Хроматография аппаратура и методы

Газовая хроматография как метод существует менее 30 лет. Однако в настоящее время уже имеется обширная литература, посвященная как теории, так и практическому применению этого прогрессивного метода. Число публикаций, посвященных газовой хроматографии, достигает 2 тыс. в год. Естественно, что этот колоссальный материал не мог найти сколько-нибудь полного отражения в изданных до сих пор отдельных монографиях. Возникала потребность в книге энциклопедического характера, включающей сведения, интересные и для теоретиков и для практиков, применяющих газовую хроматографию в своих работах, а также для конструкторов хроматографической аппаратуры. [c.5]

Для раздельного определения углеводородов широко используется метод газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), так как хроматография — универсальный метод анализа, позволяющий определять концентрации различных вешеств в газовых смесях. Метод основан на использовании свойства разделения сложных смесей на хроматографической колонке, заполненной сорбентом. В связи с развитием электроники и миниатюризацией аналитической части хроматографов указанная аппаратура, помимо традиционного использования, нашла применение для оснащения передвижных лабораторий. [c.215]

Поскольку во многих случаях предусматривается получение хроматографической зоны лишь одного вещества, в неаналитическом плане становится несущественной характеристика газовой хроматографии как метода разделения , фигурирующая во всех определениях газовой хроматографии [2—7]. Кроме того, имеется целый ряд методов исследования, осуществляемых с использованием хроматографической аппаратуры, по лишенных ряда существенных элементов, присущих хроматографии крайним случаем, по-видимому, следует считать метод определения коэффи- [c.5]

Несмотря на то, что методы колоночной хроматографии за последние годы подверглись значительному упрощению, при разделении веществ с близкими свойствами приготовление растворов и манипуляции с ними все еще занимают много времени. Во многих случаях качественные и полуколичественные определения могут быть выполнены гораздо проще с помощью тонкослойной хроматографии. Этот метод известен ужо более 20 лет, но только недавно, в связи с появлением усовершенствованной аппаратуры, он приобрел популярность. Некоторые применения ионитов в качестве сорбентов уже описаны, и можно надеяться, что этот метод получит широкое распространение в микрохимическом анализе. [c.214]

Неаналитической газовой хроматографией называют метод исследования физико-химических характеристик веществ с использованием газохроматографической аппаратуры и на основе параметров хроматографических зон [326]. [c.281]

По сравнению со статическими более надежны динамические методы получения парогазовых смесей для градуировки газовых хроматографов. Эти методы подробно рассмотрены в обзоре Березкин В. Г., Буданцева Н. Н Банников В. Й. Динамические методы создания парогазовых смесей при градуировке газоаналитической аппаратуры. — М. ЦНИИТЭнефтехим, 1986.— Прим. ред. [c.22]

Количественный анализ методом газовой хроматографии предъявляет высокие требования к аппаратуре, методам отбора проб, дозировке и введению проб, а также обсчету хроматограмм. Эти аспекты являются весьма общими по своей природе, как указали в своей работе Эванс и Скотт [19]. Нарушения хроматографических сигналов в зависимости от систем детектирования и регистрации детально исследованы в работах [20 - 22]. [c.12]

Одно из ярких проявлений значения химии поверхности твердых тел и адсорбции представляет молекулярная хроматография, в частности газовая хроматография. Газохроматографический метод стал одним из основных приборных методов анализа в различных областях научных исследований и промышленности. Этот метод становится также важным средством физико-химических исследований. Простота физико-химической основы метода газовой хроматографии — использование различий в молекулярных взаимодействиях у разных компонентов смеси при растворении или при адсорбции — обеспечила его универсальность и высокую эффективность, позволяющие в настоящее время анализировать многокомпонентные смеси как органических, так п неорганических веществ с температурой кипения до 600° С. Возможность проведения экспрессных анализов и их автоматизации, высокая чувствительность ионизационных детекторов, простота п стандартность аппаратуры определили быстрое развитие газовой хроматографии. Не только заводской контроль, но п автоматизация важных процессов химической и нефтехимической промышленности в большинстве случаев основываются на газовой хроматографии. [c.3]

Газожидкостная хроматография — удобный метод определения альдрина в различных препаратах. Применение аппаратуры с использованием детектора для измерения теплопроводности в большинстве случаев дает удовлетворительные результаты. Техника газожидкостной хроматографии описана выше (см. стр. 55), поэтому здесь приводятся только стандартные условия для получения хороших результатов при определении альдрина. [c.264]

С. Линский (США), и 24 доклада, сгруппированные по следующим разделам теория и принципы хроматографии аппаратура и техника новые применения хроматографии методы, связанные с использованием газовой хроматографии. На симпозиуме была открыта большая выставка приборов. Значительное количество приборов демонстрировалось впервые. [c.3]

Первая часть включает работы по теории, аппаратуре, методам, и применению газовой хроматографии в промышленности, сельском хозяйстве и для контроля загрязнений окружающей среды. [c.3]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Пиролитическая газовая хроматография использовалась при исследовании состава битумов [136] и асфальтенов [137]. Аппаратура, методика проведения эксперимента и возможности этого метода, в частности при определении состава полимерных систем и структуры макромолекул, рассмотрены в обзоре [138]. [c.126]

Успешному разрешению этой весьма грудной задачи в последнее время способствовал значительный прогресс в создании сложной и автоматизированной аппаратуры для проведения газожидкостной хроматографии и спектральных методов исследования. Именно эти аналитические приемы позволяют расшифровать состав многокомпонентных нефтяных смесей не только узкого, но и широкого фракционного состава. Так, сочетание газожидкостной хроматографии и масс-спектроскопии дает возможность устанавливать индивидуальный состав бензинов с пределами кипения 35—180°С. [c.61]

Начиная с конца 50-х годов интерес к жидкостно-адсорбционной хроматографии резко возрос, так как появились высокочувствительные методы детектирования, новые селективные полимерные адсорбенты, была разработана аппаратура, способная работать при высоких давлениях. Все это привело к резкому увеличению скорости процесса хроматографирования, эффективному разделению смеси веш,еств, близких по свойствам, и к возможности работы в области малых концентраций, а следовательно, в области прямолинейного участка изотермы адсорбции. [c.68]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

Сущность хроматографии, ес физико-химические основы, история ее возникновения и развития, значение для науки и техники. Разновидности хроматографии. Виды хроматографии. Жидкостная и газовая хроматография, их отличительные особенности и области применения. Газовая хроматография как один из наиболее эффективных и -перспективных методов анализа и препаративного разделения сложных смесей. Варианты газовой хроматографии. Основные задачи газовой хроматографии. Предварительные сведения об аппаратуре, методике и примеры применения газовой хроматографии. Широкие и капиллярные колонки, заполненные и открытые. [c.296]

К сравнительно медленным реакциям со временем полупревращения порядка получаса и более можно применять спектроскопию, масс-спектрометрию и хроматографию. Для исследования скоростей очень быстрых реакций (с периодом полупревращения до 10- и даже 10 с) используются специально разработанные методы и особая аппаратура. [c.329]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

При нисходяща хроматографии подвижная фаза, содержащаяся в ванне в верхней части камеры (сосуд для проведения хроматографии), под действием поля земного притяжения движется вниз по бумаге. Скорость потока не зависит от длины бумажной ленты таким образом можно осуществлять разделения в сложных случаях. Проведение этого метода связано с применением специальной аппаратуры [22]. [c.357]

Получают развитие и такие методы хроматографии, в которых имеют место воздействия движущегося температурного поля (хроматермография). Многие теоретические достижения в области хроматографии как в области создания новых типов адсорбентов, так и основ конструирования хроматографической аппаратуры получили широкое промышленное признание. Сюда относятся, например, молекулярные сита — некоторые типы алюмосиликатов, сохраняющих решетку при дегидратации, или текучий активный уголь — взвешенный, или движущийся слой зернистого материала и др. [c.196]

Жидкостный хроматограф. Прогресс жидкостной хроматографии в значительной степени обусловлен прогрессом в создании соответствующей аппаратуры. Создание высокоскоростного жидкостного хроматографа открыло широкие перспективы для использования метода жидкостной хроматографии в исследовании объектов природного и биохимического происхождения, высоко-кипящих продуктов тяжелого органического синтеза, где другие методы хроматографии имеют ограниченную применимость. [c.45]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Второй метод основан на анализе выделяющихся газов (Еуо1уе(1-Оа8-Апа1у515- ВОЛ). Навеска исследуемой резины имеет массу и форму в зависимости от вида примененной аппаратуры и нагревается в течение нескольких минут при 200 °С. При охлаждении образуется конденсат, быстро испаряемый и поступающий в газовый хроматограф. Второй метод лишен трудностей, присущих первому и связанных с продуктами распада полимера и мягчителей. Ожидаемые легколетучие продукты распада вулканизующей системы определяются по большей части полностью. Для пероксидно-сшиваемой системы при нагревании в течение 30 минут при 500 °С проявляются некоторые типичные продукты распада (например, ацетофенон), если они присутствуют в малых концентрациях. Несколько менее отчётливо это проявляется для образцов, в которых одновременно присутствуют сера и пероксид (рис.20.11). Здесь прежде всего проявляются продукты разложения пероксида. [c.593]

В последние, пять-шесть лет в аналитической и препаративной радиохимии все более широко используют метод тонкослойной хроматографии [318, 319], который по существу очень близок к методу бумажной хроматографии. Этот метод известен уже более 20 лет, но только теперь получает широкое применение в связи с появлением усовершенствованной аппаратуры. [c.156]

Книга посвящена вопросу, важность которого в настоящее время особенно велика в связи с большим практическим значением этого метода. Коллективная монография написана ведущими специалистами различных стран Европы, Америки и Африки. В книге рассмотрены основы теории препаративной газовой хроматографии, особенности аппаратуры, методы работы. Особое внимание уделяется вопросам применения препаративной газовой хроматографии в органической химии, биохимии и медицине, а также в исследовании запахов пищевых продуктов и душистых веществ. [c.328]

Фотометрические методы очень часто применяются для определения вольфрама. Это объясняется не только их прецизионностью (для малых количеств), простотой и доступностью используемой аппаратуры и высокой чувствительностью, но и селективностью. Предложено сравнительно мало реагентов для фотометрического определения вольфрама, но два из них можно назвать селективными — роданид и толуол-3,4-дитиол. Оба реагента взаимодействуют с W(V), который образуется при введении в раствор восстановителей — солей Зп(11) или Т1(П1), причем продукты реакции растворимы в неводных растворителях, что значительно повышает ценность реагентов. Используют разнообразные методы отделения вольфрама осаждением в виде НаХУ , экстракцией в форме а-бензоиноксимата, хроматографией известны методы повышения селективности, основанные на маскировании мешаю-ш,их ионов или изменении их степени окисления. [c.108]

Краткий учебник по основам газовой хроматографии. Его назначение — служить руководством для специалистов-практиков — обусловливает содержание книги. Даны определения важнейших понятий, описаны все необходимые узлы аппаратуры и манипуляции с нилш. Теория изложена кратко и элементарно, причем выбраны только те ее положения, которые важны для практики. Основное внимание уделено технике работы. Большую практическую ценность представляет подробная таблица возможных неполадок хроматографической аппаратуры, методов их распознавания и устранения. [c.4]

Лдлиф и Перье [7, 16] разработали быстрый метод отделения ЛсК от Ас, основанный на бумажной хроматографии. Был выбран очень простой метод распределительной хроматографии. Аппаратура для опыта схематически изображена на рис. 2. Использовали шлейфную бумагу шириной 1 см и длиной 15 см. В качестве элюирующего раствора применяли 10%-ный карбонат аммония. Каплю раствора, содержащего радиоэлементы, выпаривают в верхней части бумаги в нулевом положении примерно на расстоянии 2,5 с.ч от конца бумажной ленты. Этот верхний конец бумаги погружают в элюируюидий раствор. Образуется фронт жидкости, двигающийся вниз по бумаге, который избирательно увлекает за собой радиоэлементы при прохождении через нулевое положение. Элюирование ускоряется, ес.ии вокруг бумаги поддерл ивать атмосферу насыщенного водяного пара, особенно если температура повышается [c.19]

Литвинова Э.М. Газовая Хроматография. Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы. ( 961Ч 966 гг.). Ч.-1,2. М.,"Наука",1%9. 4.1. Теория, аппаратура, методы. 263 с. ч.2.Анализ смесей, применение в химии, биологии, медицине и промышленности. 334 с. [c.5]

Литвинова Э.М. Газовая хроматография.Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (I967-I972 гг.). 4.1,2. М.,"Наука",1974, Ч.1.Теория,аппаратура,методы и пршеневие в промышленности.319 с. 4.2. Анализ смесей, применение в хшии,биологии и медицине.379 с. [c.6]

В жидкостной хроматографии разделение осуществляется жидкой подвижной фазой на неподвижной фазе в колонке за счет процессов, включающих адсорбцию и абсорбцию. Поскольку элюент находится в жидком состоянии и температура чаще всего не влияет (сильно) на разделение, то соответствующие системы для жидкостной хроматографии должны быть относительно простыми и недорогими. Внедрение в практику высокоскоростной хроматографии высокого давления привело к резкому усложнению и повышению стоимости соответствующей аппаратуры. Методом жидкостной хроматографии можно анализировать относительно большие пробы независимо от летучести и термической стабильности составляющих их компонентов. На оборудовайии для колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ) можно легко и быстро концентрировать очень разбавленные растворы. За исключением жидкостной хроматографии высокого давления, остальные варианты этого метода требуют значительно больше времени для анализа по сравнению с газовой хроматографией. К недостаткам жидкостной хроматографии можно отнести ограниченный круг детектирующих систем. [c.65]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

Перечисленные варианты ТСХ следует оценивать прежде всего с точки зрения целесообразности их применения для решения той или иной задачи. Если разделение смеси возможно несколькими методами, то следует выбрать тот из них, который позволит провести эксперимент наиболее быстро и с применением более простой аппаратуры. Для прицелочных опытов наиболее целесообразно применять круговую хроматографию, для решения сравнительно простых задач — восходящую хроматографию. И только в случае трудноразделяемых или многокомпонентных смесей применяют более сложную методику, в том числе градиентную хроматографию. [c.128]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

При высоких давлениях в несколько сот атмосфер (1 атм л л 0,1 МПа) наблюдается резкое уменьшение времени и объема удерживания, что позволяет хроматографировать высококипящие малолетучие вещества при пониженных температурах. Этот метод называется флюидной хроматоерафией и занимает промежуточное положение между газовой и жидкостной хроматографиями. Сложность аппаратуры и техники эксперимента послужили причиной ограниченного применения данного метода. [c.135]

Газохроматографиче с к и й метод позволяет проводить определение физико-химических констант в широком интервале температур при использовании стандартной и доступной аппаратуры, обеспечивающей быстроту измерений и возможность работы с неочищенными веществами, так как в оптимальных условиях выделение чистого вещества происходит в самом хроматографе. Кроме того, газохроматографический метод используют в области малых концентраций, когда прямое получение данных из статических измерений изотерм и калориметрических измерений затруднительно или невозможно, а экстраполяция к малым концентрациям часто ненадежна. [c.224]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология