Детектор гелиевый ионизационный

ДЕТЕКТОР ГЕЛИЕВЫЙ ИОНИЗАЦИОННЫЙ [c.80]

Рис. 1.52. Гелиевый ионизационный детектор [93].

Одно из основных требований к газу-носителю — инертность по отношению к разделяемому веществу, растворителям, адсорбентам, носителям, неподвижным фазам, материалам дозатора, колонки, детектора и соединительных коммуникаций. Очень важным показателем является чистота газа-носителя. Баллонный технический газ с чистотой 99,9—99,99% обеспечивает устойчивую работу большинства газохроматографических детекторов. Однако,для получения стабильных, линейных и высокочувствительных показаний некоторых типов детекторов требуются более чистые газы. Например, для ДЭЗ необходим азот особой чистоты (содержание примесей <1 млн. ), а для гелиевого ионизационного детектора (Не — ИД) необходим гелий со степенью очистки лучше, чем 99,999%. Работе почти всех детекторов, кроме пламенно-ионизационного детектора (ДПИ), мешают пары воды в газе-носителе. При работе с ДЭЗ необходима специальная очистка газа-носителя (N2) от примесей кислорода. Работе ДПИ мешают твердые частицы пыли, попадающие в пламя и нарушающие стабильность его горения. [c.123]

Таблица У1.24. Верхний и нижний пределы обнаружения гелиевым ионизационным детектором [88]

Хемилюминесцентный детектор Гелиевый ионизационный детектор [c.380]

Для определения микроколичеств неорганических веществ используют гелиевый ионизационный детектор, который обеспечивает пределы обнаружения кислорода, азота, аргона и оксидов углерода порядка 10 % (об.) при работе в режиме самостоятельного разряда. Достигнуты пределы обнаружения [c.161]

Это сравнение показывает, что прямое хроматографирование СО с помощью гелиевого ионизационного детектора предпочтительнее, однако метод РГХ, основанный на превращении СО в метан, позволяет надежно идентифицировать оксид углерода в сложных смесях с постоянными и благородными газами [162]. [c.380]

Ламповый азот, применяемый в хроматографии, имеет степень чистоты, равную 99,99% поэтому он также не нуждается в дополнительной очистке. То же относится и к гелию в случае использования детектора по теплопроводности или пламенно-ионизационного детектора этот газ не нужно дополнительно очищать. Однако в случае применения гелиевого ионизационного детектора газ не должен содержать даже следов примесей. [c.31]

При точных измерениях содержаний СО в тропосфере с использованием гелиевого ионизационного детектора [70] основную массу сопутствующих СО газов (Н2, О2, N2, СО2, пары Н2О и др.) отделяют от СО в короткой колонке (длина 5 см) с цеолитом 5А, который периодически регенерируется. [c.541]

Последний участок Ш зона) при введении в детектор анализируемых веществ характеризуется высокой напряженностью поля за счет размножения зарядов (вторичной ионизации). В этой области работают аргоновые и гелиевые ионизационные детекторы. [c.73]

Гелиевый ионизационный детектор. В работе Ловелока было сказано, что, кроме аргона, можно применять и другие редкие газы, если они отвечают требованиям экономичности и чистоты. Как известно, с неоном было проведено немного работ. Однако Берри [8] недавно опубликовал весьма обнадеживающие результаты с микродетектором, где в качестве газа-носителя использовался гелий, который пропускался через химическую очистительную систему, состоящую из молекулярных сит при —196 и 20° С, титана при 1000° С и гопкалита (смесь окиси меди, кобальта, марганца, серебра) при 400° С. Получены высокая чувствительность и положительная разрешающая способность для различных соединений в пробе с пределом обнаруживания около 10 молей компонента на 1 мл газа-носителя. [c.17]

Определение неорганических газов, содержащих серу и накапливающихся в воздухе при сгорании различных топлив, описано в работах [202, 203]. Кроме того, определяли SO2, HjS и сероуглерод в сочетании с азотом, кислородом, окисью углерода и метаном в концентрации меньшей, чем 1 ч на миллион [204]. Определение шестифтористой серы в качестве метеорологического индикатора в весьма малых концентрациях с предварительным концентрированием описано в работах [205, 206]. Для оценки малых концентраций токсических газов в атмосфере предложен ряд приборов, в том числе изготовленных целиком из стекла [207 ], использующих детектор по теплопроводности [208 ]. Прн определении малых концентраций при.меняли гелиевый ионизационный детектор 209]. В работе [210] описан ряд автоматизированных приборов. В работе [211] рассмотрены автоматизированный газохроматографический анализ и процесс накопления примесей. Проблема определения в атмосфере таких газов, как СО2, lj и СН4, тесно связана с анализом состава выпускных газов двигателей, рассмотренных в следующем разделе. [c.113]

В разделе Детекторы рассматривается использование гелиевого ионизационного детектора, к которому в последнее время проявляется большое внимание. [c.3]

Теплодинамический метод интересен с точки зрения определения очень малых количеств примесей. Для решения этой задачи хроматография располагает двумя весьма эффективными средствами высокой чувствительностью ионизационных детекторов и возможностью проводить абсорбционное концентрирование. Естественно, что при определении ничтожных "количеств примесей целесообразно вносить в колонку большие дозы, чтобы уменьшить размывание и заготовить достаточное количество компонента для его дальнейшего концентрирования. В связи с этим наиболее пригодной оказалась ступенчатая хроматография. Рядом работ установлено, что в обычных хроматографических методах чувствительность пламенно-ионизационных и аргоновых детекторов при анализе, например, углеводородов, смесей выхлопных газов и воздуха, ацетилена и этилена, достигает 10 %. Более недавние исследования показали, что гелиево-ионизационный детектор (газом-носителем служит гелий высокой частоты) определяет малые концентрации легких газов (N2, Нг, О2 и др.) почти с такой же чувствительностью, с какой аргоновый детектор определяет органические вещества. [c.327]

Установленные автором работы [88] пределы обнаружения гелиевым ионизационным детектором ряда соединений указаны в табл. 1.24. Анализ приведенных данных показывает, что чувствительность детектора и полярность сигналов значительно различаются в зависимости от степени чистоты гелия, используемого в качестве газа-носителя (особо чистый гелий и гелий, содержащий 4,5-10 % водорода). [c.463]

Результаты исследований показывают высокую чувствительность гелиевого ионизационного детектора к большому числу исследованных соединений, что позволяет использовать этот детектор для определения различных соединений в атмосфере городов без предварительного концентрирования примесей. [c.38]

Разделение аргона и кислорода можно получить на специально обработанных молекулярных ситах [287]. Для этой цели молекулярные сита 5А и 13Х нагреваются в токе гелия высокой чистоты с примесью влаги 100 р. р. т. при 450° С в течение 5—24 ч. Анализы проводятся с использованием гелиевого ионизационного детектора. В качестве газа-носителя может также служить аргон. На рис. 17 приведены результаты разделения смеси неона, водорода, аргона, кислорода и азота. Установлено, что цеолит дает хорошие результаты разделения при влажности газа-носителя аргоне 100 р. р. т., газа-носителя гелия — 10 р. р. т. [c.60]

На участке III вольт-амперной характеристики при высокой напряженности поля имеет место увеличение тока насыщения за счет размножения зарядов (вторичной ионизации) при введении в детектор анализируемых веществ. В этой области работают аргоновый и гелиевый ионизационные детекторы. Здесь так же, как и на первом участке вольт-амперной характеристики, при ионизации газа-носителя обеспечивается постоянная скорость образования зарядов А— -А+- -е. Освободившиеся электроны малых энергий разгоняются сильным полем и при соударениях с атомами газа-носителя сообщают им энергию, переводящую их в возбужденное (метастабильное) состояние к- е—>-А + е. [c.57]

При использовании пламенно-ионизационного детектора вспомогательным газом может быть подаваемый в него водород или специальный поток негорючего газа. В случае аргонового или гелиевого ионизационных детекторов следует применять во вспомогательных потоках соответствующий инертный газ [1]. [c.122]

Аргоновый детектор не применим при работе с водяным паром [49, 50]. Авторы работы [51] показали, что увеличение концентрации воды в аргоне в 10 раз (от 10 до 10 объемн.%) уменьшает чувствительность детектора в 4 раза. В работе [52] показано, что для гелиевого ионизационного детектора допустимая концентрация влаги в газе составляет 10 объемн. %. При увеличении концентрации воды уменьшается область линейности показаний детектора. [c.87]

Аномальный сигнал гелиевого ионизационного детектора. [c.172]

СО2, СО, OS, H2S. Применяя гелиевый ионизационный детектор (с тритиевой фольгой), можно обнаруживать 0,0 М 0-4% СО2, ЫО 4% СО, 2-10-4% OS и 5-10-4% H2S в 0,2 см гелия после разделения методом ГХ [503]. Ne, Н2, Аг, О2, Кг, Nj, Хе. После обогащения проб различными методами предел обнаружения этих газов при помощи катарометра составляет менее l-lO Oyj [657]. [c.147]

Комбинация различных хроматографических колонок и универсальных детекторов (катарометр, УЗ-детектор, гелиевый ионизационный и ПИД) использовалась для определения в почвах таких разнотипных газов, как азот, оксиды азота, аммиак, диоксид углерода, фосфин, сернистые газы и легкие углеводороды [172]. Особенно перспективны при анализе газов (в том числе газов почвы) капиллярные колонки PLOT [173], на которых можно разделять смеси газов с высококипящими ЛОС различных классов (см. также главу Ш). Новая (1997 г.) капиллярная колонка PLOT фирмы Хьюлетт-Паккард с тонким слоем Пораплота Q позволяет, в частности, при 60°С разделять углеводороды природного газа (в том числе все изомеры С]—Сз), пары воды, воздух, СО2 и полярные ЛОС [197]. [c.488]

Колонна 200X0,5 см с цеолитом 13Х, 78 °С, газ-носитель— гелий, скорость потока 50 см /мин, объем пробы 3 см , детектор гелиевый ионизационный. [c.192]

При длительном использовании полимерных сорбентов в хроматографических колонках значения удерживаемых объемов разделяемых веществ почти не изменяются. Это обусловлено тем, что с поверхности полимерных агрегатов не выделяются газообразные продукты вплоть до температур, близких к началу деструкции полимеров, и величина удельной поверхности, суммарная поверхность, а также свойства поверхности не изменяются. Например, в работах [69, 70] значения удерживаемых объемов не изменялись в течение нескольких месяцев интенсивного использования хроматографических колонок, а в работе [50] колонка с по-рапаком Р использовалась в течение шести лет для анализа газовых смесей при температуре 125° С при этом не изменялись ни качество разделения, ни времена выхода газов. В связи с этим колонки с полимерными сорбентами можно использовать в сочетании с высокочувствительными детекторами, в частности с гелиевым ионизационным детектором. Отсутствие фона при работе с пористыми полимерами позволяет применить их для анализа микропримесей и в режимах программирования температуры опыта от —77° до 250— 300° С. [c.15]

Кроме определения атмосферных газов в природных водах, к числу особо актуальных относятся также задачи определения газообразных углеводородов в электроизоляционных маслах и водорода в котловой воде. Газообразный водород появляется в воде мощных паровых котлов как один из конечных продуктов щелочной, углекислотной и пароводяной коррозии. Данные о его концентрации служат указанием на степень коррозии трубок котла и необходимость ремонтных работ для предотвращения аварий. Растворимость водорода в воде при 20 °С и атмосферном давлении составляет 16,3 мг/кг, так что необходимый предел обнаружения (примерно 0,1 мкг/кг) может быть достигнут при от-ношении объемов жидкой и газообразной фаз ]/ь/Уа порядка 15. В разработанном специально для таких анализов устройстве [121] 80 мл воздуха барботируют через 1,2 л воды мембранным микрокомпрессором по циркуляционной схеме. Равновесие устанавливается через 30—40 мин, после чего несколько миллилитров паровой фазы отбирают медицинским шприцем и вводят в хроматограф. В связи с проблемами коррозии паровых котлов необходимо контролировать также содержание растворенного в воде кислорода и других газов. Именно для этой цели была создана упомянутая выше установка для непрерывного стриппинга потоком гелия [119]. Сочетание такой установки с хроматографом, снабженным гелиевым ионизационным детектором, позволяет определять содержание растворенного водорода, кислорода, метана и окислов углерода на уровне десятых долей миллилитра в литре воды со стандартным отклонением около 4% (кроме СО и СО2). [c.164]

После хемосорбционного улавливания формальдегида 1%-ным раствором ЫагСОз [92] его можно определять прямым методом в интервале содержаний от ppb до ppm на колонке (2 м х 3 мм) с Порапаком Т при 95°С с гелиевым ионизационным детектором. Однако чаще всего токсичные альдегиды (основным источником которых в городском воздухе являются выхлопные газы автомобилей) определяют в виде различных производных (см. главу VII). При этом образование последних может происходить непосредственно в ловущке (абсорбере или концентрационной трубке) или после извлечения альдегидов из ловущки, например, по реакции с бисульфитом натрия, которая приводит к образованию замещенного сульфоната натрия [93] [c.121]

ДТП — детектор по теплопроводности ГВ — газовые весы (плотномер) УЗД — ультразвуковой детектор ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПИДВА — пламенно-ионизационный детектор с водородной атомосферой ФИД — фотоионизационный детектор ТИД — термоионный детектор ГИД — гелиевый ионизационный детектор ЭЗД — электронно-захватный детектор ПФД — пламенно-фотометирческий детектор МС — масс-спектрометр ИКС — ИК-спектрометр АЭС — атомно-эмиссионный спектрометр ААС — атомно-абсорбционный спектрометр ЭДХ — электролитический детектор Холла [c.395]

Неорганические газы, окись углерода, метан. Содержание в воздухе следовых количеств углекислого газа, окиси уг.терода, окислов азота изучали методом газоадсорбционной хроматографии [189]. Окись азота в весьма малых концентрациях регистрировали с помощью электронно-захватного детектора. Окись углерода определяли с помощью хроматографа Цвет-4 в коицентрации 3 мг/м [190], а в концентрации до 1 ч на биллион — с помощью гелиевого ионизационного детектора [91]. Покмано, что погрешность газохроматографического анализа составляет =tO,OG% для углекислого га а и 0,1% для кислорода [192]. [c.113]

Ионизационные детекторы представляют собой ионизациовные камеры с встроенным источником ионизирующего излучения. В зависимости от выбора газа-носителя и рабочего напряжения различают электронозахватные детекторы, детекторы сечения ионизации и детекторы с инертным газом, причем последние можно в свою очередь разделить на аргоновые и гелиевые ионизационные детекторы. Рабочие области ионизационных детекторов определяются их вольт-амперными характеристиками (рис. VI.33). [c.428]

Вплоть до последнего времени предполагалось, что неоновые и гелиевые ионизационные детекторы при достаточной чистоте этих газов ведут себя одинаково, но Эндроуз и Гибсон [88] показали, что при дозировании Нг, Аг, Ог и N2 в сверхчистый гелий (99,9999%) на хроматограммах появляются отрицательные пики. Только при добавлении некоторых примесей (в данном случае 4,5-10" % Нг) детектор работает так, как, собственно, и должен работать гелиевый ионизационный детектор. [c.456]

Гартманн и Димик [94] разработали гелиевый ионизационный детектор, который в настоящее время можно рассматривать как наиболее чувствительный к неорганическим газам детектор. В детекторе, схема которого показана на рис. VI.52, электроды расположены параллельно, а эффективный объем равен 160 мкл. Попп и Опперман [95] описали неоновый ионизационный детектор с осевой симметрией и -источником излучения, работающий на очищенном техническом неоне в качестве газа-носителя. [c.460]

Задача определения микропримесей различных соединений в воздухе городов приобретает все большее значение, при этом развиваются как методы определения суммарного количества примесей за определенный промежуток времени, так методы определения примесей в любой момент времени. Для решения этой задачи часто используется метод предварительного концентрирования с последующим хроматографическим анализом. Однако вместо него целесообразно применять детектор с максимальной чувствительностью и универсальностью, каким является гелиевый ионизационный детектор [1]. [c.34]

Основной частью установки был гелиевый ионизационный детектор, в котором установлены два параллельных электрода, расположенных на расстоянии 1 мм. Внутренний объем детектора 150 лгк/л. Один электрод, изготовленный из титановой пластинки, на которую нанесена мишень с активностью 250 тС, является анодом. На катод подается высокостабилизированное напряжение, которое можно изменять в пределах О—400 в. Анод подсоединен к электрометру, позволяющему измерять токи порядка до 10 А. Гелий, выходящий из хроматографической колонки, попадает в объем детектора и под действием т[-излучения трнтиевого источника переходит частично в л-стабильное состояние с потенциалом 19,8 эл1в. При попадании молекул всех органических веществ и неорганических веществ, за исключением неона, происходит их ионизация с передачей энергии от ж-стабильных атомов гелия. Образующийся ионный ток усиливается и регистрируется. Неон дает отрицательный сигнал. Гелиевый детектор позволяет определять миллиардные доли. Для работы гелий необходимо очищать от примесей на ловушке с молекулярными ситами 5 А, охлаждаемыми до температуры жидкого азота. [c.34]

Наиболее часто встречающимся газом в продуктах деструкции большинства органических и элементорганических соединений является водород. Для определения водорода нельзя использовать пламенно-иониза-ционный детектор, поскольку этот газ служит для получения пламени. Из ионизационных детекторов единственно возможным является гелиевый ионизационный детектор [135, 136]. Предел обнаружения водорода при работе с ним равен З-Ю мкл. При использовании катарометра не рекомендуется применять в качестве газа-носителя гелий, поскольку он имеет близкую к водороду теплопроводность, что значительно понижает чувствительность детектирования. Кроме того, как отмечается в [137], возникает нелинейность зависимости сигнала детектора от концентрации и появление аномальных сигналов при низком содержании водорода, обусловленных образованием водородогелиевых смесей. Катарометр очень чувствителен к водороду, когда в качестве газа-носителя применяют аргон или азот, вследствие больших различий в теплопроводности этих газов. Однако при их использовании падает чувствительность к другим газам, присутствующим в смеси, с теплопроводностями, близкими к аргону, особенно чувствительность к диоксиду углерода (чувствительность по Нг в аргоне почти в 100 раз больше чувствительности по СО2), что зачастую заставляет увеличивать навеску исходного вещества или проводить анализ водорода на отдельном хроматографе. [c.55]

Времена удерживания компонентов на полимерных сорбентах отличаются хорошим постоянством. Это обусловлено тем, что с поверхности полимерных агрегатов не происходит улетучивания до температур, близких к началу деструкции полимеров. В связи с этим колонки с полимерными сорбентами можно использовать в сочетании с высокочувствительными детекторами, в частности с гелиевым ионизационным детектором. Отсутствие фона при работе с пористыми полимерами позволяет применить их для анализа микропримесей и в режимах програм Мирования температуры от —77 до -+-250—300°. [c.6]

Исследовательские и препаративные хроматографы, выпускаемые фирмой Карло Эрба , могут быть оснащены раздич-ными и взаимозаменяемыми детекторами катарометром, пламенно-ионизационным, электроннозахватным, по сечению ионизации, натриевым термоионным, гелиевым ионизационным. По желанию заказчика, могут быть поставлены некоторые менее широко используемые детекторы, например весы плотности, колориметрический детектор, радиодетектор. Основные оценки детекторов в произвольной системе единиц приведены в табл. 1. [c.195]

Ионизационные радиоактивные декторы, работающие по методу ионизации метастабильными атомами редких газов. Этот принцип ионизации детектируемых газов используется В аргоновых и гелиевых ионизационных детекторах. [c.54]