Анализ неорганических газов и метана

Определение неорганических газов, содержащих серу и накапливающихся в воздухе при сгорании различных топлив, описано в работах [202, 203]. Кроме того, определяли SO2, HjS и сероуглерод в сочетании с азотом, кислородом, окисью углерода и метаном в концентрации меньшей, чем 1 ч на миллион [204]. Определение шестифтористой серы в качестве метеорологического индикатора в весьма малых концентрациях с предварительным концентрированием описано в работах [205, 206]. Для оценки малых концентраций токсических газов в атмосфере предложен ряд приборов, в том числе изготовленных целиком из стекла [207 ], использующих детектор по теплопроводности [208 ]. Прн определении малых концентраций при.меняли гелиевый ионизационный детектор 209]. В работе [210] описан ряд автоматизированных приборов. В работе [211] рассмотрены автоматизированный газохроматографический анализ и процесс накопления примесей. Проблема определения в атмосфере таких газов, как СО2, lj и СН4, тесно связана с анализом состава выпускных газов двигателей, рассмотренных в следующем разделе. [c.113]

Рис. 9. Хроматограмма природного газа на активированном угле СКТ (анализ неорганических примесей) 1 — азот 2 — метан 3 — ДВУ окись углерода.

Описан анализ О2 и N2 в разных веществах и средах. Так, определяли О2 в окиси ванадия [33] О2, N2, Нг и углерод (в виде СОг) — в радиоактивных сплавах [34] О2, N2 и Нг — в металлах [33—40] и в органических и неорганических твердых веществах [41 ] О2 в углеводородных растворителях [42] газы воздуха и метан — в воде [43, 44 газы, выделяемые из почв и осадков [45—47] Аг, Ог и N2 в пиве [48 газы в крови [49] газы, выделяемые микроорганизмами [50] Нг, СЬ и Ые в воздухе [51]. Производили также анализ природного газа [52 конвертированных газов [53], газов в производстве азота [54], кислорода во фреоне [55]. [c.161]

Относительная чувствительность определения углерода, водорода и воды в газах хроматографическим методом составляет не более 10 —При меньших концентрациях применяют различные способы концентрирования примесей [1], что ведет к усложнению процесса анализа, увеличению его длительности и расхода пробы. Абсолютная чувствительность при этом не возрастает и составляет порядка 10 —10 г. Применение электрического разряда позволило нам разработать методики хроматографического определения углерода в летучих неорганических гидридах, инертных газах, водороде и азоте, а также водорода и воды в гелии, аргоне и азоте с относительной чувствительностью до 1 10 % и абсолютной до 10 г. Значительное повышение чувствительности определения углерода, водорода и воды в газах достигнуто за счет перевода их под действием электрического разряда в метан и ацетилен с последующим фиксированием их пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Наблюдаемый эф кт обусловлен более высокой чувствительностью ПИД к метану и ацетилену, чем катарометра к двуокиси углерода, водороду и воде. На рис. 1 представлена хроматограмма примесей водорода и воды в гелии, полученная с применением (а) и без применения (б) электрического разряда. [c.202]

Неорганические газы, окись углерода, метан. Содержание в воздухе следовых количеств углекислого газа, окиси уг.терода, окислов азота изучали методом газоадсорбционной хроматографии [189]. Окись азота в весьма малых концентрациях регистрировали с помощью электронно-захватного детектора. Окись углерода определяли с помощью хроматографа Цвет-4 в коицентрации 3 мг/м [190], а в концентрации до 1 ч на биллион — с помощью гелиевого ионизационного детектора [91]. Покмано, что погрешность газохроматографического анализа составляет =tO,OG% для углекислого га а и 0,1% для кислорода [192]. [c.113]

Анализ следов органических соединений, присутствующих в воздухе, можно существенно облегчить, если выбрать детектор, обладающий необходимой чувствительностью и определенной селективностью. Для анализа постоянных газов чаще всего используют ТК-ячейки, содержащие термисторные бусинки или металлические нити накала, поскольку они реагируют по отношению к неорганическим газам так же, как и по отношению к органическим соединениям. При измерении следов углеводородов в пробах воздуха такие ячейки имеют свои ограничения, поскольку они недостаточно чувствительны и дают высокий сигнал по отношению к основным компонентам атмосферы. Их можно, однако, использовать при анализе легких газов при умеренных концентрациях. Метан в воздухе можно обнаружить при концентрации 5 частей на миллион с помощью ТК-ячейки фирмы Gow-Ma Instrument o. , тип ТЕ-ПI, в сочетании с усилителем напряжения постоянного тока с большой степенью усиления [42]. Для определения меньших количеств необходимо концентрирование. Это требует значительного времени и для газа, температура кипения которого лежит вблизи температуры кипения метана, вероятно, малоэффективно. Кроме того, пик метана появляется на хвосте огромного пика воздуха (фиг. 67). Применимость ТК-ячеек можно расширить путем использования концентрационных методов и улучшения их конструкции [13]. Тем не менее при анализе компонентов, присутствующих в следовых количествах, вместо этих ячеек, по-видимому, лучше применять ионизационные детекторы, поскольку последним присуща значительно большая чувствительность и в то же время селективность. В частности, они не дают высоких сигналов по отношению к обычным компонентам воздуха, а именно кислороду, азоту, углекислому газу и парам воды. Чаще всего используют пламенно-ионизационные и -ионизационные аргоновые детекторы, каждый из которых имеет своих сторонников. Оба детек- [c.198]

Использование методов ХОП позволяет успешно анализировать и неорганические объекты, что является важной особенностью метода ХОП. В качестве примера рассмотрим анализ следов нитратов в воде. В основе метода лежит нитрование 1,3,5-тр 1метоксибензола (ТМБ) в серной кислоте. В этой среде нитрование следует за гидролизом эфирных групп ТМБ и нитробензол образуется как конечный продукт [17]. Хроматографический анализ проводят на стеклянной колонке (0,9 мХ Х0,2 см), заполненной 2% НЖФ SP-2300 на хромосорбе W-HP (0,12—0,15 мм) при программировании температуры от 110 до 180 °С со скоростью 32°С/мин, газ-носитель— метан (12 мл/мин) или гелий (40 мл/мин), объем пробы 1 мкл. В качестве продукта реакции идентифицирован нитробензол. По мнению Тана [17], это может быть объяснено нитрованием бензола пли образованием [c.18]