Висмут тионалидом

Элементы, образующие осадки или реакции с 8-оксихинолином, расположены закономерно в периодической системе. 8-Оксихинолин реагирует в основном с элементами побочных подгрупп, а также с магнием, алюминием, кальцием, свинцом и висмутом (Р. Берг, 1927). Тионалид тоже реагирует с элементами, закономерно расположенными в системе Д. И. Менделеева. Кроме того, часть из них осаждается в растворах H I, HNO., и H SO , часть только в щелочном винно-кислом растворе, а часть в присутствии цианид-ионов (П. Я. Яковлев и Р. Д. Малинина, 1969). [c.98]

С тионалидом реагируют также катио Ны тяжелых металлов, способные давать малорастворимые сульфиды. Из раствора, содержащего тартрат и едкую щелочь, тионалид, кроме таллия, осаждает Си +, d +, Hg + и Аи + из раствора, содержащего тартрат и цианид, кроме таллия выпадают также РЬ +, Bi +, Sb +, Sn +, Au +. Если раствор содержит тартрат, цианид и едкую щел чь, то тионалид может осадить Т1+ и Аи +. Из раствора, подкисленного минеральной кислотой, таллий не осаждается (в отличие от меди, серебра, ртути, золота, олова, сурьмы, висмута, платиновых металлов). [c.24]

Тионалид успешно применяется для открытия, а также для весового и объемного определений висмута. Осаждению висмута из минеральнокислого раствора не мешают С(1, РЬ, W, Ге , Са, Ва, Мд, 2п, Мп, Со, N1, Сг, А1. [c.139]

Висмут можно открыть также следующим обрааом к кислому раствору, не содержащему окислителен, прибавляют соду до щелочной реакции, тартрат и цианид калия, нагревают и прибавляют 1 %-ный спиртовый раствор тионалида. При открытии очень маленьких количеств металлов раствор необходимо охладить. Предельное разбавление [c.140]

Как осадитель висмута и других катионов тионалид имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с сероводородом, а именно [c.140]

При добавлении раствора тионалида к раствору соли висмута сначала образуется висмутовый комплекс в виде молочной мути, проходящей через фильтр. Только после стояния в течение 20—30 мин. на горячей водяной бане осадок собирается в хлопья и делается кристаллическим. Образованию-молочной мути способствует повышенная концентрация кислоты в анализируемом растворе. Концентрация кислоты не должна превышать 0,1 н. Так как в присутствии сульфатов и хлоридов при такой концентрации кислоты при нагревании образуется основная соль висмута, то в этом случае висмут [c.140]

Висмут осаждают из азотнокислого раствора, не содержащего хлоридов и сульфатов, следующим образом. Раствор нейтрализуют аммиаком или едким натром до появления мути, добавляют на каждые 100 мл раствора 3—5 мл 2 н. НКОз, нагревают до 80—85°, разрушают окислители добавлением нитрата гидроксиламина и добавляют при перемешивании свежеприготовленный 1 %-ный спиртовый или уксуснокислый раствор тионалида в четырехкратном избытке относительно висмута. Концентрация органического растворителя должна быть ниже 10—15%, так как иначе осадок будет частично растворяться. Смесь оставляют на водяной бане на 20—30 мин. при частом перемешивании в накрытом стакане до образования хлопьев интенсивного лимонно-желтого цвета. Когда раствор над осадком станет прозрачным, его фильтруют, не охлаждая, через стеклянный фильтр № 4, предварительно подогретый горячей водой, осадок промывают горячей водой до исчезновения кислоты в стекающей жидкости, высушивают при 100° и взвешивают. [c.141]

Висмут осаждают на холоду 3—4-кратным избытком свежеприготовленного 2%-ного спиртового раствора тионалида при хорошем перемешивании и затем нагревают до кипения. При атом жидкость просветляется, и осадок становится зернисто-кристаллическим. После охлаждения фильтруют через стеклянный фильтр № 4 при небольшом отсасывании, промывают осадок (взмучивание) холодной водой до отрицательной реакции на цианиды, а затем — небольшими порциями 10%-ного спирта до полного удаления тионалида (промывные воды после подкисления [c.144]

При осаждении висмута из кислого раствора, содержащего не больше 1% хлоридов или сульфатов, раствор нейтрализуют, как выше, добавляют на каждые 100 мл 10 мл 2 н. Н2304 или 2 и. НКОз, осаждают висмут тионалидом и нейтрализуют раствор добавлением 5 мл 2 н. раствора КНз на каждые 100 мл. Далее поступают, как и в предыдущем сл гчае. [c.141]

Берг, Фаренкамп и Реблинг [320] указали на возможность нефелометрического определения небольших количеств висмута тионалидом в минеральнокислом растворе. [c.144]

При определении висмута в присутствии очень больших количеств посторонних металлов отфильтрованный осадок тионалидата растворяют в ацетоне. Этот раствор добавляют к 100 мл 5%-ного раствора цианида калия, содержащего 2 г тартрата натрия, затем кипятят до полного улетучивания ацетона. После охлаждения осаждают висмут тионалидом, как описано выше. [c.144]

Тионалид осаждает из минеральнокислых растворов медь (II), серебро, висмут (III) мышьяк (III), ртуть (II) , олово (И), палладий (II), платину (IV) и сурьму (III). Из щелочных растворов (NaOH), содержащих тартрат-ион,-осаждает медь (II), ртуть (II), кадмий, таллий (I), золото (I). Из цианидных растворов, содержащих тартат, осажт дает таллий (I), сурьму (III), висмут, золото (I), олово [c.210]

Висмут не образует с аммиаком и цианидом калия в присутствии воды комплексных соединений. Вероятио, на этом основании висмут долгое время ошибочно считали элементом, для которого образование комплексных соединений совсем нехарактерно . В настоящее время в аналитической химии широко используется образование комплексных соединений висмута с винной и лимонной кислотами, многоатомными спиртами, пирофосфатами, тиосульфатом, галогенидами п елоч-ных металлов, тпомочевиной и органическими соединениями, содержащими серу. Висмут дает внутрикомплексные соединения с 8-оксихинолином, купфероном, тионалидом, дитизо-ном, арсоновыми кислотами и многими другими реактивами. [c.6]

При определении висмута в виде В120д необходимо предварительно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнительных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится прибегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взвешивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позволяет отделить висмут от многих элементов, а явления сооса-ждения проявляются в едва заметной форме. [c.8]

Тионалид позволяет успешно отделить висмут от uii, [c.9]

Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) обра- зует малорастворимые внутрикомплексные соединения с висмутом и другими металлами. В зависимости от способности к осаждению тионалидом металлы можно разделить на следующие четыре группы [323, 324] [c.139]

Берг и Реблинг [322, 324] определяли висмут также объемным методом, титруя тионалид иодометрически. [c.143]

Отфильтрованный и промытый осадок, содержащий на 1 атом висмута 3 молекулы тионалида, обрабатывают смесью 50 мл уксусной кислоты и 4—5 мл 5 н. серной кислоты. К раствору прибавляют свободный от железа хлорид аммония до насыщения, 1 г иодида калия и затем избыток 0,02 н. раствора иода в иодистом калии. При атом иод реагирует с тионалидом, находящшшя н растворе в эквивалентном висмуту количестве, по уравнению [c.143]

Метод отделения таллия от висмута по Бергу и Фарен-кампу [318] основан на количественном осаждении таллия тионалидом из раствора, содержащего избыток едкого натра и цианида калия. Висмут остается в растворе. При опреде- [c.144]

Действие тионалида СюНг N4 СО СНг 5Н. Тионалид вы-гляет внутрикомплекеную соль висмута черного цвета из соля-окислых, сернокислых и азотнокислых растворов. Строение об-азующейся соли следующее [c.421]

Тионалид, подобно сероводороду, осаждает из растворов в разбавленных минеральных кислотах висмут, золото, медь, мышьяк, олово, палладий, платину, родийртуть, рутений , серебро и сурьму. Осадки чрезвычайно мало растворимы (табл. 12). В отличие от сероводорода, тионалид в разбавленной минеральнокислой среде не осаждает свинца и кадмия. В тар- [c.120]

Таллий затем осаждают раствором 0,4—0,5 г тионалида в 8—10 мл ацетона на каждые 0,1 г прг сутствуюид,его таллия. Смесь кипятят, затем охлаждают, и осадок Сю НуЫНСОСНгЗТ отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, промывают холодной водой, затем ацетоном, сушат при 100" и взвешивают. Осадок содержит 48,60% Т1. Если в анализируемом растворе присутствуют ртуть, висмут или свинец, нужно добавлять больше осадителя, затем избыток ацетона, достаточный, по крайней мере, для 30%-ного содержания, чтобы удержать в растворе соединения этих металлов с тионалкдом. [c.127]

Таллий можно отделять экстракцией в виде дитиокарбаматных комплексов [14—17], комплексов с 8-оксихинолином, купфероном, бензоилфе-нилгидроксиламином, теноилтрифторацетоном, тионалидом и другими реагентами [15—17]. Из 1,5—6,0 н. соляной кислоты хлороформ экстрагирует диэтилдитиокарбаминаты свинца и висмута, а таллий остается в водном растворе [18]. [c.382]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

L il ie Н., Z. janal. hem., 159, 196 (1958).—Определение висмута в свинце и олове после экстракции смесью тионалид — хлороформ. [c.308]

Другой серусодержащий хелатообразующий реагент, который особенно удобен для определения висмута в легкоплавких сплавах, таких, как сплав Вуда, — 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты (тионалид) (III) [195, 198, 2217]. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология