Кремнекислота определение

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Глины, в состав которых входят минералы группы монтмориллонита, широко распространены. Они отличаются от опок меньшим содержанием кремнезема (51—67%) и большим — глинозема (15—38%). У них также весьма низкое содержание коллоидной кремнекислоты и невысокая пористость. Результаты определения поровой структуры по адсорбции ароматических углеводородов из раствора дают основание причислить эти земли к адсорбентам с малым радиусом пор [8]. [c.163]

Остаток, не растворяющийся в кислоте, прокаливают. Навеску сплавляют с содой. Производят выделение кремнекислоты, определение суммы окислов и их разделение, определение кальция и магния из фильтрата. Щелочи определяют из отдельной навески нерастворимого в соляной кислоте остатка спеканием по Смиту. [c.117]

Кремний вводили в растворы в виде водной взвеси мелкодисперсного порошка кремнекислоты. Определенный объем взвеси добавляли в исходный никелевый раствор. [c.367]

Для весьма точных определений содержания серы рекомендуется производить обработку соляной кислотой всего содержимого тигля после прокаливания, а затем удалять из солянокислого раствора кремнекислоту, окислы железа и алюминия и избыток соляной кислоты. [c.130]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

По второму варианту ускоренного анализа силикатных пород при определении кальция и магния влияние Ре, А1, Т1 и небольших количеств Мп устраняют триэтаноламином после выделения кремнекислоты желатином. Метод позволяет комплексонометрически определять А1, Ке, Са, Mg без предварительного разделения. [c.193]

Сущность метода озоление навески угля в муфеле при свободном доступе воздуха, растворение золы в смеси серной и азотной кислот отделение фильтрованием не растворившейся при этом кремнекислоты и фотоколориметрическое определение фосфора в фильтрате. [c.41]

Для определения алюминия может быть взят как фильтрат после отделения кремнекислоты, так и раствор полуторных окислов, в зависимости от цели работы. Если надо определить все компоненты золы, то лучше использовать раствор полуторных окислов, если же определяется только содержание алюминия, то лучше использовать фильтрат после выделения кремнекислоты, что ускоряет процесс определения алюминия (см. схему). [c.200]

Для определения содержания алюминия использовались фильтрат после отделения кремнекислоты и раствор полуторных окислов. [c.200]

Пока известно только два титранта, применяемых в амперометрическом определении кремнекислоты. М. Т, Беркович 1-2 предлагает титровать кремнекислоту солями свинца при потенциале 1 в на ртутном капельном электроде (электрод сравнения в упомянутых работах н указан). Предложение М. Т. Беркович представляется довольно интересным, тем более что в простом и быстром объемном методе определения кремнекислоты ощущается большая необходимость. Так как силикат свинца нерастворим в холодной воде, то кривая титрования должна была бы иметь отчетливый ход, причем она, очевидно, должна иметь форму б, поскольку кремнекислота, как известно, не восстанавливается (и не окисляется) ни на ртутном, ни на платиновом электроде, и ток может появиться при титровании только в результате избытка ионов свинца. Однако в указанных работах М. Т. Беркович приведены кривые титрования противоположной формы — а и в, причем не дается никакого объяснения, чем же вызван начальный ток и почему в случае кривой формы а не восстанавливаются избыточные ионы свинца. [c.242]

Определение цинка в огарках обжиговых печей, а) Определение общего содержания цинка. Навеску 0,5 г разлагают 25—30 мл серной кислоты (1 1) при нагревании до полного разложения растворимых солей и выделения кремнекислоты. После охлаждения разбавляют горячей водой и фильтруют горячий раствор в мерную колбу емкостью 200 мл. Затем раствор охлаждают и доводят до метки водой для титрования отбирают аликвотную часть (например, 20 мл), добавляют ацетат аммония и аммиак, как указано выше, и титруют 0,1 М раствором ферроцианида калия условия титрования те же, что и описанные выше. [c.347]

Химическая технология осветления и обесцвечивания природных вод для нужд населения и промышленности непрерывно совершенствуется. Для очистки воды коагуляцией наряду с сернокислым алюминием применяют соли окисного и закисного железа, а также смешанные коагулянты [21]. При малом щелочном резерве воды в нее вводят известь, соду и другие вещества [69]. С целью интенсификации процесса хлопьеобразования в воду добавляют активированную кремнекислоту [67], а в последнее время — полиакриламид [73]. Наличие такого большого числа реагентов, используемых для очистки воды, затрудняет подбор методики для инструментального определения доз коагулянтов в воде, особенно при их автоматическом контроле. [c.110]

Хюттиг и Херман о использовали соотношение между давлением пара и диаметром капилляров, выведенное Кубелькой при изучении процесса дегидрации псевдоморфоз метакаолина (см. D. II, 14 и ниже). Таким образом, они объяснили явление адсорбции пара метанола на этих высоко дисперсных системах кремнезема и глинозема зависимостью от температуры во время предшествующей термической обработки. Кубелька и Прошка использовали аналогичный эффект переохлаждения расплавов в капиллярах геля кремнекислоты определенных диаметров и в качестве метода измерения поверхностного натяжения кристаллической фазы на ее границе с расплавом. На основе уравнения Томсона и снижения точки плавления благодаря влиянию капиллярного натяжения можно оценить степень переохлаждения, которая определяется тепловыми или, более точно, калориметрическими опытами. Величину osf можно вычислить, например, для воды и бензина. [c.289]

Об определении кремнекислоты в присутствии кремния в ферросилиции сообщает А. 81а(1е1егЗ, который считает, что в настоящее время лучшим является хлорный способ, который в виде метода остатков рсюду нашел применение для определения окисных включений. Наиболее благоприятной температурой хлорирования оказалась 550° С при средней скорости протекания газа в 10 л в час. Содержание кремнекислоты, определенное в отдельных пробах ферросилиция, дало значительно расходящиеся цифры. Причину этого нужно искать в том, что кремнекислота включена в сплав механически, как загрязнение, как шлак, почёму и нельзя ожидать равномерного распределения ее. [c.97]

Рис. 4. Кривые э.люирова1шя жидкой фазы пульп с pH 5,4 прямая линия — содержание кремнекислоты, определенное непосредственпо после приготовления пульпы пунктирная ЛИ1ГИЯ — то же, определенное через 3 ч после приготовления пульпы

Рис. 4. Кривые э.люирова1шя <a href="/info/30223">жидкой фазы</a> пульп с pH 5,4 <a href="/info/208021">прямая линия</a> — <a href="/info/886004">содержание кремнекислоты</a>, определенное непосредственпо после <a href="/info/713968">приготовления пульпы</a> пунктирная ЛИ1ГИЯ — то же, <a href="/info/390694">определенное через</a> 3 ч после приготовления пульпы

Выполнение определения. Навеску стружки стали 0,1-1 г (в зависимости от соцержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 30 мл воцы, 25 мл соляной кислоты, 5 МП азотной кислоты (1 1), стакан закрывают часовым стеклом, помещают его на песочную баню. При слабом кипении растворяют навеску и уцаляют окислы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремнекислота, угле-роц и цр.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр с белой лентой, собирая фильтрат и промывные воцы (промывание нерастворимого остатка произвоцят горячей воцой) в стакан емкостью 400-500 мл. Если раствор после растворения стали был прозрачным, его количественно переносят в стакан емкостью 400—500 мл. [c.40]

Фильтрат после выделения кремнекислоты разбавляют в мерной колбе до 250 мл. В 100 лм фильтрата определяют железо комплексометрически с салициловой кислотой. В других 100 жл раствора определяют сумму Fe, Ti и Al. Для этого в раствор с pH 1 — 1,5 прибавляют несколько капель 3%-ной HjOj, салициловую кислоту и титруют комплексоно.м П1 сум.му Fe и Ti. После установления pH 5 в то.м же растворе определяют алюминий комплексометрически с ксиленоловым оранжевым. При количествах титана больше 10 мг результат определения получается завышенным из-за трудности фиксирования эквивалентной точки при титровании суммы железа и титана. Надо брать небольшие аликвотные части и титровать очень осторожно. [c.198]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НКОз (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор. [c.170]

Кремнекислота замедляет осаждение фосфора и выделяется в виде силикомолибдата. Кремнекислоту предварительно обезвоживают и отделяют фильтрованием или удаляют выпариванием с НГ и HNOз относительно малые количества кремнекислоты не " мешают определению фосфора. [c.28]

Целью нашей работы явилось определение емкости по кремнекислоте анионита АВ-17 в зависимости от содержания угольной кислоты в исходной воде и изучение сорбции анионов НСОз на низкоосновных анионитах АН-31 и ЭДЭ-10Н, Это необходимо для тех случаев, когда последние используются на 2-й ступени обессоливания. [c.97]

Окатов [33] изучает формирование пористости силикагеля в зависимости от концентрации ЗЮа и свободной кислоты в золе, температуры застудневания, пропитки геля активирующими растворами некоторых электролитов (сернокислого натрия и аммиака) и др. Приведенные в работе данные позволяют сделать более или менее определенные выводы относительно влияния двух факторов концентрации кремнекислоты и действия электролитов. Первый из них не отражается на адсорбционной емкости силикагеля, второй существенно ее повышает. Так, аммиак, введенный в гель в большем количестве, чем это необходимо для нейтрализации свободной кислоты, увеличивает активность ксерогеля вдвое. Такое влияние электролита, по мнению Окатова, объясняется ускорением дегидрата- [c.11]

В связи с этим наметился новый путь изменения пористости, заключающийся в обработке геля различными активирующими реагентами. Отличительной чертой работ Окатова является попытка объяснения полученных результатов с точки зрения существовавших в то время представлений о коллоидном состоянии кремнекислоты. Однако несовершенство применяемых им методов определения структуры пористых тел не позволило автору согласовать адсорбционные данные с генезисом геля и таким образом сделать теоретические выводы на основании приведенного исследования. Тем не менее Окатов положил начало систематическому изучению влияния различных факторов на пористую структуру силикагеля. [c.12]

Так, шведский химик Шееле [731] исследовал реакцию между серной кислотой и плавиковым шпатом, причем объяснял образование осадка в отогнанной плавниковой кислоте выделением кремнекислоты. Последняя, по его мнению, попадала из стекла или фарфора, обычно применявшихся для изготовления реторт Шееле рассматривал плавиковую кислоту как летучую кисло ту, находящуюся в плавиковом шпате в связанном состоянии Позднее Виглеб [866] называл эту кислоту плавиково-шпато вой . Он разлагал плавиковый шпат кислотами в металличе ских ретортах, что давало возможность получать более чистую плавиковую кислоту. Для объяснения присутствия кремнекислоты в плавиковой кислоте он учитывал потери веса стеклянной реторты и количество кремнекислоты в плавиковой кислоте, что отвечало количественному определению фтора по потере веса стекла. Этот метод в дальнейшем совершенствовался и в настоящее время применяется в аналитической химии. Гельферих [449] применил его для анализа фторорганических соединений. [c.7]

Большинство элементов, присутствующих а минералах, содержащих фтор, мешает его непосредственному определению поэтому фтор предварительно выделяют различными приемами, в частности, отгонкой в виде HsSiFe в присутствии кремнекислоты [78, 223, 856]. Отгонка проводится при помощи кислот — хлорной, серной или фосфорной [12, 441] (см. гл. II и III). [c.74]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325], Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремиекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Для определения углерода, водорода и фтора Николаевым [ 54] был предложен способ, мало отличающийся от обычного сожже лия. В этом случае фтор выделяют в виде Я1р4, который не изменяется при пропускании через окись меди, в то время как все остальные элементы окисляются. Первичный продукт сгорания — фтористый водород — реагирует далее с кремнекислотой, которую гфибааляют к исследуемой пробе. [c.121]

Методиками, которые предложил Шапо с сотрудниками для выполнения анализов на Директермоме , предусматривается специальная подготовка реагентов, не имеющих теплоты разбавления. Например, при определении кремнекислоты в кислой среде предложено использовать фтористоводородную кислоту в смеси с мочевиной, при определении никеля в щелочной среде — применять смесь раствора цианида калия с глицерином и т. д. [c.139]

В другой работе того же авторав которой предлагается определять тем же методом кремнекислоту в питьевой и промышленной водах, недостаточно четко изложен вопрос о том, в какой мере будет сказываться на определении кремнекислоты присутствие хлоридов и сульфатов (а присутствие этих ионов в воде в том или ином количестве практически неизбежно). Выяснение этого вопроса особенно важно потому, что сульфат-ионы, как известно, можно определять амперометрически именно при помощи солей свинца (см. раздел Сера ), [c.242]