Гафний определение по отражению

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАФНИЯ ПО ОТРАЖЕНИЮ Р ИЗЛУЧЕНИЯ [c.446]

Методы анализа смеси цирконий-гафний путем определения их плотности [387, 726], а также поляриметрический метод [802] характеризуются небольшой чувствительностью и точностью. В специальных случаях применимы методы активационного анализа [607, 767], а также метод р-отражения [233]. [c.183]

Анализ проводили в вакуумной области спектра при помощи фокусирующего спектрографа с изогнутым кристаллом. Отражающим кристаллом служит пластинка кварца, вырезанная по плоскости ромбоэдра (грань 1011). Дисперсия спектрографа в аналитической области спектра около 11,5 ХЕ/жж. Количественное определение гафния проводят по -линии элемента во втором порядке отражения. Линиями сравнения служат -линии тантала или лютеция. [c.193]

Обычно у элементов линии характеристического спектра излучения лежат в разных областях длин волн,>что позволяет относительно легко производить их определение рентгеноспектральными методами. Однако в случае циркония и гафния наблюдается довольно редкое явление в рентгеновской спектроскопии, состоящее в том, что интенсивные линии гафния очень близки, а в некоторых порядках отражения практически полностью совпадают с линиями циркония. Поэтому количественное рентгеноспектральное определение гафния в присутствии циркония является довольно трудным. [c.434]

Количественное определение гафния проводилось по линии а, во втором порядке отражения. Линией сравнения служила линия Ьа, тантала или лютеция, эталоны готовились из искусственных смесей с известным содержанием гафния. Спектрограммы от эталонов и проб получались на одной плёнке. Почернение линии гафния сравнивалось с почернением одноименной линии элемента сравнения в эталоне, содержащем близкое к определяемому количество элемента. В области концентрации 0,1—10% И выделялись участки 0,1—1 и 1 — 10% и в пределах каждого из них определения проводились в несколько различном режиме. В обоих интервалах концентраций зависимость между разностью почернений линии и фона и содержанием элемента в пробе описывается прямой. Воспроизводимость определений и средняя арифметическая ошибка анализа порядка 5%. [c.437]

Описана методика определения гафния в минеральном сырье [81] с применением аппаратуры, используемой ранее [79]. Кристалл кварца с отражающими плоскостями (1120) изогнут по радиусу 500 мм. Количественно гафний определяют по линии р, в первом порядке отражения. Градуировочные прямые, которые выражают зависимость почернения линий от концентрации элемента, строятся по синтетическим эталонам, составленным из смесей окислов гафния, циркония и титана. При режиме 35/се и 16 ма чувствительность определения составляла 0,01%. Для уменьшения фона применялся алюминиевый анод. Перед нанесением пробы его поверхность обрабатывалась наждачной бумагой средней крупности до получения равномерной шероховатой поверхности, после чего 1—2 мг пробы лезвием бритвы равномерно распределялись по поверхности анода [c.437]

С целью подавления линии Zr Ка мешающей определению гафния по линии Hf La,, использован кремневый кристалл, вырезанный параллельно плоскости, вдоль которой практически отсутствуют отражения второго порядка [86]. [c.439]

При падении р-излучения на образец большинство Р-частиц поглощается самим веществом, а небольшая их часть отражается. Способность элементов отражать р-частицы полной энергии есть функция порядкового номера элемента. Чем выше порядковый номер элемента, тем больше его способность отражать Р-частицы с большей энергией. Порядковый номер гафния сильно отличается от порядкового номера циркония, поэтому смеси этих элементов можно анализировать путем определения интенсивности отраженного Р-излучения по методу В. Б. Гайдадымова и Л. И. Ильиной [1341. Не- [c.446]

Удобный и быстрый способ определения гафния в смеси окислов циркония и гафния предложили Р. С. Лауэр и Н. С. Полуэктов-11351, в котором для анализа достаточна навеска 60 мг, а источником Р-излучения служит радиоизотоп Число отраженных р-частиц подсчитывается счетчиком типа Т-20 в течение 5 мин, содержание двуокиси гафния определяется по калибровочной кривой или по формуле с учетом счета отраженных Р-частиц для чистой двуокиси гафния и двуокиси циркония. Калибровочная кривая, построенная в координатах количество (%) двуокиси гафния в сумме окислов — отношение числа импульсов для проб с двуокисью гафния к числу импульсов для окиси циркония, представляет собой прямую-линию в интервале концентраций О—100% НЮп. Точность анализа 3%, начиная с содержания двуокиси гафния 10% и выше. [c.447]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ГАФНИЯ В СУММЕ ОКИСЛОВ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ ПО 3-ОТРАЖЕНИЮ [c.342]

Определение гафния по р -отражению. Двуокись гафния определяют в смеси двуокисей циркония и гафния по р-отражению. Метод разработали Полуэктов и Лауэр [233]. Он основан на измерении интенсивности р-лучей, отраженных от поверхности двуокисей циркония и гафния, спрессованных в брикет, и сопоставлении ее с интенсивностью отраженных р -лучей от образцов чистой двуокиси циркония и чистой двуокиси гафния. Для выполнения измерений сконструирован прибор, представляющий небольшой металлический шкаф, внутри которого укреплены источник р-частиц (радиоактивный изотоп таллия с активностью 0,3 мкюрй), подставка из оргстекла для помещения анализируемых образцов и торцовый счетчик Т-20, при помощи которого и пересчетного прибора типа Флокс измеряют интенсивность отраженных 3-частиц. Анализируемый образец (60 мг) спрессовывают при помощи гидравлического пресса при давлении 50 кг/см в брикет диаметром А мм. Брикет помещают в прибор для счета отраженных р-лучей и проводят 2—3 измерения в течение 2—5 мин. Содержание двуокиси гафния в анализируемом образце вычисляют по формуле [c.165]

Эмиссионное рентгеноспектральное определение одновременно циркония и гафния в горных породах, рудах и минералах описано Шавфеевским [305]. Для проведения анализа используют вакуумный рентгеновский спектрограф типа ДРС, работающий по принципу обратного хода лучей с рентгеновской Трубкой, снабженной четырехгранным алюминиевым анодом. Изогнутый кристалл — кварц с отражающими плоскостями (И20). Радиус кривизны кристалла 500 мм. В качестве источника высокого напряжения используют установку типа УРС-70 или ВС-50-50. Ток через рентгеновскую трубку поддерживается постоянным с точностью 0,5% при помощи специального стабилизатора. Для определения циркония и гафния используют следующие аналитические линии — линию циркония во втором порядке отражения ( = 1400 ХЕ) и — линию гафния в первом порядке отражения (X = 1371 ХЕ). Анализ проводят по градуировочным графикам, предварительно построенным по большому числу синтетических эталонов отдельно для циркония и гафния. Перед нанесением образцов поверхность анода обрабатывают [c.190]

Рентгеновские эмиссионные методы определения гафния в цирконии детально описаны в монографии Вайнштейна [54]. Количе- ственное определение гафния в присутствии циркония представляет трудную задачу для рентгеноспектрального метода. Вследствие вы--сокого потенциала возбуждения линий /С-серий гафния для определения можно использовать лишь линии L-серии. Однако на наиболее чувствительные линии этой серии гафния (La,- и Laз-линии) в первом порядке отражения накладываются /Са,- и /Саглииии циркония во втором порядке отражения. Поэтому при количественном определении гафния в цирконии Хевеши [290], Боровский и Блохин [49, 50] использовали относительно слабые L ,- и L ,-линии гафния, что, естественно, приводило к уменьшению чувствительно- [c.192]

I Возможность применения вторичного рентгеновского излучения при определении гафния в цирконии обсуждалась Бирксом и Бруксом [350]. На основе данных этих авторов Мортимор и Романс [648] разработали рентгеновский флуоресцентный метод определения гафния в цирконии. Гафний офеделяли по р.-линии. Для разрешения аналитической линии гафния и близко расположенной /Сз,-линии циркония во втором порядке отражения применяли рентгеновский спектрометр с коллиматором длиной 40 см. При использовании такого коллиматора достигли удовлетворительного разрешения линий, позволяющего определять 0,5% Н . В качестве линии сравнения использовали /Ср,-линию циркония во втором порядке отражения. Интенсивность аналитической линии и линии сравнения регистрировали счетчиком и пересчетной схемой. [c.193]

К. И. Нарбутт и И. Д. Беспалова [891 разработали методику определения U, Th, РЬ, Та, Zr, Hf, Nb, Y, Sr в природных минералах и рудах с помощью универсального фокусирующего рентгеновского спектрометра, описанного в работе [90]. Кристаллом-анализатором служил кварц, изогнутый по радиусу 1 м, с отражающими плоскостями (1010). Дисперсия в первом порядке отражения равна 10 ХЕ мм, во втором порядке — 5 Х /л<л . Сравнительно высокая дисперсия прибора спосо вовала устранению помех при проведении анализа за счет наложения спектральных линий. Поэтому определение гафния по линии Hf Lp, (1371,25 ХЕ) не представлял особых трудностей ввиду хорошего разрешения с линией Zr/ p, (1375,12 ХЕ) второго порядка отражения. [c.439]

Оригинальный способ полуколичественного определения гафния в цирконах при помощи дифрактометрической съемки предложили Е. Б. Холезова и Н. М. Черницова [94]. На дифрактометре УРС-50 VI со счетчиком Гейгера (35 кв, 6 жа, излучение Ре /С ).регистрируют два отражения Ш 301 д. == 2,06 А) и 103 (й = 1,91 А). Величина отношения интегральных интенсивностей /зо1//юз обратно пропор- [c.440]

Открытие гафния представляет o6ofi одно из наиболее крупных научных достижений, полученных посредством применения рентгеноспектрального метода анализа. Однако количественное определение этого элемента в присутствии циркония, совместно с которым он всегда встречается в природе, относится к числу наиболее трудных задач рентгеноспектро-скопии. Это объясняется тем, что при проведении описанного анализа приходится столкнуться с относительно редко встречающимся в рентгеновской спектроскопии случаем практически полного (в некоторых порядках отражения) наложения друг на друга наиболее интенсивных линий элементов-спутников и важнейших аналитических линий гафния. Вследствие высокого потенциала возбуждения линий /С-серии гафния возможно использовать для анализа лишь линии его L-серии. Наложение на основные аналитические линии гафния в первых двух порядках отражения линий других элементов приведено в табл. 26. [c.209]

В качестве отражающего кристалла используется пластинка кварца, вырезанная по плоскости ромбоэдра (грань 1011). Линейная дисперсия спектрографа рассматриваемой области спектра порядка 11,5 Х/мм. Количественное определение гафния проводится по -линии элемента во втором порядке отражения. Линиями сравнения служат а -линии тантала или лютеция. Для ослабления иитенсивности Kai-линии циркония, которая в четвертом порядке отражения расположена на расстоянии около 5 X от аналитической линии гафния, работу проводят при напряжении, близком к 18 кв. Оптимальный режим работы — ток 12—15 ма и 10-минут экспозиции. С целью повышения контрастности снимков и уменьшения фона на спектрограммах часто рекомендуется использовать при получении спектрограмм вместо медных антикатодов аноды из более легкого материала, например алюминия. Ослабление с зоиа на спектрограммах, полученных при работе с алюминиевым анодом, оказывается порядка 10—15%. Однако значительно больший, чем на медном аноде, разогрев образца во время анализа делает такую замену антикатодов мало целесообразной. Спектры регистрируются на пленках Агфа или на однослойной аэрофотопленке. Проявление пленок ведется при температуре 18—20°С в термостате, позволяющем поддерживать постоянство температуры с точностью, не меньшей 0,5°С. Время проявления подбирается экспериментально. Для различных пленок оно колеблется в пределах от 6 до 12 мин. Для проявления пленки площадью 18X 190 мм используется 40 мл свежего проявителя. [c.213]

Лауэр, Кононенко и Полуэктов [157] предложили мс тодику определения гафния в смеси с цирконием, основанную на реакции с а р с е н а з о 1 при разных концентрациях кислот. Две порции испытуемого раствора кс-лориметрируются с арсеназо в 0,25 N w , 6 N НС1. Соединение гафния с арсеназо I почти полностью разрушается при высокой кислотности раствора. (Соединение Zr в этих условиях ослабляет свою окраску в 2 раза. По оптической плотности растворов с помощью заранее псстроенного графика вычисляют содержание Hf в смеси. Метод позволяет определять Hf при содержании его от 20 до 95% в сумме окислов. Эти же авторы разработали методику определения Hf в Zr по отражению -частиц. [c.316]