Концентрирование экстракта испарением

В. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЭКСТРАКТА ИСПАРЕНИЕМ [c.110]

Использование для экстракции низкокипящих растворителей имеет два преимущества сведение к минимуму потерь экстрагируемых добавок вследствие термического разложения и выигрыш во времени анализа за счет большей скорости испарения высоколетучих растворителей на стадии концентрирования экстракта. [c.239]

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. К анализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 мл прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и оставляют на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный слой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На ополаскивание стаканчика берут по0,6л(./г концентрированной азотной кислоты на каждые Ю мл водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот- [c.292]

Остаток, полученный при испарении эфирного экстракта, растворяют в 40 мл метилового спирта, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл насыщенного раствора хлористого железа (II) на каждый грамм нитроглицерина и оставляют стоять на 24 часа. Нитроглицерин при этом разлагается. Затем раствор экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой, высушивают хлористым кальцием и испаряют. Остаток, высушенный в вакууме над серной кислотой, состоит из нитросоединений. [c.647]

Обычно растворитель-экстрагент выбирают с учетом его экстракционной эффективности, инертности и температуры кипения. Для экстракции продуктов перегонки с водяным паром многие исследователи предпочитают этиловый эфир в силу его высокой экстракционной способности, хотя пентан или изопентан мо гут обеспечить лучшие результаты при экстракции продуктов ферментации углеводороды обладают меньшей экстракционной эффективностью, но при их использовании в водной фазе остаются низкомолекулярные спирты, которые обычно переходят в эфирный экстракт. Этиловый эфир склонен к образованию пе рекиси, и неосторожное его использование в качестве растворителя-экстрагента может привести к образо ванию посторонних веществ. Как правило, чем ниже температура кипения растворителя-экстрагента, тем меньше потери низкокипящих летучих веществ на окончательной стадии концентрирования. Но даже и при использовании низкокипящего растворителя необходимо следить за объемом удаленного растворителя летучие вещества даже с достаточно высокими температурами кипения вносят свой вклад в давление паров системы, и поэтому в процессе концентрирования следует ожидать потерь летучих пропорционально их концентрации и давлению паров. Иногда концентрирование осуществляют, направляя поток азота в пробирку с концентрируемым экстрактом. По мере испарения растворителя экстракт охлаждается, при этом происходит концентрирование имеющихся в газе примесей, которые затрудняют последующий анализ. В некоторых условиях в пробирке может конденсироваться атмосферная влага. От имеющихся в газе примесей можно избавиться, если предварительно пропустить газ через молекулярное сито (см. ниже). [c.145]

Известно несколько методов очистки экстрактов перед ТСХ-разделением. Следует помнить, что больщинство пестицидов летучи и для предотвращения потерь на стадии выпаривания экстрактов следует применять дополнительные меры предосторожности. Для получения правильных результатов при добавлении к исследуемой почве известного количества пестицидов стандартные, холостые и рабочие пробы следует подвергать всем стадиям обработки. Для концентрирования экстрактов можно рекомендовать использование колонки Снайдера или роторный испаритель с пониженным давлением, например испаритель Rin o. Некоторые пестициды можно упаривать на водяной бане при температуре не выше 50 °С в слабом потоке сухого воздуха, если в пробе содержится достаточное количество органических веществ, для предотвращения кристаллизации и испарения пестицидов. С уменьшением содержания в пробе органических веществ на стадии очистки возрастает вероятность потерь определяемого пестицида. [c.350]

Кислый 2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидиловый эфир дифеновой кислоты [131. К раствору 1,08 г 2,2,6,6-тетрамгтил-4-оксипиперидин-1-оксила в 6,5 мл абсолютного пиридина добавляют 1,56 г ангидрида дифеновой кислоты и нагревают смесь 3 ч с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой. После охлаждения реакционную массу выливают на 100 г колотого льда, а получившийся раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой до pH 4. Выпавшую желтую парамагнитную смолу экстрагируют хлороформом и экстракт встряхивают с разбавленным растворо.м соды. Содовую вытяжку подкисляют концентрированной соляной кислотой и снова экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают под сниженным давлением. После испарения растворителя остаток перекристаллизовывают вначале из смеси бензол — циклогексан, а затем из смеси гексан —ацетон. Оранжевые призмы, выход 0,71 г (29,3 6), т. пл. 159—160 С. [c.191]

Важные артефакты при всех методах извлечения из воды загрязняющих веществ — потери микроколичеств контролируемых компонентов, возможность их химических превращений, загрязнение проб воды примесями, содержащимися в растворителях и сорбентах. Наибольшие потери ЛОС происходят при испарении из растворов в органических растворителях (экстракты, элюаты) при концентрировании на сорбентах, а величина этих потерь зависит от летучести и полярности ЛОС, способа испарения, конструкции экстракторов и конечного объема концентрата [12,16]. [c.31]

Солянокислую СОЛЬ бетаина-N получают из глицнна-N ПО способу Новака [1]. При алкилировании ампномонокарбопо-вых кислот 1 моль кислоты реагирует с 4,5 моля алкилсульфата и 4,5 моля едкого кали. Глицин растворяют в минимальном количестве воды и нейтрализуют едким кали. Затем при комнатной температуре добавляют небольшими порциями концентрированный раствор едкого кали и диметилсульфата так, чтобы реакция раствора была все время щелочной. После добавления каждой порции смесь встряхивают до полного исчезновения диметилсульфата (примечание 1). В заключение щелочной раствор нагревают в течение 20 мин. (примечание 2), нейтрализуют разбавленной серной кислотой и испаряют до сиропообразной консистенции на водяной бане. Остаток дважды экстрагируют холодным 95%-ным спиртом (примечание 3). Экстракты соединяют, разбавляют равным объемом воды и снова упаривают до консистенции сиропа на водяной бане. Остаток еще раз экстрагируют 95%-ным спирто.м, после испарения которого остается тяжелое сиропообразное вещество желтого цвета, хорошо растворимое в абсолютном спирте. При нагревании полученного сиропа с разбавленной соляной кислотой метилсульфат калия переходит в свободную кислоту, которую осаждают добавлением хлористого бария. Фильтрат упаривают, затем нагревают в течение нескольких часов и вновь обрабатывают хлористым барием. Фильтрат упаривают на водяной баие до консистенции густого сиропа и для отделения избытка хлористого бария экстрагируют 95%-ным спиртом. Спиртовой раствор солянокислой соли алкилированной аминокислоты упаривают досуха. Остаток экстрагируют абсолютным спиртом (примечание 4). Большая часть вещества, не растворимая в абсолютном спирте, после перекристаллизации из воды образует большие пластинки, т. пл. 228,4°. Выход хлористого бетаина составляет 93—94%. [c.273]

Гапотченко и Нездоймишапка [13] использовали круговой метод распределительной хроматографии на бумаге для определения ДДТ и гексахлорциклогексана в воде. Пробу экстрагировали дважды 30 мл бензола, экстракт промывали концентрированной Н2804 порциями по 5 мл до его обесцвечивания. Бензольные экстракты высушивали безводным Маг504 и упаривали до объема наносимой на хроматограмму пробы. Бумагу смачивали 5%-ным раствором касторового масла в эфире. После испарения эфира разделение проводили в смеси ацетона с водой (7 3). Хроматограмму проявляли, последовательно опрыскивая ее сначала с лицевой стороны 0,05 и. спиртовым раствором А МОз, раствором формальдегида с массовой долей 0,4 (40%), 2 н. КОН в метаноле, а затем с обеих сторон смесью пергидроль —концентрированная [c.457]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология