Силикатные породы ошибки анализов

В выборе силикатного материала для стандартов также необходим некоторый опыт. Для этой цели рекомендуется использовать предварительно проанализированные образцы силикатных пород, однако ошибки, допущенные в ранее выполненных анализах, могут быть повторены и в последующих фотометрических определениях. Такие образцы стандартных пород, как гранит 0-1, диабаз Ш- или полевой шпат № 99 N65, можно считать лучшими стандартами. Хорошими стандартами могут служить и приготовленные соответствующим образом кварцит или кварцевый песок (99% кремнезема) или чистый кристаллический кварц (99,5% и более кремнезема), для которых точные определения кремнезема можно осуществить по методике, включающей выпаривание с плавиковой кислотой, как описано на стр. 370. Реагенты. Раствор едкого натра. Растворяют 30 г таблеток едкого натра в воде и раствор разбавляют до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой бутыли. [c.377]

Мешающее действие оказывают также железо, хром и никель—ионы элементов, обладающие окраской в растворе. Однако в силикатных породах только железо может находиться в заметных количествах, способных внести серьезную ошибку в анализы этой ошибки можно избежать, добавляя известные количества фосфорной кислоты к анализируемому раствору и [c.421]

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Ошибки, возникающие в ходе силикатного анализа породы классическими методами, рассмотрели Чалмерс и Пейдж [2]. [c.63]

Фториды и фосфаты должны отсутствовать. Количество фтора до 4 у в 25 мл ведет к ошибке около 7% при определении 2 у 2г. Влияние фосфата меньше. Эти мешающие анионы автоматически устраняются при разложении силиката и подобных материалов с помощью карбоната натрия. Указания относительно анализа силикатных горных пород, данные на стр. 877, будут с большими или меньшими изменениями верны также для других материалов. [c.875]

Ни один анализ не может быть совершенно точным и при повторении не может дать точно те же цифры. В связи со сложностью разделений это утверждение особенно справедливо для анализов силикатных пород и минералов. Тем не менее хорошие аналитики могут повторно получать цифры с сравнительно небольшими пределами ошибок, которые меняются в зависимости от соотношения каждого присутствующего компонента. Несомненно, при определении кремнекислоты в граните (около 70% ЗЮг) допустимы большие колебания, чем при аналогичном определении в мелилитовом базальте (с содержанием всего около 35—40% 5102). Помимо того, ошибки не всегда имеют тот же знак и до известной степени могут компенсировать друг друга. [c.207]

Вполне понятно, что многие химики не совсем доверяют результатам анализа, полученным по схемам для полного анализа силикатных пород спектрофотометрически, однако геологи приветствуют возможность получения большого количества быстрых и дешевых анализов. К сожалению, этот энтузиазм не всегда сопровождается пониманием химии (и ошибок ) протекающих процессов, а также трудностей, связанных с проведением фотометрических измерений. Легкость совпадения результатов между параллельными опытами часто принимают за точность определения. Случается и так, что быстрый (иногда ориентировочный) анализ, ценный в серии аналогичных анализов для сравнительного изучения, используется другими исследователями и затем, по ошибке, ставится в один ряд по ценности с анализами, выполненными более строгими методами. [c.10]

Когда-то аналитику было достаточно определять компоненты силикатных пород по очереди и повторять отдельные определения, если сумма анализа выходит за пределы 99,75—100,25%. Лишь в том случае, когда сумма компонентов менее 99,75%, аналитик начинал искать хром, никель и другие компоненты, встречающиеся иногда в подчиненных количествах. Теперь ясно, что хорошая сумма не является еще доказательством хорошего анализа [1] и что отрицательные ошибки (например, при определении кремнезема) могут уравновешиваться положительными ошибками (например, при определении окиси алюминия). Предложенные в последнее время методы, где каждый компонент определяется отдельно из одного и того же раствора без помощи многочисленных разделений, значительно устранят это балансирование ошибок. Однако ошибки возникают в процессе выполнения всех определений, и каждый аналитик доллсен знать не только как они возникают, но и как оценить нх величину и как сравнить пх с ошибками других аналитиков. [c.62]

Распределение кремнезема в силикатных породах исследовали Ричардсон и Снисби [2], которые показали, что максимальные известные значения 52,5% и 73% 5102 соответствуют двум наиболее простым изверженным породам — базальту и граниту. Детали такой системы распределения критиковались некоторыми исследователями, в том числе и Аренсом [3], который объясняет ошибки в распределении, касающегося базальтных пород, включением неверного соотношения необычных и редких пород в общую сумму примененных анализов. Очевидно также, что в прежних весовых определениях кремнезема все или почти все анализы [c.368]

Почти всегда для анализа сили1сатных руд используют приводимый ниже метод А. Анализируемый образец сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают, фильтруют и определяют молибден в фильтрате роданидным методом с применением хлорида олова (П), используя в качестве экстрагента изопропиловый эфир Показано, что элементы, которые присутствуют в силикатных породах вулканического происхождения в обычных количествах, не мешают анализу. При содержании молибдена меньше 1 ч. на млн. (для образца весом 0,5 г) ошибка обычно не должна превышать 0,2 ч. на млн., а при содержании молибдена более чем 2—3 ч. на млн.— 10%. Вольфрам в количествах, в несколько раз превышающих содержание молибдена, влияет незначительно, поскольку светопоглощение 1 у Ш составляет примерно 0,01 светопоглощения 1у Мо. Количество молибдена, остающегося в остатке после выщелачивания, очен]1 мало, и им можно пренебречь. [c.585]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология