Отделение соединений серы в виде летучих соединений

Известны следующие методы, основанные на равновесии этих типов выделение определяемых элементов Б виде летучи соединений с кислородом, например воды, диоксида углерода, серы в виде 802 или 50з) выделение элементов в виде летучих соединений с галогенами, например отгон]<а АзС1з, СгСЬ, ОеСи, 8ЬС1з и др. выделение элементов в виде летучих соединений с водородом, например АзНз и др. метод газовой хроматографии, в котором некоторые неорганические вещества переводят в газообразное состояние, например кремний, германий, мышьяк, олово, бериллий определяют в виде летучих гидридов после их отделения от многих элементов, не образующих летучих соединений с водородом. [c.27]

Среди молекулярных соединений особую группу представляют соединения газов с различными твердыми или жидкими при нормальных условиях веществами, они в больщинстве случаев неустойчивы и диссощ1и-руют на свои компоненты. Поэтому определение формулы этих соединений наталкивается на исключительные экспериментальные трудности. Так, например, полученному еще в прошлом веке гидрату двуокиси серы по данным обычного химического анализа первоначально приписывалась формула 502 15Н20. В дальнейшем, при применении очень трудоемких, сложных и по существу косвенных методов анализа, удалось доказать, что это соединение имеет формулу ЗОз-бНаО. Такие соединения изолировать в чистом виде очень трудно. В процессе отделения избытка одного из компонентов соединение разлагается, причем летучий компонент теряется. Для определения состава таких соединений, очевидно, наиболее надежными являются методы физико-химического анализа, не требующие изоляции соединения в чистом виде. [c.218]

Из этих данных следует важный для практической реализации процесса термического обессеривания вывод с целью упрощения системы утилизации ввделяемых цри термолизе сернистых коксов сернистых соединений, процесс необходимо проводить в две ступени. На первой наиболее полно удалить летучие вещества, например путем нагрева кокса в печи огневого нахрева цри температурах 1000-1350°С. Чем выше температура нагрева на первой ступени, тем выше концентрация серы в газах, наделяющихся на второй ступени термического обессеривания. Ввделение серы из кокса преимущественно (на 90 ) в элементарном виде позволяет использовать простейшую технологию его отделения от [c.176]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Реакционную трубку слегка нагревают, чтобы растворить КегОу. (Раствор должен быть бесцветным.) Нужно избегать местного нагревания, потому что в этом случае образуется раствор, из которого получается нечистое вещество. Прозрачный раствор помещают в ледяную баню и замораживают. Замороженной массе дают нагреться до комнатной температуры. После того как избыток диоксана расплавится, комплекс КегО (С4Н802)х выкристаллизовывается в виде плотного жемчужцо-серого осадка. Замораживание и расплавление повторяют не менее двух раз, чтобы добиться хорошего отделения комплекса. Бесцветный слой жидкости содержит лишь незначительное количество рения и удаляется декантацией. Полученное комплексное соединение высушивают дри комнатной температуре над серной кислотой в вакуум-эксикаторе, затем быстро переносят в тигель, который осторожно нагревают на горячей плитке. Вещество сначала плавится, образуя бесцветную или сине-зеленую жидкость, которая при дальнейшем нагревании разлагается, образуя красную трехокись рения и летучий продукт, не содержащий рения. Реакция заканчивается через несколько минут. Продукт химически чист. Выход около 95% теоретического, часть вещества теряется, так как КеаО/ (С4Н802)х немного растворим в диоксане. [c.175]