ПАР пиридилазо резорцин железа

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Определения других показателей выполняют колориметрическими методами содержание железа с о-фенантролином или (менее удобный способ) с сульфосалицилатом содержание меди с бмс-циклогексаноноксалилдигидразоном (купризоном) или с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) содержание кремневой кислоты — по синему кремнемолибденовому комплексу. Все эти методы достаточно быстрые, однако ими в некоторых случаях определяется лишь часть веш ества, которая находится в реакционноспособном состоянии. Папример, кремневая кислота частично присутствует в форме, не реагируюш ей с молибдатом аммония, по-видимому, вследствие грубой дисперсности частиц кварца или природных силикатов (глин). Точно так же и окислы железа растворяются в кислотах лишь после продолжительного нагревания жидкости, часто для этого требуется даже глубокое ее упаривание, что удлиняет анализ. [c.77]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Представителем реагентов второй группы является 1-(2-пи-ридилазо)-2-нафтол (PAN). Присоединение металла за счет атома азота пиридинового кольца, одного из атомов азота азогруппы и фенольного гидроксила приводит к образованию двух пятичленных хелатных циклов. Координация двух таких молекул с двухзарядным ионом металла должна привести к образованию незаряженного октаэдрического комплекса, не содержащего гидрофильных групп и, следовательно, нерастворимого в воде. С PAN образуют комплексы те же ионы металлов, что и в случае оксина, но по стереохимическим соображениям, обсуждавшимся ранее (см. раздел об 8-оксихинолине), следует ожидать, что в экстрагируемости соответствующих комплексов будут наблюдаться различия. С использованием PAN и экстракции не-смешивающимися с водой растворителями были предложены спектрофотометрические методы определения микрограммовых количеств урана(VI) [91], индия [92], ванадия(V) [93], кобальта (III) [94], палладия [95], цинка и кадмия [96] и железа(III), марганца, ртути(II), галлия и иттрия [97]. Желаемая избирательность достигалась главным образом контролем pH и подбором растворителей. Недавние исследования показали, что PAN (в водных растворах) является более чувствительным реагентом на ионы металлов, чем какой-либо из его изученных аналогов [98]. (Результаты исследования экстракции комплексов переходных металлов с PAN приведены в работе [99].) Один из наиболее известных реагентов этой группы, 4- (2-пиридилазо) резорцин, применяют в виде водного раствора натриевой соли для фотометрического определения кобальта, свинца и урана [100]. [c.261]

Лучше использовать хроматографические пластинки с гибкой подложкой, на них слой адсорбента получается более одно-)одным. Предел обнаружения металла в пятне равен 0,01—0,1 мкг. 1роявлять хроматограммы можно с помощью следующих реагентов 4-(2-тиазолилазо) резорцина, 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтола, 4-(2-пиридилазо) резорцина, 1-(2-пиридилазо) резорцина или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. Все эти реагенты приготовляли в виде 0,1%-ных растворов в 95%-ном этаноле. Подложки предварительно промывали элюентом и хранили, приняв меры против их загрязнения железом (пылью). Перед разделением используемук> стеклянную посуду промывали азотной кислотой и дистиллированной водой. [c.586]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология