Дрейф нулевой линии

Измерение высоты пиков — более быстрый метод, чем расчет площадей. Однако диапазон линейной связи высоты пика с массой вводимой пробы меньше по сравнению с такой связью для площадей пиков. Поэтому измерения по высотам пиков производят в тех случаях, когда масса вводимой пробы не превышает 100 мг. Если наблюдается дрейф нулевой линии, то измерение высоты производят так, как показано на рис. 1.16 для пиков веществ О и С. [c.52]

Крупным недостатком вакантохроматографии является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора (катарометра), а из другой — в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [c.144]

Ручками 6 грубо и точно устанавливают стрелку потенциометра 23 на нулевую отметку и проверяют, не наблюдается ли дрейф нулевой линии. Для этого включают тумблер диаграммы если линия, которую пишет перо, ровная и прямая, можно начинать работу. На этом заканчивается подготовка прибора к работе с детектором по теплопроводности. [c.299]

Б. Беспорядочный дрейф нулевой линии при работе в изотермическом режиме [c.261]

Синусоидальный дрейф нулевой линии [c.262]

Изменение температуры колонки может оказать влияние на температурный режим детектора, с чем обычно связано изменение чувствительности и появление дрейфа нулевой линии. Кроме того, отставание температуры участка газовой линии колонка-детектор может привести к частичной потере высококипящих веществ и искажению формы пиков. [c.80]

Исключение дрейфа нулевой линии обеспечивается специальным балансированием схемы, имеющим целью достижение тождественности колонок и условий их работы, а также равенства чувствительности используемых детекторов. [c.82]

Методы обработки поступающей информации во многом определяются спецификой того аналогового прибора, от которого ЭВМ получает сигналы. Газохроматографический сигнал медленно изменяется во времени, ширина хроматографических пиков имеет тенденцию увеличиваться со временем, дрейф нулевой линии носит отчасти случайный характер и т.д. [18]. [c.93]

С помощью логических схем интегратор следит за нулевой линией и детектирует пики на хроматограмме. В современных моделях нулевая линия отслеживается автоматически и также автоматически выполняется коррекция нуля при его линейном дрейфе. Детектирование начала пика может осуществляться двумя способами по отклонению сигнала от нулевой линии на величину больше заданной (детектирование по превышению порогового уровня), или по превышению предварительно заданной крутизны сигнала (детектирование по наклону). При дрейфе нулевой линии второй вариант предпочтительнее, и поэтому сейчас почти исключительно используется детектирование по наклону. [c.95]

При обсчете хроматограмм с постоянным дрейфом нулевой линии следует применять тумблер БЗ 18, который включает (в верхнем положении) блок запоминания. Величина (угол) смещения сигнала задается потенциометром 14. При этом чувствительность по наклону должна быть установлена таким образом, чтобы интегрирование не могло включиться от дрейфа нулевой линии. [c.100]

Параметр число точек нулевой линии ТНЛ (в САА-05 он входит в параметр режим) необходим в качестве оценки длительности участка нулевого сигнала перед пиком, по характеру изменения которого система рассчитывает значение нулевого сигнала (дрейф нулевой линии) под пиком или группой совмещенных пиков. [c.141]

Напряжение, снимаемое с измерительного моста катарометра и подобных ему детекторов, может непосредственно подаваться на вход компенсационного самописца с пределами измерения 0,5—10 мв. Включение промежуточного усилителя едва ли даст какие-либо преимущества, так как шумы и дрейф нулевой линии детекторов обычно настолько велики, что фиксируются самописцем. Напротив, в случае ионизационных детекторов непосредственное подключение регистрирующего прибора невозможно. Измерение тока производится путем измерения падения напряжения на высокоомном сопротивлении, включенном последовательно с детектором. Для измерения напряжения применяются электрометрические усилители. Используются две группы усилителей [c.159]

Рис. III.20. К определению площади пиков над дрейфующей нулевой линией

Детекторы. В настоящее время в газо-жидкостной хроматографии применяются только дифференциальные детекторы. Любой детектор должен обладать высокой чувствительностью, отсутствием шумов и дрейфа нулевой линии, универсальностью (анализ различных классов соединений), сигнал детектора должен быть порционален концентрации анализируемого вещества. [c.145]

При изготовлении термисторных ячеек возникают трудности, связанные с подбором пар термисторов для измерительной и сравнительной камер. В результате старения наблюдается медленный дрейф нулевой линии. [c.126]

Влияние изменений объемной скорости газа и температуры на фоновый ток можно исключить с помощью двухпламенного ионизационного детектора, работающего с двумя одинаковыми колонками, установленными в одном термостате. Поэтому в хроматермографии для устранения дрейфа нулевой линии применяют двухпламенные ионизационные детекторы. В одну из колонок подается анализируемая проба, а другая служит как сравнительная. Различают два основных варианта включения измерительной и сравнительной ячеек детектора. [c.135]

Как подробно описано в гл. XI, дрейф нулевой линии можно частично скомпенсировать с помощью электронных устройств или системы из двух параллельных колонок и двух пламенно-ионизационных детекторов (рис. 35 и 36). Однако унос неподвижной фазы потоком газа-носителя значительно укорачивает продолжительность жизни эксплуатируемой колонки. [c.351]

Несмотря на то что усилители постоянного тока имеют симметричную балансную схему и стабилизированное напряжение питания, наблюдается дрейф нулевой линии, недопустимый в промышленных приборах. Куль (1961) указывает, что допустимый дрейф нулевой линии для таких устройств не должен превышать 1% за 20 мин. Поэтому требуется периодическая автоматическая корректировка нулевой точки (например, после каждого анализа) путем переключения управляющего устройства. [c.381]

Однако при программировании температуры колонку и детектор также нельзя размещать в одном термостате. В результате большей или меньшей зависимости показаний обычно применяемых детекторов от температуры в этом случае возник бы дрейф нулевой линии регистрирующего прибора. Эта зависимость показаний детектора от температуры привела бы к соответствующей зависимости высоты или площади пиков от температуры, так что методы количественной оценки, известные из изотермической хроматографии, оказались бы неприменимы. [c.408]

Вследствие изменения давления на входе колонки нельзя применять обычную для изотермической хроматографии газовую схему катарометра, при которой газ-носитель сначала проходит через сравнительную камеру, затем через колонку и, наконец, через рабочую камеру детектора. Постоянное повышение давления в сравнительной камере привело бы ко все увеличивающемуся разбалансу измерительного моста, т. е. значительному дрейфу нулевой линии измерительного прибора. Поэтому часть потока газа-носителя с регулятора скорости должна непосредственно подаваться в сравнительную камеру. Скорости потока в обеих камерах могут быть разными, но в процессе опыта должны оставаться постоянными. [c.409]

Харрисон и сотр. (1958) не сохраняли постоянную объемную скорость газа-носителя они применили две идентичные колонки, одна из которых располагалась перед сравнительной, а вторая — перед рабочей камерой детектора. Это обеспечивало постоянство изменения скорости потока в обеих камерах детектора, а следовательно, и отсутствие дрейфа нулевой линии. [c.409]

Передвинуть прибор на другое место прибор нельзя устанавливать близко от нагревателя или вентилятора, кондишонера воздуха или в любом другом месте, где он подвергается сильным сквознякам и колебаниям температуры 2) хорошо заземлить хроматограф и самописец 3) стабилизировать колонку, как указано в инструкции к прибору некоторые колонки нельзя полностью стабилизировать в требуемой температуре при работе с такими колонками всегда будет возникать некоторый дрейф нулевой линии, особенно на высокой чувствительности 4) найти и устранить утечку 5) прочистить подводящие трубки 6) очистить блок детектора 7) очистить основание детектора [c.261]

Количественный газохроматографнческнй анализ предусматривает определение состава многокомпонентной смеси или определение содержания в ней одного или нескольких компонентов, а также общего содержания остальных веш,еств. Для количественной оценки хроматограмм можно использовать либо высоту, либо площадь пикон. Однако у кривых зависимости высоты пика от количества вещества линейный участок меньше, чем у кривой площади пика той же зависимости. Высоту пика измеряют по перпендикуляру от нулевой линии до максимума пика (рис. 9.12) независимо от дрейфа нулевой линии. [c.237]

Детекторы. В газо-жидкостной хроматографии применяют только дифференциальные детекторы, которые в отличие от интегральных регистрируют изменение во времени мгновенной концентрации анализируемого вещества. Любой детектор должен обладать высокой чувствительностью, отсутствием щумов и дрейфа нулевой линии, быстродействием. Сигнал детектора должен быть пропорцио-налеп коицеитрации анализируемого вещества. В зависимости от решаемой задачи к детекторам могут применяться диаметрально противоположные требования. Для анализа сложных смесей необходимы универсальные детекторы, позволяющие регистрировать различные классы соединений с высокой чувствительностью. Для анализа отдельных соединений в сложной смеси, анализа микропримесей необходимы селективные детекторы, [c.298]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Для исключения прогрессирующего дрейфа нулевой линии испол , уется сочетание двухколоночной газовой схемы с компенсационным детектированием. Сущность его состоит з одновременном использовании двух идентичных хроматографических колонок, работающих в одном режиме и соединенных с двумя одинаковыми ка.мерами детектора В процессе повышения темпера- [c.80]

Вследствие влияния температуры на вязкость и плотность газа массовая скорость газа-носителя быстро уменьшается, если давление на входе в колонку поддерживать постоянным. Для колонки размером 100x0,3 см, заполненной сорбентом с диаметром зерен 0,15—0,25 мм, повышение температуры на 100 С сопровождается уменьшением расхода в 1,5—1,7 раза. Такой режим можно считать допустимым лишь в отдельных случаях при использовании потоковых детекторов, для которых площадь пиков анализируемых веществ не зависит от скорости газа и определяется только массой компонента. Кроме того, необходимо, чтобы изменение скорости не вызывало существенного дрейфа нулевой линии. Этому условию в первом приближении может отвечать лишь ДИП, причем только в узком интервале расходов газа-носителя (например, 1,5—2,5 л/ч). Эксплуатация детектора по теплопроводности в этих условиях оказывается совершенно невог можной. Таким образом, режим постоянной скорости газа-носнтеля во всех отношениях более предпочтительный, а для достижения приемлемой точности анализа — единственно возможный. Для под-держания постоянного расхода в процессе повышения температуры колонки используются рассмотренные выше регуляторы расхода, которые непрерывно восстанавливают первоначальный расход, увеличивая соответствующим образом давление на входе в колонку. [c.84]

Интегрирование площади пика начинается с момента его детектирования, т. е. чуть позже действительного начгла пика, а заканчивается чуть раньше истинного конца пика. Поэтому часть площади пика, показанная на рис. П.41, а штриховкой, необратимо теряется. Эта погрешность присуща всем интеграторам, не имеющим элементов памяти, и может оказаться сначитель-ной для пологих пиков в конце хроматограммы. Другим источником ошибок является дрейф нулевой линии (рис. 11.41, o). Дело в том, что во многи.ч моделях интеграторов во время прохождения пика система коррекции нуля не работает, а нуль аппроксимируется горизонтальной линией. Возникающие при этом ошибки особенно значительны при отрицательном дрейфе нулевой линии. [c.96]

Необходимо обратить внимание на то, что общая погреи]ность обсчета хроматограммы часто определяется неверной настройкой интегратора. Поэтому перед началом работы операгср должен тщательно выбрать и задать на панели управления интегратора оптимальные нменно для данного анализа чувствительности по наклону, скорости 1 оррекции дрейфа нулевой линии, границы пропускания аналогового частотного фильтра и т. Д- Ненужное ужесточение этих параметров, как правило, приводит к потере части информации. Например, если установить очень боль1лое значение крутизны сигнала или скорости коррекции дрейф 1 нуля, то резко возрастут потери площади пиков из-за задержки [c.96]

Интегратор И-05 входит в состав хроматографа Цвет-530 . Прибор предназначен для измерения не только площадей, но и высот хроматографических пиков, регистрируемых над устойчивой (без дрейфа) нулевой линией, а также времен удерживания компонентов анализируемых образцов. В интеграторе нет специального алгоритма обработки неразделенных пиков и пиков на хвосте . При неполном разделении площади измеряются по методу перпендикуляра. Важным отличием от модели И-02 является объединение в одном корпусе собственно интегратора и электрометрического усилителя сигналов ионизационных детекторов, так что высокоомный кабель от ячеек ДИП хроматографа Цвет-530 подключается непосредственно к соответствующему разъему (УЭ1Г) на задней панели интегратора И-05 отдельный разъем (У2) имеется для подключения к интегратору сигнального кабеля от детектора по теплопроводности. При работе с сигналами ионизационного детектора порядка 10 —10 А переключатель измерительных резисторов на задней панели прибора устанавливают в положение 10 , при больших ионизационных токах — 10 —10 А — в положение 10", 10 или 10 [c.101]

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

Высота пиков бензола и циклогексана на первых пробных хроматограммах должны достигать 80—90 % ширины диаграммной ленты. Если зарегистрируются значительно меньшие или, наоборот, зашкаленные пики, измените соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации сигнала детектора. Получив несколько, не менее трех, воспроизводимых хроматограмм, удовлетворяющих этому условию, увеличивают скорость пропускания гелия (одновременно через рабочую и сравнительную колонки) примерно до 18 мл/мин и по прекращении дрейфа нулевой линии вновь хроматографируют смесь бензола и циклогексана несколько раз, однако уже не изменяя окончательно принятые в первом рабочем цикле величину дозы и чувствительность регистрации сигнала. Постоянное значение этих важных для данной работы параметров опыта поддерживают и в следующих циклах хроматографирования при последовательно увеличиваемых расходах гелия (около 25, 40 и 60 мл/мин). Получив полный комплект хроматограмм, выключают прибор (помните о необходимости выключения в первую очередь тока моста катарометра]), срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.265]

И поэтому для них достаточен меньший подъем температуры, чем для заполненных колонок. В какой степени смещение нулевой линии, обусловленное испарением неподвижной фазы прп иовышении температуры, позволяет проводить анализ без компенсации этого смещения, показывает рис. 34. Гильдебранд и сотр. (1963) впервые применили и испытали в капиллярных колонках при изотермическом (250°) анализе флуизон, близкий по свойствам к апиезону Ь, в качестве неподвижной фазы при этом отрицательное влияние дрейфа нулевой линии сказывалось выше 150°. [c.351]

Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.200 ]

Оптимизация селективности в хроматографии (1989) -- [ c.208 ]

Аналитическая лазерная спектроскопия (1982) -- [ c.458 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.95 , c.100 , c.114 , c.135 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология