Смесей анализ брома и хлористого брома

Более 100 лет назад Фридель и Крафте установили [32], что при добавлении небольшого количества безводного алюминийхло-рида к амилхлориду на холоду начинается мгновенное и бурное выделение газа. Этот газ представляет собой смесь хлористого водорода с насыщенными углеводородами, которые не поглощаются бромом. Природа этих углеводородов была не вполне понятна. В ходе настоящего исследования в ряде случаев появлялись продукты прямого восстановления алкилхлоридов. Хотя имеется много данных о поведении алкилхлоридов в кислой и сверхкис-лой средах, можно полагать, что превращение низших алкилхлоридов (С,—Сз) в соответствующие парафины (как было найдено при анализе парвичиых газообразных продуктов) наблюдается впервые. Реакция протекает с достаточно высоким выходом (до 34%) путем прямого переноса гидрид-ионов. [c.157]

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова аыпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, и сера осаждается хлористым барием. [c.87]

Выполнение анализа. На кружок рыхлой фильтровальной бумаги диаметром 70—100 мм, покрывающей стакан, равномерно наносят 1 мл раствора алюминона. Лишь после того как бумага пропитается раствором и высохнет, подготовку бумаги можно считать законченной. Затем наносят на очень тщательно очищенную наждачной бумагой поверхность исследуемого объекта (сталь) каплю раствора брома. Когда раствор обесцветится, прибавляют 2—3 капли раствора едкого натра и помешивают стеклянной палочкой до тех нор, пока железо полностью не осядет. Затем прибавляют 4—5 капель раствора цианистого калия и снова перемешивают. После этого конец капилляра (капилляр держат почти горизонтально) погружают в реакционную смесь, полученную на поверхности стали, и жидкость, заполнившую капилляр, по каплям переносят в центр реактивной бумаги, покрывающей стакан. Необходимо следить за тем, чтобы каждая капля переносимого раствора попадала на бумагу лишь тогда, когда полностью, впиталась предыдущая. После того как впитается последняя капля раствора, бумагу расправляют на чистом кафеле или толстом стекле и покрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанным раствором хлористого аммония. Через несколько секунд снимают покровную бумагу, а нижним кружком фильтровальной бумаги покрывают стакан и оставляют его на 15 мин., затем промывают шесть раз (по 3—4 капли) раствором хлористого аммония, наносимым в центр влажного пятна. После этого бумагу погружают в ацетон, стряхивают избыток жидкости и просушивают на воздухе. В присутствии алюминия на расстоянии 4—5 мм от центра образуется алокрасное кольцо, резко ограниченное с внутренней стороны и размытое с внешней. Внутри кольца должна быть белая зона, снаружи — коричневатая. Еще дальше от центра бумаги образуется концентрическая широкая полоса с пурпурным оттенком (алюминон). После высушивания бумаги на воздухе окрашивание сохраняется неограниченное время. Кольцо почти не окрашено в присутствии 0,1% алюминия, хорошо заметно в присутствии 1 % алюминия и интенсивно окрашено в присутствии 3,8% алюминия. [c.149]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]

Реакция а, м-алкиленкадмия с хлорангидридами эфиров двухосновных карбоновых кислот [164]. 9.6 г (0,4 г-атома) магния помещают в трехгорлую колбу (1,5 л), снабженную мощной мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Колбу продувают азотом и прибавляют 200 мл сухого эфира и 0,2 моля а,(о-дибром-алкана совместно с кристалликом иода. Реакция обычно начинается через 5 мин, и не требует специального охлаждения. Самопроизвольная реакция заканчивается через 30 мин,, дальнейшее нагревание проводится в течение 3—5 час. Затем реакционную-смесь охлаждают льдом в атмосфере азота, перемешивание останавливают, давая реактиву Гриньяра осесть на дно колбы. Обычно реакционная смесь разделяется на два слоя, кроме случая применения 1,10-дибромдекана. Из каждого слоя берут 1 мл раствора для анализа (анализ проводят на определение брома и иона гидроксила). К быстро перемешиваемому холодному реактиву Гриньяра прибавляют в одну порцию 40,3 г (0,22 моля) безводного хлористого кадмия (хлористый кадмий приготавливают нагреванием до постоянного веса при 120° С, Полученный продукт измельчают и отсеивают на гите 100 меш. Обычно употребляют 10%-ный избыток). Через 5 мин. охлаждение снимают. Смесь нагревают до комнатной температуры ( 0 мин.), затем продолжают нагревать с обратным холодильником 45 мин. до исчезновения реактива Гриньяра (проба Гилмана). Колбу соединяют с нисходящим холодильником, эфир отгоняют, пока реакционная смесь не станет пастообразной. К смеси прибавляют 200 мл сухого бензола, перегонку продолжают, пока ие отгонится 50 мл жидкости. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником еще несколько минут. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология