Термометр для плавления парафинов ТН

Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2—3 мм. Следует наполнить два капилляра. Капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинового кольца (рис. 34,Л). Термометр на пробке с прорезью вставляют Б сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой , предотвращающей возможность перегрева. Пробирку погружают в стакан, колбу или в специальный сосуд (рис. 34,Б и и В), наполненные водой, парафиновым маслом или концентри- [c.55]

Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 242.Обогреваемая электрическим током медная пластинка 1 с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плоский стеклянный сосуд 5, наполненный парафиновым маслом,, концентрированной серной кислотой или другой высококипящей бесцветной жидкостью. В центре верхней стенки сосуда имеется небольшое углубление, в которое вносят вещество и закрывают сверху покровным стеклом 4. Для измерения температуры служит термометр 3, находящийся в горле плоского сосуда. Применением такого прибора может быть в значительной степени предотвращено излучение тепла вниз через центральное отверстие. [c.347]

В стеклянный капилляр диаметром 0,5—0,8 мм, высотой 2—3 см плотно набить тонкий порошок исследуемого вещества. Высота слоя вещества в капилляре должна быть е более 2—3 мм. Наполнить веществом 3—4 капилляра. Наполнение капилляров производить так открытый конец капилляра опустить в мелко растертое вещество, затем перевернуть его, зажав запаянный его конец в пальцах руки и резко постучать рукой о стол при этом вещество осядет вниз капилляра. Эту операцию повторить несколько раз, пока в капилляре не наберется достаточного количества вещества. Чисто вытертый снаружи капилляр с помощью резинового кольца прикрепить к термометру на уровне ртутного резервуара. Термометр вместе с капилляром закрепить на пробке в пробирке, которую вставить в колбу с водой, если температура плавления вещества ниже 100°С. Если температура плавления вещества выше 100°С, то вместо воды берется серная кислота, парафиновое масло или глицерин. Собранный прибор медленно нагреть. Перед плавлением вещество меняет цвет, как бы намокает, после чего в нижней части капилляра появляется прозрачная капля расплавленного вещества. В этот момент записать показание термометра. [c.52]

Для сплавления вещества с камфорой заплавленный капилляр погружают в серную кислоту или парафиновое масло, нагретое до 180 °С, все время вращая нить между пальцами, до полного расплавления. После охлаждения определяют температуру плавления сплава обычным образом, причем скорость нагревания не должна превышать 1 град мин. Желательно, чтобы шкала термометра имела деления по 0,1 или 0,2 °С. Вблизи температуры плавления масса становится полупрозрачной, приобретая вид тающего льда или мутной жидкости, в которой через лупу можно рассмотреть тонкий кристаллический скелет при дальнейшем нагревании этот скелет постепенно исчезает, причем момент расплавления последних кристаллов отмечают как температуру плавления смеси. Температуру [c.258]

Определение молекулярного веса испытуемого вещества. Тонкостенную пробирку (высота 5 см, диам. 1 см) высушивают и вносят в нее из бюкса около 10 мг исследуемого вещества и снова взвешивают бюкс с точностью до 0,1 мг в эту же пробирку добавляют около 100 мг камфоры, взвешенной с такой же точностью. Пробирку погружают в небольшую баню с парафиновым маслом и нагревают до расплавления камфоры. Содержимое пробирки перемешивают, закрывают пробкой и оставляют остывать в бане. Когда гомогенный раствор застынет, открывают пробирку и переносят немного расплава в капилляр для определения т-ры плавления. Капилляр (2 лш в диаметре и 4—5 см длины) запаивается снизу частички сплава вносят в него при помощи тонких стеклянных нитей. Одновременно готовится капилляр с чистой камфорой. Оба капилляра прикрепляются к шарику термометра с двух сторон и определяется температура плавления в каждом из них. Определение ведется в парафиновой или масляной бане по обычной методике определения температуры плавления. Сначала баню быстро подогревают несколько ниже температуры плавления, потом ведут подогрев медленно. Измеряют температуру при исчезновении последнего кристалла, затем быстро охлаждают и определяют температуру при появлении первых кристаллов. Определение повторяют несколько раз до получения совпадающих результатов. [c.94]

Определение температуры плавления производят в узких капиллярных трубках. Мелко растертый порошок исследуемого вещества посредством шомпола (рис. 24) плотно набивают в капилляр слоем в 2—3 мм высоты (осторожно, не сломать ). Следует наполнить два капилляра. Капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинового кольца и погружают в стакан или в специальный сосуд (рис. 27), наполненный водой, парафиновым маслом или концентрированной серной кислотой, так, чтобы капилляр был погружен в жидкость на -/з его длины. Стакан ставят на кольцо штатива с сеткой и нагревают. Перед плавлением вещество обычно съеживается , отстает от стенок капилляра, а затем в самом низу последнего появляется капля жидкости. В этот момент следует отметить на термометре температуру плавления. [c.53]

Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2—3 мм. Следует наполнить два капилляра. Капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинового кольца (рис. 34,Л). Термометр на пробке с прорезью вставляют в сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой , предотвращающей возможность перегрева. Пробирку погружают в стакан, колбу или в специальный сосуд (рис. 34,Б и В), наполненные водой, парафиновым маслом или концентрированной серной кислотой, в зависимости от температуры плавления вещества. Стакан или колбу ставят на кольцо штатива с сеткой и медленно нагревают. [c.52]

Другим источником ошибок при определении температур плавления является то, что температура капилляра, где находится вещество, и температура шарика ртути термометра не всегда одинаковы. Наиболее надежным способом достижения равенства температур капилляра и шарика термометра является использование в качестве бани для нагревания открытого стаканчика с мешалкой перемешивание обеспечивает равномерное нагревание всей находящейся в стаканчике жидкости. Для того чтобы можно было осуществлять перемешивание без особых затруднений, аппарат должен быть открытым. Жидкость же, служащая для нагрева, не должна быть ни летучей, ни сильно гигроскопичной. Можно рекомендовать парафиновое масло, удобное для применения при умеренных температурах при более высоких температурах оно быстро темнеет. Поэтому при определении температур плавления, превышающих 200°, парафиновое масло приходится очень часто менять. По этой причине более удобно пользоваться закрытыми приборами, которые позволяют применять в качестве жидкости для нагревания концентрированную серную кислоту. Серная кислота остается бесцветной вплоть до температуры ее кипения [c.45]

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можио использовать глицерин (до 150°С), беэводиую серную кислоту (до 300°С). Однако эти вещества гигроскопичны, а при поглощении вОды температура кипения их уменьшается. Вместо сериой кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопров.одно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26). [c.56]

Термометр закрепляют с помощью пробки в горле длинногор-, лой круглодонной колбы , наполненной теплопередающей средой, в качестве последней используют серную кислоту (до 250 °С), парафиновое нли силиконовое масло. (Пробка должна иметь надрез, чтобы были видны все деления шкалы термометра.) Затем медленно (4—6 град/мин, а вблизи точки плавления 1—2 град/мин) Повышают температуру, доводя вен1ество до плавления. [c.111]

В 1-литровой круглодопной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром н мешалкой, растворяют 65 г (0,50 моля) сернокислого гидразина (примечание 1) в 400 мл 10%-ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. Когда температура раствора достигнет 15° (примечание 2), ее поддерживают на этом уровне и к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 50 г (0,50 моля) ацетилацетона (примечание 3). Чтобы ввести все количество этого реагента, требуется около получаса затем смесь перемешивают при 15° в течение еще 1 часа (примечание 4). После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1-литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют получающийся после высушивания при пониженном давлении (приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3,5-диметилпиразол, количество которого составляет 37—39 г (77—81% теоретич.) т. пл. 107—108°. Препарат получается высокого качества, одпако его можно псрекри-сталлизовать из примерно 250 мл бензиновой фракции с т. кип. 90—100°. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно ве изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33—37 г (73—77% теоретич.) (примечание 5). [c.189]

Термометр закрепляют с помощью пробки в горле длинногорлой круглодонной колбы, наполненной в качестве теплопередающей среды серной кислотой (до 250°), парафиновым или силиконовым маслом. (Пробка должна иметь надрез, чтобы были видны все деления шкалы термометра.) Затем медленно (4—6° в минуту, а вблизи от точки плавления 1—2° в минуту) нагревают вещество до температуры плавления. [c.86]

Термометр с помощью пробки (но так, чтобы шкала термометра была видна в необходимом температурном интервале) закрепляют в горле длинногорлой круглодонной колбы, наполненной теплопередающей средой, позволяющей проводить нагревание до - 250°С (парафиновым или силиконовым маслом). Затем медленно (4—6 град/мин, а вблизи точки плавления — 1— [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология