Арсеназо III как реагент

Работа 1. Определение лантана с реагентом арсеназо III [c.77]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Помимо описанных ранее (книги 1 и 2 Основы аналитической химии ) методов определения элементов из очень разбавленных растворов (1 10 ) можно привести в качестве нового примера предложенный Т. Г. Акимовой и О. П. Елисеевой метод концентрирования кюрия, количественно соосаждаемого в виде комплексных соединений с осадками, образованными реагентами арсеназо I, И и III в комбинации с кристаллическим фиолетовым. Этим методом можно отделять кюрий от Ю -кратных количеств магния. [c.23]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Этот метод был использован для анализа смеси Zr — Hf в виде их соединений с ализарином S [42] и с арсеназо П1 [43]. Молярные коэффициенты погашения соединений Zr и Hf с тем и другим реагентом были одинаковы, но достаточной была разница в атомных весах. Различие в величинах молярных коэффициентов погашения соединений редкоземельных элементов с такими реагентами как арсеназо М и ортаниловый А позволяет анализировать двухкомпонентные смеси элементов этой группы, несмотря на незначительные различия в атомных весах. [c.78]

Арсеназо I, 1 10 М раствор. Реагент очищают сливанием насыщенного раствора с равным объемом НС1 конц., с последующим промыванием осадка спиртом. [c.214]

К испытуемому раствору соли редкоземельного элемента (отдельному или смеси), помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл и содержащему редкоземельный элемент в количестве от 5 мкг до 0,5 мг, прибавляют 5 мл раствора арсеназо 1, 0,5 мл соляной кислоты н 1,5 мл уротропина (для создания pH 6,5) и доводят объем раствора водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в кюветку для титрования. Раствор комплексона III прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 575 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят график в координатах A v, графически определяют конечную точку титрования и вычисляют количество редкоземельного элемента, учитывая, что редкоземельные элементы образуют с комплексоном III соединение в соотношении 1 1. [c.214]

При использовании арсеназо 111 для титрования циркония необходимо предварительно выяснить степень частоты реагента, т. е. установить, есть ли примеси, имеющие поглощение при данной длине волны. Для этого готовят раствор, содержащий 100 мкг циркония в 25 мл [c.227]

Арсеназо II (ф-ла II), мол. м. 1094,63. Представляет собой темно-коричневое в-во, раств. в воде. Дает с элементами более прочные комплексы, чем А. I, и поэтому позволяет определять элементы в более кислой области в присут. маскирующих комплексообразующих в-в. Реагент взаимод. в кислых средах с 2г, НГ, ТЬ, Т1, и(1У), Ре(1П), [c.202]

М.етод основан на образовании окрашенного комплексного соединения органического аналитического реагента арсеназо III с ионами лантана. Ионы лантана не обладают хромоформным действием, поэтому для получения аналитической формы необходимо применять окрашенный реагент, в данном случае из класса бисазопроизводных хромотроповой кислоты — арсеназо III. Комплексообразование идет за счет о-окси-о -арсоноазо-функционально-аналитической группировки [c.77]

Молекула арсеназо III наряду с функционально-аналитической группировкой, обеспечивающей реакционную способность реагента по отношению к ионам металла (лантана), имеет и аналитико-активную (гидрофильную сульфогруппу — SO3H), которая практически не влияет на механизм реакции, но обусловливает растворимость реагента и комплекса в воде. [c.78]

На протекапие аналитической реакции значительное влияние оказывает состояние ионов лантана в растворе. В реакцию с арсеназо III вступает гидратированный ион лантана [La (Н2О) Согласно гипотезе аналогий эта реакция начинается примерно при тех же pH, при которых начинается гидролиз ионов лантана, т. е. в слабокислой среде (рН = 3). Ионы других элементов взаимодействуют с реагентом при другой кислотности раствора, поэтому изменяя ее можно в определенной степени управлять избирательностью реакции арсеназоIII. Например, арсеназоIII реагирует с ионами кальция в щелочной среде. В кислой среде эта реакция подавляется, поэтому можно определять лантан в присутствии кальция. Избирательность арсеназо III недостаточ- [c.78]

Ионные равновесия в растворе арсеназо III зависят от pH раствора и от кислотности в среде концентрированных кислот. Окраска арсеназо III в щелочной среде, когда ионизована одна из оксигрупп нафталинового ядра, — синяя. В концентрированной серной кислоте, когда азогруппа присоединяет протон,— зеленая. В кислых растворах диссоциация идет в основном по сульфогруппам, а при высоких pH частично диссоциируют ар-соногруппы. Эти процессы не нарушают красно-фиолетовую окраску реагента. В слабокислых растворах арсеназо III находится в таутомерном равновесии между азоидной и хинонгидра-зоннон формами, причем равновесие значительно сдвинуто в сторону азоидной формы [c.78]

При комплексообразовании арсеназо III с ионами лантана в спектре комплекса — по сравнению со свободным реагентом — возникает новая полоса поглощения (рис. 1.28). Окраска хела-та зависит от pH раствора, температуры, природы растворителя и будет промежуточной между окраской неионизованной и полностью ионизованной по оксигруппам формами реагента. [c.78]

При помощи этого реагента можно определять торий в цирконе, ниобийсодержащих и других продуктах. Для определения микрограм-мовых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо П1 экстрагируют органическим растворителем. [c.374]

В качестве проявителей обычно используют групповые реагенты — иодид, хромат, гексациано-(П1)феррат калия, сульфид натрия, дитизон, ализарин-С, арсеназо и другие вещества, образующие с Определенными группами ионов окрашенные в различные цвета соединения. В некоторых случаях целесообразно применять смесь проявителей или обрабатывать осадочную хроматограмму последоватеяьно несколькими проявителями. [c.232]

III. у большинства комплексных соединений редкоземельных элементов с данными реагентами в спектрах поглощения имеются два максимума (рис. 18, 59, 60), положение которых незначительно меняется в зависимости от структуры реагента (А 110—120 нм для реагента и комплекса). У некоторых ннтрозопроизводных АХ 170 нм. Имеются также комплексные соединения, в спектре которых есть только один максимум. Изучение [70] ряда аналогов арсеназо III показало, что наиболее чувствительным из этой группы реагентов является арсеназо М. Однако при анализе смеси на содержание отдельных редкоземельных элементов иногда более важна не абсолютная, а относительная чувствительность, т. е. возможность определения малых количеств отдельных элементов этой группы в их смеси. [c.212]

Комплексные соединения редкоземельных элементов с арсеназо III образуются в интервале pH 2—4 и имеют два максимума поглощения при X 600 и 650 нм (см. рис. 59). При pH > 3 максимумы поглощения при этих же длинах волн имеет реагент. Для реагента оба эти максимума поглощения являются характерными, в то время как для комплексного соединения более характерен максимум поглощения при X 650 нм. Поэтому определение рекоземельных элементов арсеназо III проводят, измеряя оптическую плотность растворов, с pH 2,5—3 при X 650 нм. (В данном методе не рекомендуется использовать буферные растворы для создания необходимого значения pH, так как это снижает оптическую плотность растворов.) [c.212]

Возможность спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном П1 с арсеназо I в качестве индикатора обусловлена меньшей устойчивостью комплексных соединений этих элементов с индикатором, чем с комплексоном ИI.Комплексное соединение редкоземельного элемента с арсеназо I имеет максимум поглощения в области 570—575 нм, в то время как сам реагент поглощает при % 510 нм (см. рис. 59). Титруя растворы редкоземельных элементов с арсеназо 1 комплексоном 111, наблюдают постепенное уменьшение оптической плотности при А, 575 нм в результате перехода редкоземельных элементов из менее устойчивого комплексного соединения в более устойчивое, которое в данной области длин волн не поглощает. Таким образом, в процесе титрования получают ход кривой, представленной на рнс. 24. [c.213]

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Реагент арсеназо III (см. стр. 212), предложенный С. Б. Саввиным 168] и успешно примененный для прямого спектрофотометрического определения циркония, может быть использован также и в методе спектрофотометрического титрования. Реагент максимально поглощает при А, 535 нм. У комплексного соединения циркония с арсеназо 111 имеются две полосы максимального поглощения при Я 620 и к 670 нм. Чувствительность и селективность метода увеличивается, если титрование проводить при К 670 нм и кислотности 6 н. по H IO4. [c.227]

В мерной колбе емкостью 25 мл готовят испытуемый раствор соли перхлората циркония с содержанием от 0,1 до 1 лп. В кювету для титрования переносят 0,5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18—20 мл и помещают в кювету спектрофотометра. Раствор арсеназо III добавляют из мнкробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 670 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования и находят точку эквивалентности. [c.228]

Некоторые органические реагенты позволяют открывать или определять целый ряд катионов. К числу таких органических реагенгов относятся соединения группы арсеназо, содержащие мышьяк, азогруппы, SO3H, ОН (арсеназо I, арсеназо II, арсеназо III, полиарсеназо), например [c.226]

Арсеназо — группа органических реагентов, получаемых сочетанием хромотроповой кислоты и различных замещенных фенил-арсоновой кислоты. Сильные окислители или восстановители разрушают реагенты. Водные растворы реагентов устойчивы неограниченное время. [c.82]

АРСЕНАЗО, орг. реагенты, получаемые азосочетанием хро-мотроповой к-ты с диазонием фениларсоновой к-ты и ее разл. замещенных. Применяют как реагенты для концентрирования, разделения (в частности, осаждением и экстракцией) и определения более 40 элементов. Наиб, важные из реагентов этой группы рассмотрены ниже. [c.202]

Арсеназо III (3,6-бис-[(2-арсонофеинл)азо]-4,5-диги-дрокси-2,7-нафталиндисульфокислота ф-ла III), мол. м. 776,35. Темно-красное в-во, умеренно раста в воде, хорошо-в водных р-рах NaH Oj. При pH <4 окраска водных р-ров розовая или красио-малиновая, при pH > > 5-фиолетовая или синяя. А. III образует с металлами (М) очень прочные комплексы, что позволяет определять их в кислых средах M(IV) и M(V)-b 6-10 н. НС1 или H2SO4, М(П) и М(Ш)-при pH 1-4. Р-ции комплексообра-зования контрастны реагента 540 нм, комплексов- [c.203]

Арсеназо М (3-[2-арсонофеиил)азо]-4,5-дигидрокси-6-(3-сульфофенил)азо]-2,7-нафталиндисульфокислота ф-ла V), мол. м. 732,49. Темно-красное в-во, хорошо раств. в воде, хуже-в этаноле и ацетоне. При pH 3 водных р-ров А. М 540 нм, р-ров комплексов с металлами 640 нм. Реагент применяют для фотометрич. определения La и общей суммы РЗЭ te 10 ), а также Си, Са, РЬ. Определению не мешает U. [c.203]

Наиб, часто используют т. наз. металлохромные И. (табл. 6)-орг. в-ва, образующие с катионами металлов р-римые в воде интенсивно окрашенные (е 10 -10 ) внутрикомплекс-ные соединения. Эти соед. должны быть Достаточно устойчивы, чтобы образовываться при очень низких концентрациях ионов металлов. Индикатор и его комплекс должны находиться в истинном р-ре. Для повьпиения р-римости реагента и комплекса обычно вводят смешивающийся с водой р-ритель. Комплекс металла с И. должен быть лабильным и быстро разрушаться под действием комплексона. Различают селективные и универсальные металлохромные И., взаимодействующие соотв. с небольшим числом или с катионами. К первым относятся, напр., тайрон, галлион, ко ъюрым-арсеназо I, пиридилазонафтол (ПАН), пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий, хромазурол и др. Иногда в качестве комйлексонометрич. И. применяют комплексонат [c.230]

М.К.О. используют как реагенты в аналит. химии (напр., арсеназо, торон) и лек. ср-ва (напр., осарсол - 3-ацетами-но-4-гиДроксифениларсоновая к-та). [c.159]

Чувствительность. Абс. кол-ва элементов к-рые м. б. обнаружены при помощи ОР, составляют мкг. Примерами наиб, чувствительных реагентов могут служить ДИТИЗОН, диметилглиоксим, арсеназо 1П, тиродин. Применение неводных р-рителей в ряде случаев приводит к существ, повышению чувствительности качеств, анализа. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология