Замораживание—высушивание (лиофильная сушка)

ЗАМОРАЖИВАНИЕ - ВЫСУШИВАНИЙ (ЛИОФИЛЬНАЯ СУШКА) [c.12]

Температура, при которой должна происходить сушка, является весьма спорным вопросом. Если образец находится при низкой температуре, то рекристаллизация уменьшается, но время сушки становится нереально долгим. Тем не менее маленькие образцы, такие, как одиночные клетки, первоначально высушивались замораживанием при 173 К, после чего в течение трехнедельного периода температура постепенно повышалась. Сушка при более высокой температуре повышает риск рекристаллизации льда, но приводит к более быстрому удалению воды, н это является более приемлемым с практической точки зрения подходом. Лиофильная сушка при более высоких температурах также повышет риск разрушения (коллапса) растворимой матрицы с сопутствующей потерей структурной целостности образца. Явление коллапса характерно для многих водных растворов, и наилучшим образом его можно избежать лишь при лиофильной сушке маленьких образцов при низких температурах 444]. Парадоксальной здесь является большая вероятность коллапса при тонкой структуре замороженных областей— той структуре, которая нам нужна, но которую редко получают прн быстром охлаждении биологической ткани. В большинстве процессов лиофильной сушки замораживание производится в интервале температур между 213 и 203 К, и при таких условиях монослой клеток высыхает в течение нескольких часов, в то время как высушивание кусочка ткани толщиной в несколько миллиметров может занять несколько дней. Хотя не существует единственного режима лиофильной сушки, который можно было бы одинаково хорошо применять ко всем образцам, имеется целый ряд практических рабочих соображений, которые могут быть использованы для всех образцов. [c.298]

Обычно лиофильную сушку проводят в две стадии. Вначале большую часть воды, находящейся в форме льда, сублимируют из замороженной пробы в высоковакуумной системе при температуре значительно ниже О °С. Часто полагают, что вся свободная вода оказывается замороженной при л —30 °С. Однако калориметрические измерения показали, что при замораживании мяса некоторое количество клеточного сока остается жидким до —60 °С [219 ]. Даже чистая вода в капиллярах может переохлаждаться ниже —30 °С, особенно в присутствии небольших примесей таких веществ, как этиленгликоль, некоторые коллоиды или соли [2141. На второй стадии сушки продукт первоначального высушивания, обычно все еще содержащий несколько процентов влаги, досушивают при более высоких температурах (учитывая его стабильность), так чтобы за минимальное время содержание влаги стало существенно ниже 1 %. Удаление паров воды в высоком вакууме должно быть достаточно эффективным, чтобы обеспечить достаточно низкое давление во всей системе. Для этого используют три метода а) конденсацию и повторное замораживание ниже температуры пробы б) поглощение воды высушивающими агентами и в) прямую откачку. [c.166]

Разные образцы сыворотки после высушивания в замороженном состоянии имеют неодинаковую растворимость. Лучше применить данный метод, в случае небольших объемов ценных реагентов, предварительно проверенных на растворимость и сохранение активности после регидратации, а также в тех случаях, когда антисыворотку транспортируют на большие расстояния по почте и нельзя обеспечить замораживание. На флаконе для лиофильной сушки отмечают уровень жидкости отметка будет служить ориентиром для восстановления препарата дистиллированной водой. [c.91]

При изучении структуры почвы в РЭМ требуется, чтобы жидкость, которая содержится в виде водного раствора, была удалена из обр азца, прежде чем он помещается в прибор. Если образец почвы имеет высокое содержание влаги и/или имеется тенденция к усадке его при потере влаги, то высушить образец, не нарушая ело исходной структуры, оказывается затруднительным [269]. Для удаления воды из пор разработано шесть методов [270]. Эти методы следующие 1) сушка в печи, 2) сушка на воздухе, 3) сушка во влажной среде, 4) сушка замещением, 5) лиофильная сушка и 6) сушка в критической точке. Первые два метода просты и понятны. Сушка во влажной среде представляет собой процесс обезвоживания образца при контролируемом уровне влажности. При сушке замещением перед высушиванием производят замену жидкости, имеющейся в порах почвы, жидкостью с низким поверхностным натяжением, такой, как метанол, ацетон или изо-пентан [269]. Последние два метода являются теми же, что используются биологами, и описаны в гл. 11. В основном для твердых почв с низкой влажностью наиболее часто при меняет-ся метод сушки на воздухе, в то в ремя как почвы, имеющие хрупкую структуру, могут быть высушены лиофильной сушкой при быстром замораживании [269]. [c.175]

Для концентрирования экстрактов в фитохимическом производстве используют тонкопленочные роторные испарители непрерывного действия, вакуум-циркуляционные аппараты типа 81тах и некоторые другие. Для высушивания сконцентрированных экстрактов в настояшее время широко применяют распылительные сушилки типа РСЛ и Ангидро [11]. Концентрирование на вакуумных испарителях и последующая сушка распылением позволяют сохранить основные компоненты экстрактов. Для сушки экстрактов, компоненты которых необратимо изменяются или разрушаются даже при невысокой температуре, используют лиофильную сушку, которая заключается в замораживании экстрактов с последующей возгонкой образовавшегося льда. [c.481]

Вторым методом, составляющим предмет рассмотрения настоящей работы, является метод лиофильной сушки, при помощи которого были получены аэрогели полимеров, обладающие высокоразвитыми поверхностями. Лиофильная (сублимационная) сушка, или так называемый метод замораживания — высушивания, был открыт в 1935 г. Флосдорфом и Маддом [1] и с тех пор чрезвычайно широко распространился в науке и в практике. [c.611]

Из современных аппаратов следует упомянуть аппарат для замораживания—высушивания с холодильной ловушкой и термоэлектрический аппарат для лиофильной сушки, сконструированный Пирсом (Реагсе). В последнем аппарате молекулы воды, улетучивающиеся из препарата, получают дополнительную энергию в располагающейся над объектом тепловой зоне. Поток водяных паров улавливается ловушкой с Р2О5 на дне камеры. [c.19]

Основная работа проведена на лиофилыюм аппарате фирмы Эдв.1рдс 30 Р-634. При работе установки температура рефрижератора колебалась от —42—52°, температура сублиматора — +22—28°, температура материала снижалась до —20—22°. В конце сушки она достигала первоначального значения. Бремя центрифугирования 5 — 7 мин. За это время материал в ампуле распределялся в виде клина, разряжение достигало 0,2 — 0,07 тор. На протяжении всего процесса высушивания записывали показания температуры, рефрижератора, материала, сублиматора, величину разряжения. Продолжительность сушки 4 часа. Влажность высушенных образцов 5%-Ббльшая продолжительность сушки, а также времени центрифугирования ухудшали результаты. Остальные показатели режима сушки, такие как температура камеры, сублиматора, величина разряжения и температура замораживания, экспериментально не подбирали, а использовали те, которые дает установка в нроцессе своей работы. Исключение составляют опыты с лиофилизацией синезеленой водоросли. В них применено предварительное замораживание в смеси сухого льда и спирта до температуры —78° 1 осле чего образцы помещали в камеру лиофильной установки. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология