Реакционный слой Реакция капилляра

Хлораль и пятихлористый фосфор помещают в колбу емкостью 50 мл, быстро закрывают резиновой пробкой с шариковой холодильной трубкой и дают закончиться энергичной реакции. Затем колбу слегка нагревают, пока весь пятихлористый фосфор не перейдет в раствор, после чего нагревание продолжают еще около часа. После охлаждения реакционную массу осторожно разлагают водой, приливая ее вначале по каплям из пипетки при хорошем размешивании и охлаждении колбы струей водопроводной воды. Образовавшийся водный слой с помощью капилляра возможно более полно отсасывают от нижнего слоя масла. К маслянистому слою добавляют немного воды и подвергают его перегонке с водяным паром, причем бесцветный пентахлорэтан собирается в делительной воронке, которую используют в качестве приемника. Нижний слой возможно полнее сливают в стеклянный стакан и высушивают несколькими кусочками хлористого [c.52]

Метод Ковальского представляет особый интерес с точки зрения изучения механизма гетерогенно-каталитических реакций в газах. Модификация этого метода, специально приспособленная для изучения реакций, идущих в присутствии гетерогенного катализатора, отличается тем, что проводятся две серии опытов в первом опыте катализатор в виде топкого слоя наносится на стенки реакционного сосуда, во втором — на капилляр термопары, помещенной на оси цилиндрического реакционного сосуда. Если одновременно с реакцией на поверхности катализатора, выделяющей тепло B количестве q , идет объемная реакция с выделением тепла. [c.41]

Мы изучили протекание реакции по высоте слоя катализатора во времени при условиях, близких к условиям сернокислотного и фтористоводородного алкилировантш. Опыты проводили в реакционной аппаратуре, позволяющей осуществлять алкилирование на твердом катализаторе нри соотношениях изобутан бутены в зоне реакции на уровне соотношений данных компонентов в сернокислотных реакторах алкилирования [101 с одновременным отбором проб в различных зонах реактора по его осевой линии. Реактор состоит И.Ч толстостенной стеклянной трубки внутрензтм диаметром 15 мм. Сквозь слой ката.пизатора по оси реактора пропущен перфорированный по всей длине кани гляр диаметром 1 мм, внутри которого нри номощп специального устройства передвигается пробоотборный капилляр, внешний и внутренний диаметры которого составляли 0,8 и 0,25 мм. [c.339]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г -бутилового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты (рис. 1 в Приложении I). Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокниящую фракцию (т. кип. около 90°С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6—8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижний слой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех иор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости ). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой [c.65]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Реакционная колба до начала реакции продувалась азотом, в течение 2 час при одновременном подогревании реакционной смеси до необходимой температуры. Этилен из газометра проходил ряд осушителей, заполненных хлористым кальцием скорость подачи устанавливалась по калиброванному капилляру, После окончания реакции реакционная масса разлагалась водой при охлаждении, органической слой отделялся, промывался и после высушивания разгонялся на фракции. Отбирались фракции с температурами кипения 80, 80—136, 136—ИО С, кубовый остаток с температурой начала кипения 140°С. Анализ фракций проводился на приборе УХ-1 по методикам, описанным ранее . Хроматографически определяли су.мму вторичн. + изобутилбензолов . По данным анализа и количеству каждой фракции рассчитали состав алкилата, полученные результаты приведены в таблице. [c.80]

Метанолиз. 10—15 жг липида вводят в небольшую круглодонную колбу со стандартным шлифом и холодильником. Пробу растворяют в 5 мл петролейного эфира (40—55°) и добавляют 60 мл 0,4 н. метилата натрия или калия. Азот, не содержащий кислорода, через холодильник вводят в смесь через стеклянный капилляр и смесь кипятят 1,5 час. В еще теплую реакционную смесь через холодильник вводят 0,5 н. раствор H2SO4 в метаноле в количестве, несколько превышающем необходимое для нейтрализации метилата. Охлажденную реакционную смесь вводят В делительную воронку на 100 мл и ополаскивают колбу двумя порциями петролейного эфира по 15 мл. Добавляют 20 мл-вот и взбалтывают смесь. Слой петролейного эфира сливают и хранят, а водный слой подвергают повторной экстракции 20 мл петролейного эфира. Петролейные экстракты объединяют и промывают водой порциями по Ь мл др нейтральной реакции по бумаге конго красный. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают до небольшого объема на водяной бане при 45° в токе азота. [c.486]

Выполнение анализа. В реакционную колбу вносят 50 мл 20%-ной серной кислоты и 6 г хлорида меди (I) и закрывают колбу пробкой, заполнив предварительно водой трубку капельной воронки до крана. В течение 10 мин пропускают через прибор сильный ток двуокиси углерода. При этом сначала разобщают прибор со сборником для газа и пропускают двуокись углерода только через колбу и холодильник, чтобы вытеснить нз них почти весь воздух. Затем присоединяют сборник для газа, наполненный раствором едкого кали, и нагревают содержимое колбы почти до кипения, не прекращая пропускать двуокись углерода через прибор до тех пор, пока через слой раствора щелочи в сборнике для газа не будут подниматься только микропузырьки. Затем ослабляют ток двуокиси углерода, соединяют посредством капиллярной трубки кран сборника для газа с краном газовой бюретки Бунте, наполненной водой, и заполняют соединительный капилляр растворо.м едкого кали, манипулируя уравнительным баллоном бюретки. После этого закрывают кран сборника для газа. Затем наливают в капель ную воронку такое количество раствора исследуемого диазосоедине ния, чтобы из него могло выделиться приблизительно 50—70 мл азота Закрывают капельную воронку резиновой пробкой с отверстием, в кото рое вставлена стеклянная трубка, соединенная с резиновой трубкой, и осторожно вдувая ртом или резиновой грушей, медленно вводят содер жимое воронки в реакционную колбу, находящуюся под небольшим из быточным давлением. При этом надо следить за тем, чтобы в капельной воронке осталось очень небольшое количество жидкости и чтобы воздух не проник в колбу. Затем воронку дважды ополаскивают небольшим количеством воды. Во время введения раствора диазосоединения в колбу раствор в колбе должен все время кипеть. Выделение газа заканчивается через несколько минут. Это устанавливают по тому, что через слой раствора щелочи опять начинают подниматься только микропузырьки. По окончании реакции прибору дают охладиться, не прекращая тока двуокиси углерода. Поворотом крана разъединяют прибор и сборник для газа и переводят газ из сборника в бюретку Бунте. Через некоторое время измеряют объем азота. [c.721]

Получение ангидрида дифенилборной кислоты [64]. К раствору 0,2 моля бромистого фенилмагния при интенсивном перемешивании добавлен бензольный раствор изобутилмета- рата[47], содержащий 9,0 г (0,03 моля) метабората. По окончании самопроизвольного разогревания реакционная смесь кипятилась 1 час, затем была гидролизована 3,5%-ной соляной кислотой (200 мл). Эфирный слой быстро отделен, и продукты реакции экстрагированы эфиром. Для удаления растворителей и изобутилового спирта (во избежание этерификации) использован прибор в виде двухгорлой грушевидной колбы, снабженной капилляром, соединенной с нисходящим Холодильником. Прибор эвакуирован, колба погружена в водяную баню с температурой 35—40° С. Через капельную воронку прибавлялся эфирный раствор продуктов гидролиза реакционной смеси. Раствор прибавлялся примерно с такой же скоростью, с какой происходило удаление растворителей и спирта. Последние полностью улавливались в приемнике, охлажденном до —75° С смесью ацетона и углекислоты. По истечении 20—30 мин. были полностью удалены летучие вещества и следы воды. Содержимое колбы оставлено еще на 15—20 мин. при 90° С и 8 мм, охлаждено и разбавлено смесью 20 мл я-гексана и 10 мл абс. эфира выпавший при разбавлении осадок отфильтрован, промыт гексаном и высушен в вакууме. Получено 0,77 г ангидрида фенилборной кислоты. Гексан и эфир удалены, остаток разбавлен 25 мл изопентана выпавший бесцветный кристаллический ангидрид дифенилборной кислоты отфильтрован, промыт изопентаном и высушен в вакууме. Выход 10 г (51,6%), т. пл. 112-113° С [64], 116° С [65]. [c.36]