Нагревание приборы

Процессы деструкции полимеров можно оценивать по изменению массы образца при его нагревании. Приборы, используемые для этой цели, позволяют проводить исследования как при постоянной температуре (изотермический метод), так и при постоянной скорости повышения температуры (термогравиметрический анализ - ТГА). Для измерения потери массы образцов в изотермическом режиме используют приборы на основе пружинных микровесов или электронных микровесов Сарториуса. В процессе измерения можно одновременно регистрировать мольное соотношение различных газообразных продуктов деструкции с помощью масс-спектрометра, подключенного к компьютеру, или газового хроматографа. [c.393]

При нагревании прибора быстрый впуск воздуха в него может перебросить ртуть в сосуд с веществом. Поэтому необходимо очень осторожно поворачивать кран 6, соединяющий систему с атмосферой. [c.171]

Многие органические соединения плавятся с разложением, которое сопровождается их потемнением и выделением газообразных продуктов. Обычно точка разложения является нечеткой, и значение ее зависит от скорости нагревания прибора. Поэтому температура разложения не всегда может быть в точности воспроизведена. Некоторые органические вещества не имеют характерной точки перехода из твердого состояния и жидкое и при сильном нагревании обугливаются. [c.73]

Сорбция и десорбция газов играет большую роль в электровакуумной технике. Азот, кислород, водород и другие газы сорбируются стеклом и металлическими частями вакуумных приборов. Для создания глубокого вакуума надо удалять из прибора газ путем длительной откачки. Очевидно, чем круче поднимается изотерма адсорбции газа при малых давлениях (концентрациях), тем труднее произвести полную десорбцию его с твердых деталей прибора и тем длительнее должна быть откачка. Откачку приходится производить с одновременным нагреванием прибора, что облегчает десорбцию газов. [c.172]

При откачке и нагревании приборов до 800—1000°К карбонаты, осевшие на кернах, разлагаются по схеме [c.278]

Перед определением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термометра помещают небольшой кристаллик исследуемого вещества, закрывают прибор плоским защитным стеклом 7 и подают ток на обогревательную спираль. Нагревание прибора можно проводить со скоростью 5—15°С/мин. [c.26]

Температура плавления (180°), указанная-в литературе, неправильна и объясняется опечаткой. Фактически температура плавления несколько колеблется в зависимости от скорости нагревания прибора при ее определении. [c.69]

Прежде чем начать перегонку, необходимо проверить, что прибор сообщается с атмосферой. В противном случае при нагревании прибора произойдет взрыв. [c.35]

Определение температуры плавления в приборах с серной кислотой требует осторожности, так как в случае поломки прибора горячая серная кислота представляет большую опасность. По всем этим причинам концентрированной серной кислоте нередко предпочитают парафиновое масло или другие высококи-пящие нефтяные погоны. Однако парафиновое масло по сравнению с серной кислотой менее теплопроводно, следствием чего может быть неравномерное нагревание прибора. Кроме того, потемневшее масло не может быть так легко обесцвечено, как серная кислота. [c.195]

Снизу в трубку вставлен пальцеобразный холодильник, на поверхности которого оседает возгон. Для нагревания прибора служит металлический блок. [c.274]

Парафиновое масло менее теплопроводно, и поэтому возможно неравномерное нагревание прибора. Для определения температуры плавления выше 300 °С применяют смесь 54,5 % нитрата калия и 45,5 % нитрата натрия. Эта смесь плавится при 218°С и обеспечивает нагревание до 600°С. [c.211]

Термогравиметрический анализ (ТГА) основан на построении кривых потери массы в зависимости от времени и температуры. Печи снабжены встроенными весами, что позволяет получать кривые потери массы во времени при постоянной температуре нагревания. Приборы, в которых можно автоматически изменять температуру по заданной программе и одновременно регистрировать потерю массы в результате высушивания и разложения пробы, позволяют раздельно определять свободную и связанную влагу. Как видно из рис. 3-23, изломы на термогравиметрической кривой отвечают изменениям состава анализируемого вещества [125]. На этом рисунке изображена типичная термогравиметрическая кривая, полученная при нагревании образцов муки массой 300 мг со скоростью 5 °С/мин от комнатной температуры до 800° С. [c.157]

СИЛЬНОМ ввертывании или нагревании прибора в области шлифа. Чтобы разъединить шлифы, внешний шлиф нагревают коптящим пламенем горелки высотой см или в струе пара при медленном вращении, слегка постукивая по краю пробки снизу вверх деревянным предметом. Можно края шлифа пробки опереть на две косо поставленные дощечки и ударять всем приспособлением о стол [222]. В случае, если сосуд наполнен легколетучей или горючей жидкостью, нагревания лучше избегать. У холодильников и других приборов со шлифами пробку можно вынуть, если после подогрева в них влить холодную воду. В продаже имеются также винтовые приспособления, при помощи которых к прочно сидящим пробкам можно приложить сильное вытягивающее усилие или гидравлическое давление. [c.54]

Только убедившись в чистоте выделяющегося водорода, можно поджечь его горящей лучинкой у отверстия прибора, из которого он выделяется, или начать нагревание прибора. [c.50]

Реакция выполняется в специальном приборе (рис. 35). При проведении реакции следует 1) работать под тягой и 2) тщательно вытеснять воздух перед нагреванием прибора. Реакция имеет значение при открытии весьма малых количеств мышьяка (до 0,001 мг). [c.444]

Измерение упругости пара производилось барометрическим методом, в приборе, описанном проф. Д. П. Коноваловым в исследовании Об упругости пара растворов . При наполнении О-образной трубки было обращено особое внимание на возможно полное удаление воздуха как из ртути, так и из жидкостей. Аппарат прочно закреплялся в штатив, а конец открытого колена соединялся с манометром на зеркальной шкале и с ртутным насосом. Положение миллиметровых делений на стенках и-образной трубки проверялись с помощью катетометра. Для нагревания прибора служила стеклянная водяная баня, окруженная картонной оболочкой. Вода перемешивалась мешалкой, делавшей 80— 100 оборотов в минуту. Для наблюдения температуры служили два термометра Миллера, основные точки которых были предварительно выверены. Ниже сравнены результаты измерения упругости пара воды в приборе с данными Реньо. [c.46]

Отмечают температуру бани и давление по манометру буферного резервуара. Образец снова кипятят и снова производят отсчеты, пока они не станут постоянными для данной температуры. Таким кипячением нельзя, однако, удалить высоко-кипящие примеси. Для успешного выполнения определения необходимо равномерное нагревание прибора (авторы применяли бани цилиндрической формы емкостью до 2 л). [c.158]

В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 8) помещают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту, приготовленную добавлением 10 мл воды к 2,4 мл концентрированной кислоты. Смесь встряхивают до тех пор, пока анилин ие растворится, и тщательно охлаждают. Выделившиеся кристаллы сернокислого анилина весьма мелки и при диазотировании быстро растворяются. Сернокислый анилин применяется при диазотировании чаще, чем солянокислый, так как последний дает побочный продукт— хлорбензол. Полученный сернокислый анилин диазотируют так, как это описано выше, и затем оставляют раствор на 15 мин., чтобы реакция закончилась. После этого раствор нагревают на водяной бане, время от времени встряхивая колбу и наблюдая за тем, чтобы температура бани не превышала 55° (в противном случае будут образовываться смолистые вещества). Во всех случаях жидкость темнеет и происходит выделение азота. После 10 мин. нагревания прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром и перегоняют раствор до тех пор, пока с дистиллятом не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. [c.281]

При нагревании прибора температуру повышают на 5—10°С в 1 мин, а при температурах, близких к температуре плавления, на 1—2°С в 1 мин. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал от начала до полного плавления вещества. Чем вещество чище, тем этот интервал уже (для чистых веществ он составляет 0,1—0,5°С). Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, вносят в нагретый прибор за 10—15°С до температуры плавления. Возгоняющиеся вещества плавят в запаянных капиллярах. Можно предварительно провести определение температуры плавления вещества. На шарик термометра насыпают немного вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на асбестовой сетке до расплавления, следя за показаниями термометра. [c.30]

Для получения хлора использовать реакции взаимодействия КМПО4, К2СГ2О7, МпОг с концентрированной НС1. В первом случае реакция идет при комнатной температуре, во втором и третьем — при нагревании. Прибор для получения хлора собрать в вытяжном шкафу. Необходимы колба Вюрца, капельная воронка, длинная [c.94]

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можио использовать глицерин (до 150°С), беэводиую серную кислоту (до 300°С). Однако эти вещества гигроскопичны, а при поглощении вОды температура кипения их уменьшается. Вместо сериой кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопров.одно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26). [c.56]

В качестве теплопередающей среды жидкости используют воду, если известно, что температура плавления исследуемого вещества ниже 100°С, или концентрированную серную кислоту, которая дает возможность определять температуру плавления до 250°С. При длительном пользовании серная кислота темнеет для обесцвечивания вносят в нее кристаллик селитры. Определени е температуры плавления в приборах с серной кислотой требует осторожности, так как в случае поломки прибора горячая серная кислота представляет опасность. Поэтому при работе с серной кислотой следует надевать защитные очки. Кроме воды и серной кислоты употребляют парафиновое масло (температура разложения 220°С). Однако парафиновое масло пр сравнению с серной кислотой менее теплопроводно, вследствие чего может быть неравномерное нагревание прибора. Лучше всего пользоваться силиконовым маслом. При работе с веществом, плавящимся выше 300°С, нельзя применять масло, так как оно довольно быстро [c.82]

Прибор МП-8И (рис. 151) [77] также служит для определения истираемости катализаторов и сорбентов. Он состоит из двух барабанов, вращающихся с разной скоростью. Наружный решетчатый барабан /, имеюший лопасти 2, вращается с частотой 30— 200 об в 1 мин и пересыпает гранулы на другой барабан 3, частота вращения которого 1000—10 000 об1мян. Измельченный материал собирается в поддоне 5. Навеска образца, остающаяся в решетчатом барабане, является мерой истираемости. Проведенные опыты показали, что такая методика удовлетворяет в основном поставленным требованиям [77]. Прибор МП-8И можно использовать и для оценки износа зерен в условиях реакции, при этом его помещают в коаксиальную цилиндрическую печь, а необходимый поток реагентов подводят вдоль оси вращения [85]. Однако необходимость нагревания прибора до температуры катализа и агрессивность сред весьма сильно осложняют работу, что во многих случаях приводит к невозможности применения прибора в условиях катализа. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология