Методы испытания веществ на чистоту

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ВЕЩЕСТВ НА ЧИСТОТУ [c.83]

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами [c.51]

Большое практическое значение имеет разработка методов выделения чистых веществ из природного сырья, из технических продуктов или промышленных отходов, а также испытание веществ на чистоту. [c.55]

При установке титра соляной кислоты по навеске дифенилгуанидина, очищенного этим методом, были получены повышенные на 0,5—0,6% результаты . С другой стороны, при очистке дифенилгуанидина различными методами получены хорошие результаты Вещество это нельзя рекомендовать как основное, пока не будут разработаны методы испытания его на чистоту. [c.117]

Применяемые в аргентометрии основные вещества должны удовлетворять тем общим требованиям, которые приведены в гл. П. Имеется несколько вполне пригодных для этой цели веществ. Ниже описаны методы очистки и испытания на чистоту некоторых из них. [c.311]

Учитывая это, представляет интерес сопоставить Двё группы сопряженных стандартов на материалы высокой чистоты. Одна из них (стандарты марок) позволяет оценить требования к точности испытаний, вторая (стандарты на методы анализа) несет информацию, которая с определенным приближением характеризует возможности практики. Следует заметить, что подобное сопоставление не дает полного представления как правило, наиболее существенные межлабораторные погрешности стандартами методов испытаний не нормируются. В силу этого сопоставление приходится выполнять с учетом лишь величин внутрилабораторных погрешностей. Следует также принять во внимание, что при изготовлении и испытаниях чистых веществ чаще всего закон распределения контролируемых величин неизвестен его параметры различны для разных предприятий-изготовителей данного материала и нестабильны во времени оперативная оценка параметров и их изменений трудноосуществима имеет место преимущественная группировка контролируемых величин у границ поля допуска контролю нередко могут подвергаться единичные партии. В подобной ситуации тре-. бования к точности контроля формулируются в виде условия, что в наиболее ответственной и в то же время наиболее неблагоприятной ситуации, когда контролируемые величины находятся вблизи границ допуска, обеспечивалось бы с требуемой достоверностью разделение контролируемых величин (например, на лежащие в допуске или вне его) [1]. В ситуациях, отличных от рассматриваемых, возможен иной подход [1,2]. [c.190]

Приблизительная оценка чистоты технического продукта и концентрации активного вещества в препаратах может быть достигнута с помощью анализа на общее содержание азота, при условии, что в других компонентах анализируемой смеси нет азотсодержащих соединений. Этот метод испытания, однако, не рекомендуется в виду сравнительно низкого содержания азота в анализируемом веществе. [c.243]

Проведение всех испытаний па чистоту значительно облегчается, когда для сравнения в наличии имеется препарат, чистота которого не вызывает сомнений. Если такого препарата нет, то его можно приготовить тщательной очисткой продукта собственного получения. Довольно кропотливый, но очень широко применяемый метод испытания состоит в том, что пробу испытуемого вещества перекристаллизовывают и полученные кристаллы сравнивают с остатком, находящимся в маточном растворе. Для этого маточный раствор подвергают фракционному упариванию и отфильтровывают кристаллы, образующиеся из каждой фракции последние маточники, как правило, настолько обогащаются загрязнениями, что их легко распознать. [c.49]

При испытаниях на чистоту должно быть установлено, что примесь и основное вещество имеют в данной системе растворителей различное значение К1. Если это условие соблюдается, то о степени чистоты можно судить по наличию или по отсутствию на хроматограмме посторонних пятен. В случае необходимости содержание примеси можно приблизительно установить нижеприведенным методом полуколичественного анализа. [c.806]

В этой связи излагаются основные принципы официальных методов проверки качества фармацевтических препаратов и подробно рассматриваются отдельные стадии фармакопейного анализа определение подлинности, испытание на чистоту и количественное определение. При этом основное внимание уделяется современным методам анализа, из которых в отдельных главах обсуждаются определение температуры плавления органических лекарственных веществ и оптические методы (ультрафиолетовая и инфракрасная спектрофотометрия). [c.2]

Современные методы аналитической химии позволяют обнаружить и охарактеризовать вещества близкие по строению, что создает хорошие предпосылки для разработки испытаний на фармакологически важные специфические примеси, так как именно в этом отношении требования современных фармакопей следует признать недостаточными. Наиболее изученным является раздел испытаний на чистоту для индивидуальных веществ. [c.109]

В заявлении Британского фармацевтического общества по вопросу испытаний на чистоту обращается внимание на тот факт, что в настоящее время, несмотря на условие, что исходное вещество отвечает требованиям Фармакопеи, нет фармакопейных методов для объективного подтверждения качества лекарственной формы [80]. [c.109]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Включение в каждую фармакопейную статью испытаний на каждую возможную примесь представляется нецелесообразным и неоправданным. Например, вряд ли стоит предусматривать испытание на посторонние вещества, попадающие из упаковки. Фармакопейные испытания на чистоту определяют концентрацию допустимых примесей в препарате. В случае нежелательных примесей в Фармакопее указываются методы, гарантирующие их отсутствие. [c.109]

Новые методы защиты, успешно прошедшие испытания, подлежат оценке по патентно-правовым показателям — коэффициентам патентной защиты и патентной чистоты. Способы, средства (составы, вещества, штаммы), устройства, имеющие мировую новизну, подлежат патентной защите до включения сведений о них в конструкторскую, производственную и эксплуатационно-техническую. документацию. [c.107]

Радиохимическая чистота может быть исследована различными методами, но наиболее важными из них являются бумажная хроматография и тонкослойная хроматография (см. с. 92—97). После завершения разделения на хроматограмме определяют распределение радиоактивности. Количество вещества, наносимого на хроматограмму, часто крайне мало (вследствие высокой чувствительности обнаружения радиоактивности), и поэтому надо быть особенно осторожным в интерпретации результатов в связи с возможностью возникновения артефактов. Кроме хроматографии, для разделения может быть использован электрофорез (см. с. 114—118). Как упоминалось выше, иногда может оказаться полезным добавление к самому радиофармацевтическому соединению или к ожидаемым примесям носителей, т. е. соответствующих нерадиоактивных соединений. Существует, однако, опасность, что прибавленный неактивный носитель радиоактивного фармацевтического вещества может взаимодействовать с радиохимической примесью, что в свою очередь может привести к заниженной оценке этих примесей. Другой подходящий метод— наблюдение за биологическим распределением инъецированного радиофармацевтического вещества в испытании на животных. [c.83]

Метод бумажной хроматографии широко используется в фармацевтическом анализе. Чаще всего его применяют для оценки доброкачественности лекарственных средств при испытании их на чистоту и обнаружение примесей. Разработаны методики, позволяющие определять подлинность и количественное содержание лекарственного вещества в препарате сравнением бумажных хроматограмм его и стандартного образца (целанид, препараты, содержащие индивидуальные аминокислоты и смеси аминокислот). [c.211]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Многие вещества обладают свойством отклонять плоскость поляризациии при прохождении через них прямолинейно поляризованного света это свойство называют оптической активностью. Измерение оптической активности используется в фармакопейных целях главным образом для установления подлинности вещества. Оно может также применяться как испытание на чистоту (отсутствие оптически неактивных посторонних веществ) и как метод количественного опреде- ления. [c.32]

Раздел Сопутствуюшие вещества (или Посторонние примеси ), характеризующий чистоту Л С, контролирует только продукты разложение (как и в других лекформах). Он тесно связан с тестом Количественное определение и должен обеспечить объективность последнего. Здесь так же, как и в инъекциях, используются два подхода британский и американский (см. выше). Британский подход — это неселективный метод количественного определения (обычно спектрофотометрия) + хроматография (обычно ТСХ) для контроля чистоты. Применить испытание на чистоту для многокомпонентных ЛС достаточно сложно, поэтому американский подход, основанный на применении ВЭЖХ без контроля чистоты, предпочтительнее (если вместо из Р-стандартов использовать в качестве рабочих стандартов субстанции). [c.432]

Метод испытан на образцах нейтральных натриевых и аммонийных сульфонатов, среднещелочных Са-, Ва- и высокощелочных Са- и Mg-сульфонатов с содержанием активного вещества от 16 до-60 %, а также на образцах сульфированных масел. Высокая чистота< выделенных масляных частей, сульфонатов и сульфокислот из всех испытанных образцов маслорастворймых сульфонатов подтверждена, спектрами поглощения в ИК-области. [c.327]

Том 1 Inorgani Analysis посвящен неорганическому анализу. В нем приведены разнообразные капельные реакции на катионы, анионы и свободные элементы, методы анализа смесей, методы испытания чистоты вещества, таблицы предельных концентраций катионов и анионов, которые можно обнаружить данной реакцией. [c.224]

При проверке чистоты следует, конечно, основываться не только на упомянутых выше физических свойствах, но также ина химическом поведении исследуемого вещества. Однако здесь чрезвычайно трудно дать общие положения. Метод испытания должен меняться в различных случаях в соответствии с химическими свойствами испытуемого вещества и предполагаемыми загрязнениями при этом очень важно общее знакомство с органическими реакциями, которые в настоящей работе не могут быть подробно рассмотрены. Следует только указать на одну реакцию, которой в научной литературе уделяется обычно мало внимания, но которую в технических лабораториях применяют очень часто и с успехом. Это — реакция образования азокрасителей. Она имеет значение для всех соединений, которые можно диазотировать или сочетать с диазосоединениями. Красители, которые образуются при этом из могущих присутствовать побочных продуктов, например изомеров, при правильном выборе компонентов оказываются достаточно отличными от красителя, полученного из основного вещества, и могут быть легко обнаружены. Подходящие компоненты в каждом отдельном случае должны подбираться экспериментально, для чего требуется некоторый навык. В качестве примера можно привести упоминавшуюся выше соль Шеффера. Уже отмечалось, как можно установить наличие примеси Р-соли в соли Шеффера. Рассмотрим теперь, как, наоборот, доказать присутствие соли Шеффера в Р-соли. Совершенно чистая Р-соль при сочетании ее содового раствора с диазосоедииением, полученным из моно-ацетил-/г-фенилендиамина, дает почти нерастворимый в содержащей соль реакционной жидкости сине-красный краситель. После фильтрования получают бледно-розовый фильтрат. Если обработать таким же обра-зом соль Шеффера, то образуется желто-красный, гораздо легче растворимый краситель, который в условиях опыта в осадок не выпадает. Если в Р-соли содержится даже незначительное количество соли Шеффера, то после отфильтровывания красителя получается более желтый и более интенсивно окрашенный фильтрат, чем в случае чистой Р-соли. По интенсивности окраски можно даже судить о количестве присутствующей соли Шеффера. [c.50]

Очистка. Приготовление очень чистых образцов углеводорода каучука часто имеет большое значение, так как при исследовании свойств и изучении методов испытаний исключается влияние посторонних веществ. Описан новый метод [373] получения углеводорода каучука большой чистоты, без применения жесткой химической или механической обработки. Белки каучукового латекса выделяют, действуя аммонийной солью олеиновой кислоты, и отделяют их после отстаивания. Очищепны каучук удалось фракционировать и определить молекулярные веса каждой фракции [374]. [c.107]

Во втором издании Международной фармакопеи описано испытание на чистоту таблеток эргометрина малеата методом тонкослойной х]роматографии иа окиси алюминия, имеющей щелочную реакцию (pH около 9,5). Все алкалоиды группы эргометрина, встречающиеся в виде продуктов перегруппировки, распада я как сопутствующие вещества, разделяются в условиях опцсанного ниже определения. [c.116]

Разработанный в конце XIX века метод разрушения органических веществ в атмосфере кислорода [50] несколько лет назад вновь получил признание в аналитической химии частично благодаря серии работ S h5nigeг [75] и других исследователей [23, 35, 48, 83]. Этому также способствовали преимущества метода, которые заключаются в исключительной простоте прибора, быстроте и удобстве методики, достаточной точности анализа и возможности применения М)етода для анализа большого количества образцов. Кроме того, метод может быть использован как для количественного определения, так и для открытия следов элементов при испытаниях на чистоту. [c.117]

Если какое-либо вещество при соответствующем испытании ведет / себя как чистое, это еще не значит, что оно совсем не содержит п примесей. Действительно, каждый метод контроля чистоты характери-г,,зуется определенной чувствительностью к тем или иным загряз- шениям. Полученное при пользовании им указание на, чистоту исследуе-смого образца гарантирует, следовательно, только то, что содержание в аэтом образце примесей меньше некоторого предельного, отвечающего чувствительности избранного метода контроля. [c.59]

Описанные выше методы анализа эпоксисоединений, основанные на гидрохлорировании, были испытаны в лабораториях Юнгникеля и др. [3]. Ряд типичных а-эпоксисоединений наивысшей реактивной чистоты анализировали несколькими методами. Цель данных испытаний — установить такие характеристики метода, как применимость для анализа а-эпоксисоединений различных типов точность определения степень мешающего влияния различных веществ удобство выполнения анализа. [c.241]

По методу длинной трубки определяется также концентрация твердого вещества в верхнем сливе как функция скорости перелива и времени осаждения. При этом испытании регистрируются уровень, время и концентрация твердого вещества. По этим данным можно рассчитать время осаждения и скорость перелива (в м ч или в м м -мин . Время осаждения определяется как время, прошедшее от начала прдачи суспензии скорость перелива находят при делении высоты,- на которой взята проба, на время осаждения. Затем составляют диаграмму зависимости концентрации твердого вещества в переливе от скорости перелива. Из этой диаграммы следует, что коагуляция частиц твердого вещества в суспензии не является функцией времени осажде ния. Из графика можно выбрать надлежащее соотношение продолжительности отстаивания в осветленной зоне и скорости перелива, которое даст желаемую чистоту слива. [c.162]

Характер и интенсивность обонятельного ощушения, возбуждаемого химическим соединением, определяется его молекулярной структурой. Однако выяснение связи между ними осложняется следующими факторами а) отсутствием объективных методов оценки запаха б) неспособностью человека количественно определять эффекты запаха в) сомнительностью чистоты многих исследованных препаратов и г) низкой чувствительностью химических и физических методов анализа по сравнению с органолептическим испытанием. Большинство запахов имеет сложную природу, хотя мы воспринимаем их как простые, причем есть только один способ установления связи между различными запахами — сравнение их между собой. Так, профессиональные парфюмеры говорят между собой на языке ощущений , в который входят такие выражения, как зеленая нота , высокая цветочная нота , тяжелые полутона и т. п. Наиболее таинственное свойство запахов заключается в том, что их комбинации не подчиняются каким-либо определенным закономерностям. Многие соединения в чистом виде имеют запах, резко отличающийся от того, который получается при подмешивании к ним других пахучих веществ. Знание взаимных влияний различных запахов составляет основу парфюмерного искусства. [c.618]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология