Фильтрование, промывание, высушивание и прокаливание осадков

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Физическая форма осадка. Как уже отмечалось, осадок хлорида серебра является творожистым, фильтруемая масса состоит из пористых агрегатов мельчайших частиц. Такой хлопьевидный осадок почти идеален для фильтрования и промывания. Для того чтобы фильтрование проходило быстро, можно использовать крупнопористый фильтр, частицы осадка при этом не забивают поры фильтра. В связи с большой пористостью агрегатов промывная жидкость соприкасается практически со всем и мельчайшими исходными частицами осадка. Серьезные трудности возникают из-за того, что при промывании агрегаты могут разрушаться с образованием мельчайших частиц, которые проходят через фильтр в фильтрат. Чтобы подавить это явление, называемое пептизацией, осадок следует промывать жидкостью, содержащей электролит. Этот электролит должен быть веществом летучим, чтобы легко удаляться при последующем высушивании или прокаливании осадка. Очень подходящим веществом для этой цели является азотная кислота, которая не только препятствует пептизации, но также предотвращает осаждение других анионов, присутствующих в растворе в виде солей серебра. [c.242]

Приведенными выше закономерностями, наблюдающимися, при соосаждении за счет адсорбции, часто пользуются в аналитической химии. Так, например, гидроокись железа можно осаждать из раствора или КОН, или ЫН40Н. В обоих этих случаях можно одинаково достигнуть полноты осаждения железа, однако при осаждении гидроокиси железа раствором КОН на поверхности осадка будет адсорбирован также КОН (ОН- в порядке первичной потенциалобразующей адсорбции и К+ в порядке вторичной обменной адсорбции). После фильтрования, промывания водой, высушивания и прокаливания гидроокись железа останется загрязненной КОН. Если же вести осаждение раствором аммиака, то адсорбированной будет гидроокись аммония, которая легко удаляется при высушивании и прокаливании, и, следовательно, осадок гидроокиси железа получится значительно более чистым. Если осадок гидроокиси железа, полученный путем осаждения ее КОН, промывать раствором хлористого аммония, то можно значительную часть ионов калия заменить на ионы аммония, в результате чего адсорбированной окажется уже ЫН40Н, легко удаляемая при дальнейшей обработке осадка. [c.47]

Гравиметрия является длительным методом, так как включает такие продолжительные операции, как фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание и доведение осадка до постоянной массы. Часто приходится пере-осаждать осадок для удаления соосадившихся элементов. В большинстве случаев результаты анализа можно получить через несколько часов, в сложных случаях — на вторые или третьи сутки. По этой причине гравиметрии не применяют для ускоренных (экспрессных) анализов, позволяющих наблюдать за ходом технологических процессов. Однако ее часто используют при выполнении высокоточных маркировочных и арбитражных анализов на предприятиях. Нередко роль гравиметрического анализа сводится к контролю результатов, полученных другими, более ускоренными инструментальными методами. Гравиметрия используется для установления химического состава стандартных образцов, титров растворов, анализа товарных продуктов. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология