Гафний аналитические спектральные лини

Пробу мелкодисперсной двуокиси циркония (50 мг) смешивают в ступке с 1 мл глицерина в течение 4 мин. В нижнем угольном электроде делают коническое отверстие глубиной 1,5 мм куда при помощи, пипетки помещают одну каплю глицериновой суспензии. Для быстрого испарения глицерина суспензию рекомендуется наносить на предварительно разогретый дуговым разрядом угольный электрод. Образовавшийся на электроде тонкий слой пробы двуокиси циркония сжигается в дуге переменного тока 20 а в течение 10 сек. Верхний электрод заточен на усеченный конус межэлектродный промежуток равен 3,5 мм. Всего сжигают 4 капли суспензии, используя одни и те же электроды и фотографируя спектры на одна место пластинки с суммарной экспозицией 40 сек. Для регистрации спектров использованы автоколлимационный спектрограф КСА-1 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 16 единиц ГОСТ. Определение гафния (вплоть до нескольких тысячных долей процента) проводится по аналитической паре линий Н1 2940,77 — 2г 2942,3. Градуировочные графики, построенные с учетом фона в координатах С, lg/J [//2r, имеют наклон 0,67. Вероятная ошибка определения тысячных долей процента гафния по трем параллельным спектрограммам составляет 19%. [c.186]

Амос и Уиллис [85], исследуя растворы, содержащие 2% HF, получили в пламени закись азота — ацетилен для линии 3072,9 А чувствительность определения 14 мкг/мл. Эти авторы приводят значения чувствительности для различных аналитических линий гафния при спектральной ширине щели ЗА в пламени кислород (60%) — азот — ацетилен [c.77]

Изучение влияния химической природы соединений и минералогической формы на интенсивность спектральных линий при возбуждении в разряде высоковольтной конденсированной искры показало, что абсолютная интенсивность спектральных линий в данном случае зависит от химической формы соединения, в виде которого находится данный элемент. Одновременно было установлено, что в случае нахождения двух близких по своим химическим свойствам элементов, например, циркония п гафния, ниобия и тантала в одной и той же химической или минералогической форме относительная интенсивность их аналитических линии остается постоянной. Таким образом, описанным искровым методом, пользуясь стандартными образцами, изготовленными из смесей пятиокисей ниобия и тантала, можно устанавливать соотношение этих элементов в минералах непосредственно, не подвергая их химической обработке, и ограничиваясь предварительной карбидизацией в аноде. [c.80]

Приближенный количественный метод спектрального анализа минерального сырья на 40—50 элементов, в том числе на цирконий и гафний, предложен Клером [131]. Перед щелью устанавливают ступенчатый ослабитель и подсчитывают число ступенек в аналитических линиях на спектрограммах. При фотографировании спектров эталонов и просмотре спектрограмм устанавливают графическую зависимость между логарифмом концентрации и числом появившихся ступенек аналитической линии. Спектры рекомендуется фотографировать на спектрографах ИСП-28 или КСА-1- Спектры обычно возбуждают в угольной дуге переменного тока. Указанная автором чувствительность определения циркония и гафния составляет около 0,01%. [c.170]

Описана методика спектрального определения гафния в двуокиси циркония в интервале концентраций 0,018—77,31% [28]. Образцы в виде раствора, подогретого до 80° С, наносят на торец графитового электрода и подсушивают при 120° С в течение 30 мин. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 10 а и фотографируют в течение 30—50 сек дифракционным спектрографом. Аналитическими линиями служат Hf 2820 — Zr 2665 и Hf 2641 — Zr 2665 А при концентрации Hf меньше 1 % Hf 2683 — Zr 2754 и Hf 2898 — Zr 2833 А при концентрации Hf от 1 до 20% Hf 2822 — Zr 2700 и Hf 2683 — Zr 2700 А при концентрации Hf больше 20%. Ошибка анализа составляет 6—8% во всем интервале концентраций. По данным [29], определение гафния искровым методом можно проводить в растворах [c.421]

При разработке методики определения В1, РЬ, С<1 и 8п в металлическом гафнии используется способ сульфидирования с применением для этого смеси элементарной серы с углекислым литием. Упомянутые элементы можно также определять, испаряя смесь образцов с 20% иодистого серебра из канала угольного электрода глубиной 7 л<л в дуге постоянного тока. В1, Сс1, 8п и РЬ определяют только на спектрографе КСА-1, вследствие близости линии гафния к аналитической линии висмута (табл. 102). Теоретическое объяснение термохимических процессов, протекающих в условиях спектрального анализа, и обоснование применения химически активных носителей с целью повышения чувствительности и точности анализа чистых элементов даны в работе [67]. [c.429]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

Наивысшая чувствительность определения гафния в цирконии при работе на спектрографе КСА-1 с однолинзовым конденсором была достигнута при следующих условиях. Пробу двуокиси циркония (20 мг), смешанную с. 10 мг графитового порошка, плотно набивают в канал графйтового электрода (диаметр 4 мм, глубина канала 5 мм, диаметр 2 мм) и сжигают в дуге постоянного тока в 10 а. Электрод с пробой служит анодом дуги верхний электрод — графятовый стержень, заточенный на конус. На щель спектрографа (ширина 0,01 мм) проектируется сильно увеличенное изображение центральной части межэлектродного промежутка, Время экспозиции 2 мин. Каждая спектрограмма на фотопластинке спектральная тип I, получается при двухкратном фотографировании на одно место пластинки спектров двух пар электродов. Аналитическая пара линий Н 2641,41 — Хт 2626,0. Градуировочный график рекомендуется строить в координатах 1 С, lg с учетом фона на спектрограммах. Вероятная ошибка единичного определения 0,003 — 0,03% Н составляет 20—30% при определении более 0,03% Н1 ошибка снижается до 10%. [c.186]

Работа выполнялась на спектрографе ДФС-13 с дифракционной решеткой 1200 штрихов на мм с трехлинзовой системой освещения щели. В качестве источника света применялась активизированная дуга переменного тока от генератора ПС-39. Работа проводилась при силе тона 15 А и напряжении 220 Б. Время экспозиции 2 мин. Аналитическая область 290-340 нм регистрьровалась на пластинках пмикро" чувствительностью 45 ед. ГОСТ 10691-63. В зависимости от содержания ниобия, тантала, циркония и гафния в сталях для работы были выбраны спектральные линии определяемых элементов различной концентрационной чувствительности, которые приводятся в табл.1. [c.176]

При спектральном определении циркония и гафния, наряду с дуговыми источниками света, для возбуждения спектров успешно используют искровой разряд. Наиболее часто искровое юзбуждение Применяют при спектральном определении циркония и гафния в растворах и металлических образцах. Рекомендуются обычно те же аналитические линии, что и для определения циркония и гафния при дуговом возбуждении спектров. [c.178]

Приводятся рекомендации аналитических линий гафния для его обнаружения и определения [81. Отмечается, что сравнительно малая чувствительность линий гафния и многолинейность спектра циркония сильно затрудняют определение гафния, вследствие чего удается определить лишь сотые и в некоторых случаях тысячные доли процента его. Так как отношение масс циркония и гафния в большинстве природных минералов равно примерно 50, то без предварительного химического обогащения спектральным методом можно-определять гафний только в циркониевых рудах, содержащих не менее 0,5% циркония. [c.415]

Подобие химических свойств гафния и циркония исключает применение методов химического обогащения проб или фракционной разгонки. Единственный приемлемый способ анализа состоит в непосредственном возбуждении спектра смеси соединений гафния и циркония в дуге или искре. Малая летучесть окислов гафния и циркония, а также и многолинейчатость их спектров сближает задачу спектрального анализа смеси цирко-ний-гафний с уже рассмотренной нами задачей анализа смеси редкоземельных элементов. Так же как и при анализе редкоземельных элементов, основную роль играют правильный выбор аналитических линий с учетом возможных наложений, использование мощных высокоамперных дуг, обеспечивающих интенсивное испарение пробы, применение спектрографов большой разрешающей силы. За последние несколько лет было опубликовано значительное число работ по спектральному анализу смесей цирконий-гафний. Мы рассмотрим здесь лишь основные исследования. [c.305]