Ловушка для поглощения газов

В трехлитровой трехгорлой круглодонной колбе приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке одним из ранее описанных способов (примечание I), причем колбу снабжают холодильником типа холодного пальца (охлаждаемым сухим льдом), который присоединен через колонку с натронной известью к ловушке для поглощения газа. Кроме того, колба снабжена мешалкой с ртутным затвором и трубкой для ввода газа. Через эту трубку в колбу из баллона вводят 1 л жидкого аммиака и прибавляют [c.204]

Рис. 10. Ловушка для поглощения газов, растворимых в воде

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

На этой стадии капельную воронку удобно использовать для отвода газов, присоединив ее верхнюю часть к ловушке для поглощения газов. Если этого не делать, то синтез следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.152]

Если выделение хлористого водорода будет слишком энергичным, то хлоркальциевую трубку можно временно снять и верхний конец холодильника соединить непосредственно с ловушкой для поглощения газов. Когда выделение газа замедлится и можно будет не опасаться того, что хлоркальциевая трубка окажется выброшенной, ее вновь устанавливают на место. [c.210]

В двухлитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (См. Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 г (0,9 моля) пирослизевой (фу-ран-а-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу помещают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение одного часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того, как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а,р-дибром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155 — 170 г (67 — 73% теоретического) т. пл. 120— 122° (исправл.). [c.191]

Для улавливания выделяющегося бромистого водорода можно применять ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.304]

В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1 600 мл воды, 800 мл концентрированной азотной кислоты (уд. всс 1,42) и 400 мл (364 г, 3 моля) продажного 90%-ного о-ксилола (примечание 1). К колбе на корковой пробке присоединяют обратный холодильник (длиной 40 см или больше) и верхнюю часть последнего соединяют с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.480]

Если при проведении синтеза не имеется в распоряжении хорошо действующего вытяжного шкафа, то следует пользоваться мешалкой е затвором, а холодильник присоединить к ловушке для поглощения газов. [c.525]

Рекомендуется присоединить хлоркальциевую трубку к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 100, рис.4), чтобы предотвратить попадание хлористого водорода в атмосферу. [c.546]

Можно проводить реакцию в вытяжном шкафу или же выделяющийся хлористый водород улавливать с помощью газовой ловушки для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.343]

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают небольшой капельной воронкой, механической мешалкой с жидкостным затвором, обратным холодильником, соединенным с ловушкой для поглощения газов, и трубкой для поступления хлористого водорода, которая должна доходить до дна колбы. [c.469]

Описание некоторых приборов и частей приборов, например, таких, как видоизмененная колба Клайзена, ловушка для поглощения газов и т. д., упоминание о которых стало столь частым в ежегодных выпусках Синтезов органических препаратов , в тексте Сборника 2 было давать нецелесообразно и только излишне загромоздило бы текст. Поэтому эти описания опущены. Для удобства [c.7]

В 1-литровую колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают ЮО г (0,58 мол.) п-бромтолуола ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 137). Трубка капельной воронки и термометр должны доходить почти до дна колбы. Верхний конец холодильника соединен с ловушкой для поглощения газа. При работающей мешалке колбу нагревают на масляной бане до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 105°. Колбу освещают 150-ватт-ной вольфрамовой электрической лампочкой (не матовой) и медленно приливают из капельной воронки 197 г (61,8 мл, 1,23 мол.) брома (примечание 1). Примерно половину всего брома приливают в течение первого часа, причем температуру поддерживают при 105— 110°. Остальное количество прибавляется в продолжение 2 час., причем температуру постепенно повышают до 135°. После того как все количество брома прибавлено, температуру медленно повышают до 150°. [c.105]

Рнс. А-3. Ловушки для поглощения газов. [c.42]

В сухую 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором и эффективным обратным холодильником, который через трубку о натронной известью соединяют с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), йаливают 1 500 мл безводного жидкого аммиака. Свеженарезанный натрий (47,2 г, 2,05 грамматома) превращают в амид натрия, прибавляя его к жидкому аммиаку в присутствии небольшого количества азотнокислого келеза (окисного) так, как это было подробно Описано в Синт. орг. преп. , сб. 3 . В третье горло колбы вставляют [c.18]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, защищенным тр.убкой с натронной известью (примечание 1), наливают около 300 мл продажного безводного жидкого аммиака. Трубку с натронной известью присоединяют к ловушке для поглощения газов или же весь прибор собирают в хорошо действующем вытяжном шкафу. Третье горло колбы закрывают пробкой. Свс-женарезанныи натрий (13,8 г 0,6 грамматома) взвепгавают под слоем ксилола или керосина и при перемешивании вводят небольшое количество его в н<идкий аммиак до образования неисчезающей голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют несколько небольших кристаллов азотнокислого железа в качестве вещества, катализирующего превращение натрия в амид натрия (примечание 2). После исчезновения голубой окраски раствора, к нему маленькими кусочками прибавляют оставшийся натрий. Когда натрий полностью перейдет в амид натрия, что видно по пре-враи1 ению голубого раствора в суспензию, окрашенную в серый [c.160]

Хлорангидрид изомасляной кислоты. Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл, эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки, смазанной глицерином (стр. 225), и эффективным холодильником (примечание 1). Воду, подаваемую в холодильник, охлаждают до 0°, а колбу погружают в большую баню с холодной водой. Прибор устанавливают в вытяжном шкафу и к верхней части холодильника присоединяют ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.24]

Следует принять меры предосторожности против забивания ножки капельной воронки твердым веществом. Если капельная воронка установлена так, что капли р-диметиламиноэтанола падают с ее ножки прямо в хлористый тионил, а не стекают по стенкам колбы то прибавлять указанный реагент становится значительно легче Следует проводить реакцию в эффективно работающем вытяжном шка фу или же применять надлежащую ловушку для поглощения газов чтобы избежать вредного действия oбpaзyюн eгo я сернистого ан гидрида. [c.168]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Без дальнейшего высушивания калиевую соль 4-хлор-3,5-ди-нитробензолсульфокислоты перекристаллизовывают из 600 мл кипящей воды (примечание 3). Нерастворимые примеси отделяют декантацией и фильтрованием горячего раствора. Этот раствор в течение 12 час. охлаждают при 5—10° и кристаллическую калиевую соль отфильтровьшают с отсасыванием, как можно суше отжимают и сразу же помещают в раствор 400 мл концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) в 400 мл воды. Раствор кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, соединенным с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), а затем в течение 12 час. охлаждают при 5—10°. Кристаллическую калиевую соль 4-амино-3,5-динитробензолсульфокислоты, окрашенную в оранжевый цвет, отфильтровьшают с отсасыванием и как можно суше отжимают на воронке Бюхнера диаметром 10 см. [c.204]

Ввиду того, что в течение первых 4 час. реакция протекает несколько экзотермично, температуру реакционной смсси следует тщательно регулировать. Для улавливания небольшого количества выделяющейся двуокиси азота можно либо пользоваться ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. иреп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), либо проводить реакцию в вытяжном шкафу. Чрезмерного выделения вредных паров можно избежать, если температуру поддерживать в пределах 110—115°. [c.205]

В 2-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, присоединенным к колонке с натронной известью, которая в свою очередь соединена с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), механической мешалкой с ртутным затвором и вводной трубкой, приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке по методу, описанному в Синт. орг. преп. , сб. 3 (примечание 1). Через вводную трубку к содержимому колбы приливают безводный жидкий аммиак (350 мл), а затем прибавляют около 0,3 г азотнокислого железа [окисного, Fe(N03)3 OHjO] и 13,7 г (0,59 грамматома) свеженарезанного натрия (примечания 1 и 2). [c.356]

После того как превращение натрия в амид патрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронЕмй емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученпый раствор оставляют стоять или поддерживают при слаипм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления. эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением [c.356]

В 3-литровую трехгорлую колбу со шлифами помеш,ают 148 г (1,0 моля) фталевого ангидрида, 324 г (60% всего количества, равного 2,12 моля, которое необходимо прибавить) иода и 600 мл 60% -ного олеума. Колбу, снабженную воздушным холодильником длиной 90—100 см (примечание 1), приспосабливают для нагревания на водяной бане. От холодильника отводят трубку к ловушке для поглощения газов ( Сннт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.452]

Наиболее удобно проводить эту операцию на свежем воздухе. При проверке синтеза в опыте с полумолярными количествами исходных реагентов колбу соединяли с помощью шлифа через Н-образную трубку диаметром 2 см с ловушкой для поглощения газов. Наличие трубки большого диаметра позволяло проводить реакцию под тягой, не опасаясь, что прибор забьется возогиавшимся иодом. [c.453]

В 2-литровой трехгорлой колбе взвешивают смесь 150 г (2,5 моля) мочевины, 125 г (1,25 моля) дважды переосажденного углекислого кальция и 150 мл воды, после чего содержимое колбы охлаждают я бане со льдом и солью. Затем колбу снабжают термометром, опущенным в реакционную смесь, трубкой для подачи газа, трубкой для отвода газа, соединенной с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), и механической мешалкой с каучуковым или ртутным затвором, которая диспергирует хлор ниже поверхности жидкости (примечание 1). [c.550]

В 3-литровой круглодопной трехгорлой колбе (примечание 1) растворяют при нагревании 100 г (0,65 моля) чистого аценафтена (примечание 2) и 72 г (0,72 моля) янтарного ангидрида ( Сиит. орг. преп. , сб. 2, стр. 56) в 600 мл йитробензола. Колбу, установленную в большой бане со льдом, укрепляют на штативе. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку с ртутным затвором. Через второе горло колбу соединяют с ловушкой для поглощения газа ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3) в это же горло вставляют термометр. Третье горло предназначено для добавления хлористого алюминия. Смесь охлаждают до 0°, а затем в течение 1 часа прибавляют к ней небольшими порциями 195 г (1,46 моля) хлористого алюминия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°. Перемешивание продолжают в течение еще 4 час., поддерживая температуру при 0°, после чего смесь оставляют не менее чем на [c.84]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л устанавливают на паровом нагревателе и снабжают делительной воронкой емкостью 250 мл и обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (примечание I). В колбу помещают 325 г (198 мл, 2,73 моля) хлористого тионила (примечание 2) и к нему прибавляют в течение 1 часа 125 г (0,58 моля) /-меитоксиуксусной кислоты (стр. 292). Во время прибавления кислоты колбу часто встряхивают и, если нужно, подогревают, чтобы началась реакция. После прибавления всего количества кислоты (примечание 3) поддерживают слабое кипение реакционной смеси в течение 5 час. Когда реакция закончится, избыток хлористого тионила отгоняют на паровой бане (примечание 4), а остаток перегоняют при понижеппом давлении. Выход хлористого /-ментоксиацетила составляет 115—118 г (85—87% теоретич. примечание 5) т. кип. 117—120° (3 лш) [120—125° (5 мм)] [а]о —89,6°. Вещсство при стоянии темнеет его следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [c.477]

В 1-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, коротким обратным холодильником и согнутой стеклянной трубкой для ввода хлористого водорода, опущенной в жидкость, помещают 50 з (0,36 моля) я-нитрофенола примечание 1), 650 м концептрированной соляной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2) и 76 г (1 моль) метилаля (примечание 3). Смесь перемешивают в течение 4-—5 часов, поддерживая с помощью водяной бани температуру при 70° 2° (примечание 4). В течение этого времени в реакционную смесь пропускают через согнутую стеклянную трубку ток хлористого водорода избыток газа через обратный холодильник отводится в вытяжной шкаф или в ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3) (прнмечание 5). [c.478]

Трехгорлую колбу емкостью в 1 л снабжают мешалкой с ртутным затвором, трубкой для ввода a [миaкa и обратным холодильником, который соединяют при иолтощи трубки, содержащей натронную известь, с ловушкой для поглощения газов (< 1инг. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). Отдельные части прибора сушат в сушильном шкафу и прибор быстро собирают, чтобы исключить попадание в него влаги воздуха. Рекомендуется устанавливать-прибор под тягой, так как во время реакции случайно может выделиться аммиак. Колбу охлаждают в бане с сухим льдом и трихлорэтиленом и затем вводят в нее через труб ку для ввода газа 200 мл безводного аммиака (применяемого для рефрижераторов) нз баллона, который либо повернут вентилем вниз, либо снабжен сифоном. Непосредственно перед сборкой прибора отрезают 8,1 г (0,35 грамматома) натрия, взвешивают его и помещают в небольшой стакан под керосин. Баню с сухим льдом отставляют, трубку для ввода газа заменяют резиновой пробкой и в колбу вносят кристаллик (около 0,2 г) водного азотнокислого железа. Затем от взвешенного куска натрия отрезают небольшой кубик (с ребром около 5 мм), быстро обтирают его фильтровальной бумагой и немедленно помещают в жидкий аммиак. Раствор перемешивают до тех пор, пока не исчезнет его голубая окраска, после чего прибавляют оставшийся натрий в виде узких тонких полосок с такой скоростью, с какой только можно их нарезать и обтереть, причем во время прибавления раствор энергично перемешивают (примечание 1). Когда цвет жидкости из голубого станет серым, реакционную смесь взбалтывают от руки кругообразным движением до тех пор, пока голубые крапинки натрия, разбрызганные по верхней части колбы, не будут смыты в раствор. [c.494]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с ртутным затвором и холодильником, помещают 625 г (3,2 мол.) н.-бутилсульфита (стр. 136). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения газов и в течение 30 мин. при энергичном перемешивании и охлаждении водопроводной водой в колбу приливают 217 г (131 мл, 1,6 мол.) хлористого сульфурила (примечание 1). Затем капельную воронку заменяют термометром, шарик которого погружен в жидкость, и колбу медленно нагревают при работающей мешалке до тех пор, пока хлористый бутил не станет стекать сильной струей из обратного холодильника (около 100—110°). При этом происходит обильное выделение сернистого газа. Холодильник заменяют на елочный дефлегматор высотой 40 см и обращенный вниз холодильник температуру постепенно повышают до 130—135° и поддерживают ее до тех пор, пока не прекратятся выделение сернистого газа и отгонка хлористого бутила. Нагревание и перегонка продолжаются примерно около 2 час. Остаток от перегонки, который представляет собой сырой н.-бутилсульфат, охлаждают от комнатной температуры и добавляют 100 мл насыщенного раствора углекислого натрия. Смесь перемешивают 10мин., выливают ее в делительную воронку и оставляют яа 30 мин. для лучшего расслоения. Верхний слой сушат хлористым кальцием по крайней мере в течение ночи, затем остав- [c.135]

В круглодонную колбу е.мкостью 500 мл, снабженную обратны.м холодильником, который с помощью стеклянной трубки соединен с ловушкой для поглощения газов, помещают 32,8г(0,2мол.)7-фе-нмлмасляной кислоты (стр. 511) и 20 мл (32 г, 0,27 моя.) хлористого [c.448]

А. а//.У,г -Тетрабром-о-ксилол. Б 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой системы Трюбор с масляной смазкой, а также капельной воронкой, термометром, доходяш,им почти ДО дна колбы, и обратным холодильником (примечание 1), присоединенным к ловушке для поглощения газа , помещают 117 г (1,1 моля) сухого о-ксилола (примечаиие 2). На расстоянии примерно 1 см от колбы устанавливают ультрафиолетовую лампу дневного света мощностью 275 вт таким образом, чтобы на колбу падало максимальное количество света. Пускают в ход мешалку и о-ксилол нагревают до 120° при помощи электрического колбонагревателя. Из капельной воронки в реакционную колбу прибавляют отдельными порциями в общей сложности 700 г (4,4 моля) брома с такой скоростью, чтобы окраска, вызываемая бромом, исчезала к моменту прибавления следующей порции. После того как будет прибавлена приблизительно половина всего количества брома, температуру медленно повышают до 175° к концу реакции смесь сильно темнеет. Вначале бром можно прибавлять быстро, но в конце скорость прибавления не должна превышать 4—5 капель в минуту, чтобы избежать потерн заметного [c.78]

В 3-литроио 1 трехгорло круглодонной колбе приготовляют раствор амида натрия в жидко.м ам.миаке одним нз ранее описанных способов (примечание 1), причем колбу снабжают холодильником типа холодного пальца (охлаждаемым сухим льдом), который присоединен чере.з колонку с натронной известью к ловушке для поглощения газа Кроме того, колба снабжена мешалкой с ртутным затвором н трубкой для ввода газа. Через эту трубку в колбу из баллона вводят 1 л жидкого аммиака и прибавляют 1 2 кристаллического азотнокислого железа, затем 80,,5 г (3,5 грамматома) чистого, ссеженарезанного натрия (примечания 1 и 2). Трубку для свода газа заменяют капельной воронкой на 250 мл и смесь перемешивают до тех пор, пока натрий не превратится н амид натрия, а затем в течение 25 — 30 мин. прибавляют 120,5 г (1 моль) хлористого тетрагндро-фурфурила - (примечание 3). Смесь перемешивают еще 1 час, после чего прибавляют 177 г (3,3 моля) твердого хлористого аммония небольшими порциями, чтобы можно было регулировать экзотермическую реакцию. Колбу оставляют на ночь в вытяжном шкафу, причем за это время аммиак испаряется. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология