Гравиметрическая форма

Систематические методические ошибки в гравиметрии могут быть учтены и уменьшены в ходе выполнения соответствующих операций. Как видно из табл. 7.8, завышенные результаты получаются либо вследствие загрязнения осадков посторонними примесями, не удаленными при промывании и прокаливании, либо из-за неправильно выбранной гравиметрической формы. Отрицательные ошибки возникают по многим причинам. Выявить вид ошибки можно, тщательно рассмотрев методику анализа на осно- [c.144]

Органические реагенты, используемые для осаждения в неорганическом анализе, обладают более высокой селективностью по сравнению с неорганическими осадителями и имеют ряд других ценных аналитических свойств. Осадки неорганических ионов с органическими реагентами наиболее полно отвечают требованиям, которые предъявляются к форме осаждения и к гравиметрической форме. Растворимость соединений, полученных при взаимодействии органических реагентов с неорганическими ионами, очень мала и полнота осаждения, как правило, достигается уже при небольших избытках осадителя. [c.161]

Отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы называют фактором пересчета, или гравиметрическим фактором (множителем), или просто фактором и обозначают буквой Г. Следовательно, [c.152]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая формы должны отвечать определенным требованиям. Определяемый компонент должен осаждаться по возможности более полно (растворимость не более 10 —моль/дм ), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе. Необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в гравиметрическую, а последняя имела бы строго постоянный, точно известный химический состав и была бы устойчива на воздухе. Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в молекуле было меньшим. Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадка. [c.141]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

Необходимо также, чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма. [c.144]

Гравиметрический фактор — коэффициент, который отражает содержание определяемого компонента в анализируемом образце и представляет собой отношение молярных масс определяемого компонента и гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов [c.437]

Гравиметрическая форма должна обладать также определенной химической устойчивостью в некотором достаточно широко интервале температур. Она должна получаться по возможности при сравнительно низкой температуре (400...500°С) и не изменяться при более высокой (700.. 800° до 1000°С), оставаться устойчивой на воздухе при обычной температуре, т. е. не быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами окружающей атмосферы. [c.152]

Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молекулярная масса и содержание определяемого элемента в ней было возможно меньшим. Вполне понятно, что чем меньше содержание анализируемого элемента во взвешиваемом осадке, тем меньше будут сказываться погрешности взвешивания на результатах анализа. [c.152]

Результат анализа рассчитывается по массе гравиметрической формы Agi, [c.166]

Вычислить число молекул воды (х) в молекуле кристаллогидратов солей, указанных в таблице, если из гп[ кристаллогидрата получили гп2 гравиметрической формы [c.176]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Вычислите гравиметрические факторы, если определяют РезА125 з012,. а гравиметрической формой служат следующие соединения а) РегОз б) А Оз [c.196]

Неправильно выбрана температура прокаливания получение другого химического состава. Гигроскопичность гравиметрической формы, поглощение СО из воздуха [c.145]

Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества, называемого гравиметрической формой. [c.140]

Гравиметрическую форму чаще всего получают осаждением определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого вещества. Осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, промывают, высушивают или прокаливают и взвешивают. По массе полученного осадка вычисляют массу или содержание определяемого компонента в анализируемом объекте. [c.140]

Если гравиметрическая форма имеет состав АаВв, а ее взвешенная масса rtiw, то массу определяемого вещества рассчитывают по формуле [c.107]

Основным достоинством титриметрии по сравнению с гравиметрией является быстрота. Кроме того, можно определять вещества, которые не образуют малорастворимых соединений или для которых нельзя получить гравиметрическую форму, удовлетворяющую предъявляемым к ней требованиям. С другой стороны, при сравнимых затратах времени методы титриметри-ческого анализа менее точны, чем гравиметрические, так как массу вещества можно определить точнее, чем объем. Однако с учетом всех источников ошибок в некоторых методах титрования можно получить точность, соответствующую наибольшей точности определения известных атомных масс. [c.111]

Потенциостатической кулонометрии, так же как электрогравиметрии при контролируемом потенциале, присуща высокая селективность. В этом заключается ее преимущество перед гальваностатической кулонометрией. Например, можно определить содержание каждого металла в смеси, если их окислительно-восстановительные потенциалы отличаются только на 0,2 В. Преимущество кулонометрии перед электрогравиметрией состоит в том, что определение в этом методе основано не на образовании осадков веществ в виде подходящей гравиметрической формы, осаждающейся на поверхности электрода в виде прочной пленки (или которую легко можно выделить), а связано с выполнением только выщеуказанных условий, пр которых не требуется выделение соединения в твердом виде. Кроме того, даже в тех случаях, когда для определения веществ можно использовать как кулонометрию, так и электрогравиметрию, при использовании кулонометрии получают значительный выигрыщ во времени, связанный с устранением опе раций высущивания и взвешивания. [c.272]

Гравиметрическая форма по составу может отличаться от формы осаждения. Нередко, однако, форма осаждения и гравиметрическая форма совпадают, как это видно на примере BaS04. [c.144]

Если т — масса гравиметрической формы, например Ва304, а в результате анализа требуется определить массу серы 5, то результат можно рассчитать по простой пропорции. Обозначим молярную массу Ва804 как М (Ва304), молярную массу 8 как уМ(5). Составим пропорцию [c.152]

Несколько более сложные соотношения получаются при расчете, например, содержания Ре,з04, если гравиметрической формой является Ре20з. В этом случае пропорция имеет вид [c.153]

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа Ре2(304)з можно определить по массе осадка BaS04, полученного из этого раствора. Один моль Ре2(304)з содержит 2 моль Ре и 3 моль SOf", поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции [c.153]

Относительная погрешность определения массы 50з равна относительной погрешности определения массы Ва804. Масса гравиметрической формы т(Ва304) получается как разность двух взвешиваний на аналитических весах [c.154]

Гравиметрический анализ — один из наиболее универсальных методов. Он применяется для определения почти любого элемента. В больщей части гравиметрических методик используется прямое определение, когда из анализируемой смеси выделяется йнтересующий компонент, который взвешивается в виде индивидуального соединения. Часть элементов периодической системы (например, соединения щелочных металлов и некоторые другие) нередко анализируется по косвенным методикам. В этом случае сначала выделяют два определенных компонента, переводят их в гравиметрическую форму и взвешивают. Затем одно из соединений или оба переводят в другую гравиметрическую форму и снова взвешивают. Содержание каждого компонента определяют путем несложных расчетов. [c.164]

Вычислить фактор пересчета для определения ЫНз, если после осаждения его в виде (NH4)2Pt l6 получена гравиметрическая форма Pt. [c.169]

Вариант Соль Навеска соли ти г г равиметрическая форма Масса гравиметрической формы 2, г [c.176]

Гравиметрическую форму получают из формы осаждения либо высушиванием осадка до постоянной массы на фильфе с пористым дном, либо прокаливанием осадка до постоянной массы в фарфоровом тигле (или тигле из другого материала, если это оговорено в прописи). [c.59]

К фавиметрической форме предъявляют следующие требования 1) она должна иметь состав, точно отвечающий химической формуле 2) должна получаться при невысокой температуре (800-900 °С) и быть устойчивой в широком интервале температур 3) практически не должна реагировать с компонентами атмосферы 4) содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть малым. Цель гравиметрического анализа - точное (до постоянной массы) взвешивание гравиметрической формы, а затем расчет результата. [c.59]

Определение основано на осаждении Fe + раствором гидроксида аммония (осаждаемая форма) с последующим прокаливанием до FejOs (гравиметрическая форма) [c.307]

Состав гравиметрической формы соответствует составу формы осаждения ( 4H7N202)2Ni. Никеля содержится в нем 20,32 мае. долей, % [c.311]

Однако гравиметрическую форму можно получить такисс другими способами. Так, например, при определении зольности твердого топлива навеску этого топлива сжигают и взвешиванием измеряют массу оставшейся золы. Для оцределения адсорбированной или кристаллизационной воды анализируемое вещество нагревают до температуры, при которой эта вода улетучивается. Гpaви Leтpи-ческой формой служит нелетучий остаток, массу воды находят по уменьшению массы вещества при нагревании. Можно также поглощать пары воды подходящим адсорбентом, например безводным перхлоратом магния. Гравиметрической формой тогда служит ал-сорбент с поглощенной водой, о массе воды судят по увеличению массы адсорбента. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология