ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРЕПАРАТОВ Восстановление

Следует отметить, что методика определения сложноэфирного кислорода — наиболее трудоемкая и наименее точная из всех выше-.описанных методик определения кислородных функциональных групп, так как в этом случае в большей степени сказывается влияние различных случайных факторов. Очень важно свести к минимуму процесс выщелачивания стеклянных колбочек во время длительного кипячения в них спиртовой щелочи при омылении. Кроме того, необходимо по возможности исключить влияние углекислоты и кислорода воздуха при проведении омыления и титрования. Рекомендуется проводить самую тщательную очистку азота от примесей кислорода. Для этой цели можно, например, использовать ко-,лонку с восстановленной активированной медью. Методика приготовления препарата и схема колонки даны в работе [24]. [c.180]

Приготовленный препарат помещают в колонку из тугоплавкого стекла диаметром 30—40 жж и длиной 600 мм, на которую накручена нихромовая проволока для электрообогрева. На дно колонки и над массой кладут слой стеклянной ваты. Колонку с препаратом меди помещают в трубку из тугоплавкого стекла диаметром 60—70 мм и длиной 560 мм. После заполнения через колонку при комнатной температуре пропускают ток водорода до удаления воздуха, а затем, не прекращая подачи водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата в колонке устанавливают температуру 200—250° С (температуру измеряют при помощи термопары, помещенной в колонку с препаратом). Водород пропускают при этой температуре до полного восстановления окиси меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения воды и по переходу окраски препарата из темно-коричневой в темно-фиолетовую. По окончании восстановления меди колонку можно применять для очистки газов. [c.380]

Приготовленный по настоящей методике препарат значительно более активен, чем вещество, полученное путем осаждения. Бели активность осажденного геля в реакции ароматизации нормального гептана в толуол условно принять за 100, то активность восстановленного геля составит примерно 160. [c.185]

Кинетика ароматизации диизобутила изучалась на двух препаратах платинированного угля, заведомо неодинаковых разная адсорбционная активность активированного угля (катализатор № 1—42% по эфиру, катализатор № 2—51% по эфиру), разное количество платины (катализатор № 1—14% и катализатор № 2—20%) и, наконец, неодинаковые режимы восстановления водородом. Как оказалось, реакция ароматизации протекает весьма гладко, выделяющийся газ состоит из почти чистого водорода, и катализаторы до 310° практически не теряют активности во время опыта, что делает изучение кинетики реакции вполне доступным. Измерения показали, что, несмотря на указанные различия в ходе приготовления катализаторов, кажущиеся энергии активации ароматизации диизобутила и предэкспоненциальные члены оказались при реакциях на обоих препаратах весьма близкими [c.246]

Электрохимическим путем этот препарат может быть приготовлен восстановлением нитробензола в горячей концентрированной серной кислоте на платиновом катоде [c.86]

В сплавленном состоянии — мягкий желтый металл, способный вытягиваться в тончайшие нити. Золото, приготовленное восстановлением солей, в зависимости от восстановителя имеет различные физические свойства. Препарат в порошке имеет бурый цвет, в состоянии тончайшего раздробления — красный. Очень тонкие листочки золота просвечивают синим и зеленым цветом, оставаясь желтыми в отраженном свете. [c.110]

Помимо платинового катализатора, полученного электрохимическим путем, нами были изучены препараты платиновой черни, приготовленные восстановлением платины из раствора платинохлористоводородной кислоты формальдегидом и гидразин-гидратом. Восстановление платины формальдегидом проводилась путем медленного добавления щелочи к охлаждаемому раствору хлорплатината с формальдегидом 8]. Во втором случае чернь получали, приливая хлорплатинат к кипящему раствору гидразин-гидрата в аммиаке . [c.56]

Приготовленный препарат помещают в колонку (рис. 62) яз тугоплавкого стекла (дяаметр 3—4 см, длина 60 сл), на которую нашита нихромовая проволока дця элелтробогрева . .На дно колонкн кладут слой Стеклянной ваты, сверху над. массой также помещают стеклянную вату, После заполнения через колонку пропудкают ТЧ)1 водорода до удаления воздуха и затем, не прекращая пропускание водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата устанавливают температуру колонки 200 Т, При этой темпер.атуре продолжают пропускать водород, до полного восстановления окисн меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения влаги и по п еходу-окраски препарата из коричневой в, темно-фиолетовую. По [c.148]

Приготовление рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра. Азотнокислое серебро содержит некоторое количество примесей (до 0,25%) иногда препараты AgNO, имеют темный цвет из-за присутствия в них металлического серебра, образовавшегося вследствие восстановления азотнокислого серебра под действием света. Для приготовления раствора точной концентрации непосредственно из навески можно пользоваться перекристаллизованным и высушенным при 200—210° препаратом. В большинстве случаев предпочитают готовить раствор азотнокислого серебра приблизительной концентрации и после этого устанавливать нормальность по раствору исходного вещества. [c.420]

Значение окислительно-восстановительных реакций. Окисли тельно-восстановительные реакции имеют большое значение для химии. К их числу принадлежит больше половины всех реакций, изучаемых ею. Окислительно-восстановительные процессы важны для биологии и Б технике. Так, явления окисления-восстановления лежат в основе процессов дыхания и горения, добывания металлов из руд, коррозии металлов, а также электрохимических процессов (получение покрытий гальэаннческим путем, приготовление ряда важных препаратов). Окислительно-восстановительные реакции широко используются в аналитической химии, в синтезе ряда важные для практики препаратов и продуктов химической промышленности (азотная кислота, белильные соли и ряд других). [c.286]

Продажная химически чистая платинохлористоводородная кислота бывает различного качества. Так как небольшое количество примесей в катализаторе сильно влияет на скорость восстановления некоторых соединений, степень чистоты плашнохлористово-дородной кислоты должна быть принята во внимание (примечание 13). В большинстве случаев окись платины, приготовленная из хорошей продажной химически чистой платинохлористоводородной кислоты, дает такие же хорошие результаты, как и окись платины, полученная из спектроскопически чистого препарата, очищенного по методу Уичерса [c.359]

Методы приготовления хлорохромата калия включают действие соляной кислоты на бихромат калия в водном растворе [1], реакцию хлорида калия с хромовым ангидридом в водном растворе [1] и действие хлористого хромила на хромат калия, растворенный в воде или ледяной уксусной кислоте [2, 3]. Следует отдать предпочтение последнему методу, поскольку он обеспечивает хороший выход достаточно чистого хлорохромата. При первом и втором методах препарат часто содержит примеси зеленого цвета, образование которых, возможно, вызвано восстановлением некоторого количества хромата соляной кислотой. [c.201]

Реактивы, растворы и аппаратура. 1) Кислота серная, р=1,84 г/см-и разбавленная 1 1 2) пиросульфат калия 3) кислота винная, 15%-ный раствор 4) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1 5) диантипирилметан, 2%-ный раствор (для его приготовления 20 г препарата растворяют в 300—400 мл воды, к которой предварительно добавлено 60 мл разбавленной 1 1 серной кислоты, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты для восстановления железа, обычно присутствующего в качестве примеси в реактиве раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водой до метки) -6) запасной раствор, содержащий в 1 мл 1,0 мг титана (для его приготовления 0,1000 г металлического титана сплавляют с 3 г пиросульфата калия в муфеле при 800—900 °С плав растворяют в 20—30 мл винной кислоты и разбавляют водой до 100 мл 7) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 100 мкг титана (готовят соответствующим разбавлением запасного раствора) 8) фотоэлектроколориметр ФЭК-56 (светофильтр № О, imax = 490 нм) или аналогичный прибор. [c.130]

Другие описанные методы не нашли широкого применения. Превращение хиназолонов в соответствующие хлорхиназолины легко осуществляется с помощью раствора пятихлористого фосфора в хлорокиси фос( ра высокая активность атома хлора в хлорхиназолинах дает возможность легко ввести многие функциональные заместители. Некоторые из таких производных нашли применение для приготовления красителей и лекарственных препаратов. Третий класс соединений, содержащих хиназолиновое кольцо, включает гидрированные хиназолины. Наиболее важными из них являются 3,4-дигидро-хиназолины (V). Эти частично гидрированные хиназолины являются единственными в своем роде гетероциклическими соединениями вследствие их неожиданной устойчивости и легкости получения. 3,4-Дигидрохиназолин представляет собой бесцветное кристаллическое соединение ст. пл. 127°. При окислении в мягких условиях он превращается в хиназолин, а при кислотном гидролизе— в о-аминобензиламин. 3,4-Дигидрохиназолин устойчив в большинстве химических и каталитических реакций восстановления. Для превращения его в [c.270]

Ненанесенные металлические катализаторы. Среди многих методов приготовления таких препаратов только некоторые применимы для получения реальных катализаторов переработки угля. Детали этих методов обсуждены в обзоре [5]. Одним из обычных методов является химическое восстановление водных [7] или неводных [8] растворов солей. Восстановителями могут быть борогидрит натрия [7, 8], гидразин [9], формальдегид [10] или гииофосфорная кислота [10]. Этим методом можно получить также сплавы с высокоразвитой поверхностью. [c.49]

М раствором ЭДТА, приготовленным из перекристаллизованного препарата при — 0,25 в (Нас. КЭ). Когда висмут будет оттитрован (сила тока перестанет понижаться), добавляют кристаллический ацетат натрия для создания pH 4, окончательно подгоняя pH при помощи раствора аммиака (1 1). Продолжают титрование при —0,55 в по току восстановления свинца. Когда титрование свинца закончится, устанавливают pH 8 при помощи раствора аммиака (1 1) и титруют при -(-0,05 в ток вначале остается постоянным, когда же весь кальций будет оттитрован, появится ток окисления ртути в присутствии ЭДТА. При соблюдении указанной выше кислотности раствора, на которую следует обращать особое внимание, ошибка определения составляет в среднем не больше 1%. [c.190]

Каталитическая гидрогенизация с коллоидальными металлами платинО вой группы широко изучена, но каталитическое окисление с коллоидальными металлами весьма мало исследовано. Шрётер с сотрудниками провел много опытов каталитической гидрогенизации, применяя коллоидальные металлы платиновой группы. Особый интерес представляли исследования силы и типа гидрирующего действия коллоидальных катализаторов при гидрогенизации ненасыщенных соединений. Валлах [468], исследуя терпены, проводил каталитическую гидрогенизацию кратных связей в терпенах, пользуясь коллоидальным палладием, приготовленным по Паалю. Скита утверждает, что соединения с двойными связями эффективно гидрогенизуются в присутствии полученного им препарата коллоидального катализатора. Считается, что гидрогенизация с коллоидальными металлами платиновой группы имеет преимущество перед восстановлением с натрием, амальгамой натрия, цинковой пылью и уксусной кислотой в том отношении, что реакция идет в нейтральном растворе, чем исключается перегруппировка и (или) нежелательные превращения ненасыщенных соединений, весьма чувствительных к кислотам и щелочам. Гидрогенизация при обыкновенной температуре, в присутствии металлов с высокоразвитой поверхностью, как, например, платиновой или палладиевой чернью, идет медленнее, чем гидрогенизация в присутствии коллоидальных катализаторов, так как поверхность коллоидально-диспергированного металла больше, чем поверхность губчатого металла. [c.266]

Томас [449], разбирая факторы, влияющие на каталитическую активность никеля при применении его в гидрогенизации, указывает, что никель, приготовленный восстановлением углеродом при 600°, оказывается активным, причем при 650° он становится практически неактивным. Эти результаты могли быть предугаданы по температуре спекания никеля. По одному из патентов каталитически активный препарат получается из раствора соли никеля осаждение ведется цинком, масса растирается и осажденный никель отделяется [337]. Никелевый катализатор для гидрогенизации и отбеливания масел и жиров получают, применяя адсорбирующие соединения (силикат никеля, магния или алюминия), коллоидально осажденные, промытые, высушенные, растертые в порошок и нагретые до 300—500° в токе водорода с последующим охлаждением в токе водорода. Русселл и Тейлор [355] объясняют действие никелевого катализатора присутствием ненасыщенных атомов никеля и указывают, что при приготовлении его для каталитического синтеза метана и воды из двуокиси углерода и водорода следует вести восстановление при наиболее низкой темпера- [c.272]

Ко стели ц и Хюттиг [154, 155], изучая разложение метанола над смешанными катализаторами, состоящими из окиси меди и окиси цинка (приготовленными в виде таблеток, спрессованных под давлением 50—1000 ат при 270 — 320°), обнаружили два вида действия промотора 1) структурное прсмотирова-ние и 2) синэнергетическое промотирование. Структурное промотирование для богатых медью препаратов окиси цинка означает, что окись цинка, внедряясь между частицами окиси меди, препятствует при высоких температурах восстановления спеканию меди в крупные агрегаты и понижению ее каталитической активносгй. На такое объяснение структурного промотирования указывают 1) внешний вид, 2) меньший процент сжатия катализатора и 3) сильное понижение прочности кусочков катализатора при работе и после катализа. [c.366]

В табл. У1Д содержатся данные о процессах окисления и восстановления свободных от носи телей радиоактивных индикаторов, происходящих при действии на них различных химически агентов. Радиоактивным индикатором, свободным от носителя, называется такой препарат к которому при его приготовлении не добавляется стабильный изотопный носитель и в котород содержатся очень малые количества индикаторного соединения, не обнаруживаемого обычным методами химического или спектрального анализа. Радиоактивные препараты, получаемые пр реакции Сцилларда — Чалмерса или методом разделения изомеров, не включаются в категорик индикаторов, свободных от носителей, так как вследствие радиационного разложения мишен или материнского соединения индикатор обычно загрязняется заметными количествами други изотопов. [c.424]

Приготовление амальгамы натрия можно обойти, если подвергнуть коричную кислоту электролизу в щелочном растворе с ртутным катодом. Восстановление не является в с0бственном смысле электролитическим, но оно идет точно так, как описано выше с амальгамой натрия. Описание метода см. в Синтезах органических препаратов , сборник 1, стр. 161 (1949). [c.15]

В главе XIV мы увидим доказательства в пользу существования хлорофилл-белкового комплекса. Сохранность этого комплекса может быть необходима для фотосинтетической способности хлорофилла. Были разработаны различные методы экстрагирования этого комплекса из листьев, и оказалось, что такие экстракты имеют некоторые из свойств хлорофилла в листе (например, абсорбционный спектр, химическая устойчивость и флуоресценция). Однако и у них отсутствовала фотосинтетическая активность. Эйслер и Порт-гейм [21] сообщили, что искусственные хлорофилл-белковые комплексы, приготовленные добавлением лошадиного серума к хлоро-фильным растворам, могут восстанавливать двуокись углерода и выделять кислород на свету однако методы этих исследователей были грубы и отсутствовало детальное изложение опытов. Нет ничего удивительного в том, что хлорофилл-белковые комплексы неспособны к фотосинтезу, если вспомнить, что изолированные хлоропласты в лучшем случае сохраняют лишь часть своей нормальной фото-синтетической активности. Речь идет не о том, способны ли хлорофильные препараты к полному фотосинтезу, а о том, сохраняются ли в них какие-либо свойства, связанные с ролью хлорофилла в фотосинтезе. Как указано в главе Ш, эта роль сводится к утилизации световой энергии для переноса водородных атомов против градиента химического потенциала. Хлорофилл может это осуществлять или путем чисто физического переноса энергии к клеточной окислительно-восстановительной системе, или же, что более вероятно, прямым химическим участием в этой системе. Отсюда, следовательно, и возникает вопрос, образует ли хлорофилл in vitro окислительно-восстановительную систему, а если это происходит, то увеличивается ли при поглощении света окислительная способность окисленной формы или восстановительная способность восстановленной формы (или и то и другое). [c.73]

Препарат, приготовленный тем или иным способом, помещают в стеклянную или металлическую трубку, которую нагревают обычно прп помощи электрообмоткп до 200° или несколько выше. В зависимости от количества кислорода, поглощенного при предыдущих анализах, реагент врелш от времени подвергают восстановлению водородом. [c.51]

Из промышленных процессов, в которых применяется реакция восстановления, следует отметить гидрогенизацию жиров, приготовление кубовых красителей (например, белого индиго), получение многих фармацевтических препаратов (где восстановление применяется в качестве промежуточного или конечного процесса при синтезе), гидрирование 2,2, 4-триме-тилпентена в изооктан (моторное топливо с антидетонацион-ными свойствами). [c.82]

Восстановленный препарат можно перемешивать с приманочным продуктом на месте применения зерно в деревянных бочках заливают горячей водой и закрывают на ночь. Утром набухшее зерно высыпают на брезент и перемешивают с аминокостной формой препарата. Для лучшего прилипания часть зерна заменяют дертью. Приготовленная смесь должна быть использована в тот же день. [c.268]

Смотреть страницы где упоминается термин ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРЕПАРАТОВ Восстановление: [c.432] [c.432] [c.278] [c.992] [c.992] [c.377] [c.318] [c.70] [c.129] [c.196] [c.560] [c.560] [c.344] [c.146] [c.222] [c.29] [c.129] [c.394] [c.270] [c.174] [c.892]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология