшегося во второй реакции [авг] — удельное вращение непрореагировавшего остатка Б во второй реакции [c.162]

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами. Поэтому чистоту вещества можно проверять как физическими, так и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения, замерзания и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Для определения степени чистоты вещества применяются физические и химические методы исследования. К первым относятся для жидких веществ — определение плотности, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других ко вторым методам относятся химические анализы — качественный и количественный — на содержание примесей. [c.42]

Для определения степени чистоты вещества применяются с1)изические и химические методы исследования, К первым относятся для жидких веществ — определение удельного веса, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других [c.48]

Магнитные свойства РЗЭ используются в методах исследования их соединений для идентификации и определения чистоты вещества, для [c.49]

Аналитическое применение люминесценции включает широкую область использования ее для идентификации веществ, для обнаружения малых концентраций веществ, для контроля изменений, претерпеваемых веществом, для определения степени чистоты веществ. Помимо использования люминесценции как метода химического анализа, измерения люминесценции применяются и в других областях науки и техники. [c.55]

Цель аналитической ректификации состоит в разделении двух-или многокомпонентных смесей на составные компоненты, каждый из которых получают с максимально возможной степенью чистоты. Степень чистоты вещества обычно определяют по его физикохимическим константам показателю преломления, плотности, температуре плавления или застывания, а также по молекулярному весу. В большинстве случаев не известно, из каких компонентов состоит исходная смесь или в каких соотношениях содержатся в ней уже открытые компоненты. Поэтому аналитическую ректификацию проводят периодическим способом, применяя при этом колонки с достаточно высоким числом теоретических тарелок, которое можно рассчитать по методам, изложенным выше (см, главы 4.7—4.12) подобные колонки снабжены устройствами, обеспечивающими точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Для определения количественного соотношения компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была возможно меньшей. Промежуточной фракцией называют количество дистиллата, отбираемое между двумя чистыми (или в значительной степени чистыми) компонентами, с постепенным уменьшением в ней концентрации нижекипящего компонента (см. рис. 58). Количество загрузки в куб колонки выбирают, исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. [c.230]

Принципиально простейшим (но не всегда легко выполнимым) методом проверки чистоты вещества по его составу является количественный анализ близкое совпадение найденного процентного содержания отдельных элементов с вычисленным по молекулярной формуле указывает обычно на отсутствие в изучаемом веществе значительных количеств примесей. Так как, однако, каждый анализ связан с некоторыми неточностями, даже самые благоприятные его результаты не дают еще возможности говорить об отсутствии загрязнений. Природу последних удается часто предугадать, исходя из природы контролируемого соединения и способа его получения. Отсутствие или наличие (а также количественное содержание) подобных определенных примесей можно установить путем специальных проб. В этом и заключается другой [c.48]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Многие методы определения оптической чистоты тесно связаны с методами разделения оптически активных веществ подробное обсуждение этих вопросов можно найти в обзоре [20], откуда заимствована большая часть изложенного ниже материала. [c.259]

Второй метод [228] заключается в измерении температуры, при которой расплавленное вещество (особенно вазелин) теряет свойство текучести. Ртутный шарик термометра погружается в жидкость, и стержень термометра вращается при постоянном понижении температуры до тех пор, пока затвердевающая жидкость не начинает вращаться вместе с ртутным шариком термометра. Лучшим методом определения точной температуры плавления или температуры замерзания является метод, основанный на графическом построении в координатах время — температура. Этот метод применим для очищенных парафинов [229 и углеводородов с чистотой 95% [230—232]. При остывании образца температура является функцией времени, прошедшего от начала остывания. Согласно правилу фаз в одпокомпопентной системе при появлении второй фазы температура перестает зависеть от времени. [c.194]

При выбвре реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения Минерализацию биоматериалов лучше выполнять в две стадии сначала образец гидролизуют разбавленной кислотой при температуре < 90 С, а затем испаряют воду до тех пор, пока концентрация окислителя не станет достаточной для окисления органической составляющей. При необходимости добавляют концентрированный окислитель [c.233]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

АБСОРБЦИОННАЯ спектроскопия (лат. аЬ8огр11о — поглощение) — физические методы исследования, основанные на измерении поглощения излучения определенной длины волны. К А. с. относят спектроскопию в УФ, видимой и ИК частях спектра и др. А. с. применяется для качественного и количественного анализа химических соединений, установления химического строения и степени чистоты веществ, изучения кинетики химических реакций и др. Метод [c.5]

Чтобы подчеркнуть различие химических веществ по их чистоте, наиболее чистые вещества, применяющиеся при химическом анализе, а также для научных исследований, уже в начале текущего столетия были объединены под общим названием реактивы, которое часто используется и в настоящее время. В Советском Союзе эти вещества делятся на четыре категории чистые (ч), чистые для анализа (ч. д. а.), химически чистые (х. ч.) и особо чистые (ос. ч.). Перечень нежелательных примесей и их предельное содержание лимитируются техническими условиями. Поэтому содержание примесей в двух различных реактивах одной и той же категории, например чистый , может быть различным и определяется в основном трудностью освобождения реактива от той или иной примеси, а также пределом обнаружения используемого метода анализа. Отсюда ясно, что приведенная классификация реактивов является весьма условной. То же самое можно сказать и о таких бытующих в практике определениях степени чистоты вещества, как спектрально чистое , хроматографически чистое , криоскопически чистое , люминесцентной чистоты и т. д. [c.6]

Для контроля чистоты веществ класса Айв редких елучаях класса В могут оказаться пригодными методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10" г/мл раствора. Этого достаточно для определения примеси меди в веществах классов А и В (до В5). Вообще же для количественного определения примесей в веществах классов В и С требуются новейшие [c.257]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Достаточно лн определения температуры гглавлеиня или кнпення для установления чистоты вещества Каким методом можно наглядно подтвердить индивидуальность вещества [c.62]

Благодаря высокой чувствительности активационный анализ находит широкое применение в разработке методов получения и контроля производства веществ высокой степени чистоты, так необходимых сейчас во многих областях науки и техники, в частности, в полупроводниковой промышленности. Особенно эффективным является активационное определение содержания в кремнии и германии ряда примесей, наличие которых оказывает существенное влияние на электрофизические характеристики полупроводников. К таким примесям относится, например, индий и сурьма. Как следует из табл. 13, радиоактивацион-иые методы определения этих элементов характеризуются исключительно высокой чувствительностью. [c.168]

Различные образцы нитромочевины, полученные по этому методу, плавятся при различных температурах, и поэтому температура плавления не может служить показателем чистоты вещества. Однородный продукт можно получить, если перекристаллизовать половину нитромочевины, полученной из 200 г азотнокислой соли, из 1 л воды, нагретой не выше 55°, а фильтратом воспользоваться для перекристаллизации второй половины. Но даже это перекри-сталлизованное вещество не обладает строго определенной температурой плавления. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология