Ячейка для измерения теплопроводност

Испытание каждого детектора на линейность его показаний необходимо не только из-за различия детекторов по типу детектирования, но также вследствие возможных различий по конструкции детекторов одинакового типа, поскольку эти различия могут влиять на количественный результат (Кайзер, 1960). Нанример, у ячейки для измерения теплопроводности имеют значение прежде всего объем измерительной камеры и форма измерительного элемента. [c.290]

Рпс. 8. Линейность показаний при примепении ячейки для измерения теплопроводности. [c.290]

Хаусдорф (1956) показал, что при работе с ячейкой для измерения теплопроводности и при использовании водорода или гелия (т. е. газов, обладающих относительно высокой теплопроводностью по отношению к другим неорганическим газам или органическим парам) в качестве газа-носителя с достаточной точностью справедливо уравнение (5). Однако при более точных измерениях были найдены более или менее сильные различия в значениях поправочных коэффициентов, специфических для разделяемых [c.295]

Иначе обстоит дело при использовании газа-носителя с меньшей теплопроводностью, например N2. В табл. 3 приведены коэффициенты теплопроводности X неорганических газов, а также некоторых органических паров. Как следует из табл. 3, коэффициент теплопроводности этана при температуре 100° больше коэффициента теплопроводности азота. Зависимость коэффициента теплопроводности от температуры (в ячейке для измерения теплопроводности самой важной характеристикой является температура нагреваемой нити) приведена в табл. 4. [c.297]

Относительные площади пиков, приходящиеся на единицу количества вещества, и специфические поправочные коэффициенты при использовании гелия в качестве газа-носителя и ячейки для измерения теплопроводности [c.298]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ, ПОЛУЧАЕМЫЕ ПРИ ПОМОЩИ ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.300]

Для определения окиси этилена, двуокиси углерода и этилена в воздухе в присутствии водяных паров сконструирован двухступенчатый хроматограф со схемой потока, при которой фракции, выходящие из обеих спиральных колонок, поступают в одну и ту же ячейку для измерения теплопроводности. Длина первой колонки равна 5 ж в ней помещен целит 545 с н-октадеканом (40% от количества носителя). Длина второй колонки равна 2,5 м в ней находится силикагель (размер частиц 175—417 мк). Газ-носитель — гелий. [c.137]

Термостатирование колонки, предварительного нагревателя газа-носителя, камеры подачи проб и блока ячейки для измерения теплопроводности осуществлялось в воздушном термостате, максимальная температура которого составляла 100° С. [c.111]

Одновременное измерение теплопроводности и радиоактивности происходит при подаче выходящего из газового хроматографа потока через капилляр в детектор излучения, который может быть в впде счетной трубки или сцинтилляционного кристалла. При этом следует обратить внимание на то, чтобы различие во времени срабатывания обоих детекторов — ячейки для измерения теплопроводности и измерителя излучения — было мало по сравнению с временем выхода фракций. Это различие должно составлять максимум 3 сек. [c.77]

Прибор использовали для разделения смесей полярных и неполярных веществ, кипящих в интервале 35—300°. Прибор может быть также успешно использован для работы в изотермических условиях. Вследствие небольшой теплоемкости колонки и постоянства температуры ячейки для измерения теплопроводности можно быстро устанавливать различную температуру колонки. [c.126]

Детектор, использованный в приборе с программным повышением температуры, должен обеспечить удовлетворительную чувствительность и ста-г бильность ири температурах, достаточно высоких, чтобы предотвратить конденсацию высококинящих веществ. В данной работе была использована ячейка для измерения теплопроводности на высокоомных термисторах, однако для этой цели применимы детекторы и других типов. [c.127]

Детектор. Пики веществ измеряли при помощи ячейки для измерения теплопроводности на тщательно подогнанных термисторах 0-128 фирмы [c.127]

Рис. 2. Ячейка для измерения теплопроводности с изолированным термистором в камере сравнения и буферным блоком.

СИГНАЛ ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ В ХРОМАТОГРАФИИ ГАЗОВ [c.174]

Обычная конструкция ячейки для измерения теплопроводности включает термочувствительный элемент сопротивлением монтируемый в камере, содержащей газ. Элемент обычно представляет собой тонкую проволоку или небольшой термистор. При прохождении электрического тока I через элемент выделяется энергия PR, повышающая его температуру. Тепло передается от элемента к стенкам ячейки путем теплопроводности газа, конвекции и радиации, а также путем теплопроводности через точки крепления элементов. Если ячейка чувствительна к потоку [2, 26], то часть тепла уносится проходящим газом. Можно непосредственно испытать ячейку в отношении чувствительности к потоку и передачи тепла через газ. Чувствительность к потоку можно измерить на различных газовых смесях, имеющих одинаковую теплопроводность, но различную теплоемкость, или другим путем [26]. Потери тепла могут быть определены количественно [18]. [c.174]

СИГНАЛ ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.175]

Мы проверяли уравнение (7) на силикагеле с поверхностью различного строения. Колонка длиной 35 см и сечением 6 мм была заполнена силикагелем с зернами размером 0,1—0,3 мм. Через колонку в качестве газа-носителя пропускали водород со скоростью потока 0,7 мл сек. Шприцем для инъекций через резиновый колпачок, надетый на колонку, вводили 0,2 мл испытуемого газа следующего объемного состава 2,3% воздуха, 45,8% этана, 14,8% пронана и 37% к-бутана. Выход компонентов измеряли при помощи ячейки для измерения теплопроводности и регистрировали в зависимости от времени. Колонка находилась в водяном термостате. [c.203]

Для проверки воспроизводимости и точности данного метода и для выяснения того, существует ли прямая связь между сигналами ячейки для измерения теплопроводности отдельных комнонентов в анализируемой смеси и их относительными концентрациями, была приготовлена и проанализирована серия синтетических смесей. Этиловый, изопропиловый, / -пропи-ловый, вторичный бутиловый, третичный бутиловый п к-бутиловый спирты смешивали с водой в различных соотношениях и анализировали. [c.209]

Весьма важной частью газожидкостного хроматографа является детектирующее устройство. Наибольшее распространение в практике получили два типа детекторов ячейка для измерения теплопроводности и детектор с использованием ионизирующей способности радиоактивного излучения или ионизации вещества в пламени [34]. Чувствительность детектора (в см -мв мг) определяют обычно по формуле [c.41]

Для специальных целей, как, например, разделения изотопов водорода (Монке и Зафферт, 1961), в сочетании с капиллярными колонками применяли также ячейки для измерения теплопроводности особой конструкции с чрезвычайно малым объемом камеры (ср. Петрочелли, 1963 Шварц, и сотр., 1963). За исключением этого случая, в капиллярной газовой хроматографии применяют только ионизационные детекторы. [c.338]

При большом отношении разделяемых потоков следует обязательно проверить, насколько состав отделяемой миллионной части соответствует первоначальной пробе. Эттр и Эйверилл (1961) подробными исследованиями проб углеводородов показали, что при увеличении величины проб1ы (от 0,1 до 20 мкл жидкости), так же как и при изменении концентрации отдельных компонентов, не происходит искажения состава пробы. Отношение разделяемых потоков составляло для этих опытов 1 1200 и 1 ИЗ. При изменеппп давления на входе от 0,7 до 2,0 ат. было найдено, что отношение разделяемых потоков и отношение площадей обоих пиков осталось неизменным. Проба содержала к-парафины от октана до гексадекана или бензол и о-ксилол. Измерения были проведены на хроматографической установке с двумя детекторами. Один из разделяемых потоков проходил через капиллярную колонку длиной 150 м в пламенно-ионизационный детектор. Основная часть газового потока после прохождения заполненной колонки поступала в ячейку для измерения теплопроводности. [c.342]

Прибор, описываемый ниже, состоит из колонки с электрообогревомт ячейки для измерения теплопроводности на термисторах и моста, линейного регулятора подъема температуры и вспомогательных устройств. Нагреватель колонки и регулятор были предназначены для скоростей нагрева от 2,5 до 30° в 1 мин., хотя данное устройство обеспечивало скорости нагрева, близкие к 50° в 1 мин. При помощи ячейки для измерения теплопроводности на термисторах сопротивлением 10 ом была достигнута чувствительность 1900 мл мв мг. Детектор был нечувствителен к изменениям температуры колонки вследствие того, что между колонкой и детектором был включен массивный буферный блок. Поэтому дрейф нулевой линии отмечался лишь при температурах, при которых жидкая фаза значительно улетучивалась из колонки. [c.126]

Чувствительностью к потоку называется изменение сигнала со скоростью потока газа-носителя. Чувствительность к потоку оказывает влияние на хроматографический пик, изменяя его амплитуду при изменении скорости потока и увеличивая колебания линии при флуктуациях скорости. Величина этого параметра меняется в зависимости от принципа работы детектора и его конструкции. Конструкция измерителя плотности газов такова, что он не чувствителен к потокз Сигнал ячейки для измерения теплопроводности может меняться также с изменением теплоемкости. Сигнал, связанный [c.172]

Детекторы в хроматографии газов долнгаы измерять изменение концентрации в потоке газа. Если хроматограмму необходимо пепосредственно использовать для количественного анализа, сигнал детектора должен быть линейной функцией концентрации, а чувствительность — величина сигнала на единицу концентрации — должна быть одинаковой для всех концентраций. Из многочисленных типов детекторов наиболее употребительной является ячейка для измерения теплопроводности она недорога, прочна и проста в изготовлении и работе. Однако чувствительность ячейки к изменению состава газа или условиям работы, особенно температуры, до сих пор не была выяснена достаточно определенно, чтобы можно было отчетливо представить характер работы ячейки. [c.174]

Применение капилляров, стенки которых смочены жидкостью, в качестве колонок для хроматографии газов было впервые опубликовано Голеем [2] в 1957 г. Хотя в его первоначальной работе была показана сравнительнонизкая эффективность — 40 тарелок на 30 см, — эффективность, достигнутая недавно [3], составляет 333 тарелки на 30 сж. Детектор, использованный. Голеем, представлял собой ячейку для измерения теплопроводности на термисторах. Дикстра и Гоэй [1] применяли капиллярные колонки, однако со> значительно меньшим успехом. Создание Ловелоком высокочувствительного детектора [5] побудило нас к дальнейшим исследованиям капиллярных колонок. [c.211]

Стеклянные спиральные колонки внутренним диаметром 0,5 см и длиной 60 или 120 см присоединяли к металлическим трубкам кондуктометри- ческой ячейки диаметром 4,8 мм при помощи трубок из силиконового каучука д.линой 13 мм, внешним диаметром 8 мм и толщиной стенок 1,6 мм. Трубочка из силиконового каучука образj eT уплотнение с внешней поверхностью трубки ячейки для измерения теплопроводности и внутренней поверхностью газо-жидкостной колонки. При работе со стеклянными колонками при температуре, близкой к 300°, трудно было найти удовлетворительный способ подсоединения колонок к ячейке. Примерно после одного месяца непрерывной работы было отмечено разрушение трубки из силиконового каучука, соединяющей колонку и термокондуктометрическую ячейку. [c.214]

Применение асфальтеиоа в качестве стационарной (жидкой) фазы и некоторые усовершенствования прибора (раскаленная нить в ячейке для измерения теплопроводности ) дали возмож- [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология