Спектральные и рентгеноспектральные методы определения

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

Известно, что редкие земли образуют группу весьма близких по химическим свойствам элементов. Поэтому их разделение и анализ очень затруднительны. Не будет преувеличением сказать, что количественное определение содержания индивидуальных редкоземельных элементов в минералах и химических концентратах относится к числу наиболее сложных задач аналитической химии. Эта задача решается обычно физическими приемами, среди которых наибольшее значение имеют спектральный и особенно рентгеноспектральный методы анализа. Попытки использовать для этих целей метод, основанный на измерении величин магнитной восприимчивости смеси редкоземельных элементов, показали, что этот прием применим лишь при решении сравнительно простых и частных аналитических задач. Таким образом, основным методом анализа смесей редкоземельных элементов был и остается до сих пор рентгеноспектральный метод. [c.151]

Аналитическое определение. Качественно и полуколичественно Т. можно определять методами оптического спектрального и рентгено-снектрального анализа. Чувствительность рентгеноспектрального определения Т. достигает 0,1%. Ра-диохимич. определение Т. в случае равновесия с его продуктами распада возможно по накоплению ю-рона. Используется также радиометрич. метод определения Т. по а-излучению продуктов распада. [c.113]

Метод позволяет определять относительные интенсивности линий, почернения которых отличаются в 7—10 раз. В этом отношении он выгодно отличается от многих других используемых методов, при применении которых во избежание больших ошибок, почернения сравниваемых линий не должны отличаться более чем в 2-—2,5 раза. Упомянутое преимущество метода особенно важно при разработке рентгеноспектральных методов-анализа естественных смесей элементов с близкими свойствами, таких, как редкие земли, гафний и цирконий, ниобий и тантал, и др. Кроме того, можно при проведении количественных определений интенсивностей линий в пробах различного состава не изменять в них содержание элемента сравнения. Определенные по методу ширины спектральной линии отношения интенсивностей не зависят от времени экспозиции спектрограммы и мало чувствительны к изменениям в условиях обработки фотографических пленок. [c.94]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ [c.202]

Было признано нецелесообразным приводить к монографии обширную литературу по спектральному, а также рентгеноспектральному методам определения молибдена. Относящаяся к этому разделу литература насчитывает много сотен названий и практически доступна спектроскопистам. [c.5]

Описаны рентгеноспектральные методы определения серебра в гальванических ваннах и в гальванических покрытиях [490, 589, 983]. Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в этих материалах приведены в приложениях I — III к настояш ей главе. [c.191]

Спектральные и рентгеноспектральные методы для определения тория используют довольно редко. [c.26]

При групповом концентрировании, позволяющем за один прием выделять несколько элементов-примесей, аналитический контроль, естественно, упрощается, снижаются затраты реактивов и времени на проведение многоэлементного определения. Кроме того, часто исключается необходимость выбирать условия для устранения мешающего влияния элементов-примесей. Групповое концентрирование часто применяется в сочетании со спектральным и полярографическим определением. Особое место занимает эмиссионный спектральный анализ, возможности которого при определении группы элементов весьма широки. Распространенность указанных методов не означает, однако, что именно они наиболее приемлемы в сочетании с групповым концентрированием Для этой цели, по-видимому, могут быть с успехом использованы масс-спектральный, рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный, радиоактивационный и другие методы анализа. [c.19]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

Спектральные и рентгеноспектральные методы нашли широкое применение при техническом контроле чистоты висмута. В литературе описан ряд методик, предлагающих прямое спектральное определение примесей. При этом сам висмут является прекрасной основой, не мешающей определению примесей. В качестве источников возбуждения спектров используют дугу постоянного и переменного тока, высоковольтную искру [42, 43]. При проведении анализа применяют разнообразную технику образец пробы в виде порошка трехокиси висмута [5, 44] или металлического порошка [45—47] испаряют из углублений угольных электродов или наносят на полоску фильтровальной бумаги [48] и сжигают в дуге переменного тока между угольными электродами если образец подготовлен в виде раствора, как, например, при определении лития [49], выпаривают раствор в углубление угольного электрода с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока наносят раствор на торец графитового электрода [8] и возбуждают в дуге переменного тока вводят раствор в аналитический промежуток при помощи техники вращающегося графитового диска, используя высоковольтную искру с последующей регистрацией спектров на фотоэлектрическом спектрометре [7]. Этот метод дает хорошую воспроизводимость результатов при определении Мд, 2г, N1, Сг, Ре, Мп, Мо. В качестве элемента сравнения применен иттрий. Для определения А , РЬ и Си цилиндрические стержни из металлического висмута фотографируют на спектрографе ИСП-22, получая искру от генератора ИГ-2 [46, 50]. Режим работы ИГ-2 используют для анализа висмута на содержание 18 элементов (Ле, Си, Т1, Сс1, Те, РЬ, 5п, 1п, 2п, 5Ь, Ре, Ni, Сг, Мп, А1, Мд, Са, В) после брикетирования порошка металлического висмута [47]. Все 18 элементов определяют совместно по одной спектрограмме с чувствительностью МО- — 1 10-7%. [c.328]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Спектральный метод широко используется для определения ниобия и тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и 2400,68 А (0,05— 0,1% Та). Определению по линии 2685,11 мешает титан ( 1%) [135—137]. В качестве аналитических линий для определения ниобия можно использовать линии 3094,18 3130,79 3163,40 [c.21]

Для определения тулия в присутствии других р.з.э. обычно применяют спектральные и рентгеноспектральные методы. Опи-j санный в литературе [1] абсорбционно-спектрофотометрический метод отличается малой чувствительностью. [c.211]

T. 1, 1950 — спектральный рентгеноспектральный анализ, колориметрия, спектрофотометрия т. 2, 1951 — полярография, кондуктометрия, потенциометрия, измерение активности, применение в анализе активных изотопов, хроматографическое разделение т. 3, 1956 — газовая хроматография, электрофорез, пламенная фотометрия, электрохимический анализ, определение следов, приготовление эталонов т. 4, 1961 — методы разделения диализ, экстракция, ионный обмен. [c.12]

В литературе по аналитической химии ниобия рассматриваются методы его определения в минералах, рудах, концентратах, металлах, сплавах, сталях и других материалах. Для определения больших количеств ниобия предлагаются весовые и объемные методы, а для малых — спектральные, рентгеноспектральные, полярографические, колориметрические, спектрофотометрические и методы, основанные на измерении радиоактивности [1]. [c.270]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Известно много физических методов количественного определения гафния в сплавах, соединениях, рудах, а также определения примесей элементов в металлическом гафнии. Наибольшее распространение получили спектральные, рентгеноспектральные, радиометрические, активационные и другие методы. [c.415]

Спектральные методы. Рентгеновский спектр атомов каждого химического элемента состоит из немногих линий. Рентгеноспектральный метод обладает высокой селективностью по сравнению с другими известными методами, но имеет сравнительно небольшую чувствительность (позволяет определять элемент при содержании выше 0,1%). Метод применим для определения сходных по химическим свойствам элементов, например для анализа смесей ниобия и тантала, циркония и гафния или редкоземельных элементов. [c.22]

Теоретически можно разработать аналитические методы разделения гафния и циркония, основанные на таких приемах, как фракционная кристаллизация, фракционное осаждение, дистилляция, ионный обмен или экстракция органическими растворителями. В практике последних лет, однако, предпочтение, по-видимому, оказывалось физическим методам определения — дуговому и искровому эмиссионному спектральному анализу или рентгеноспектральному анализу. [c.320]

Возможность проведения количественного элементарного анализа вещества по рентгеновским спектрам испускания основана на предположении, что интенсивность спектральных линий пропорциональна числу атомов элементов, входящих в состав исследуемой пробы. При использовании первичного метода возбуждения спектра это предположение хорошо оправдывается экспериментально. Это открывает возможность проведения прямого определения элементарного состава веществ по абсолютным интенсивностям спектральных линий. Однако практически зависимость интенсивности линий от большого числа трудно контролируемых и не всегда поддающихся теоретическому расчету факторов заставляет отказаться от этого пути. Все современные методы количественного рентгеноспектрального анализа основаны поэтому на сопоставлении относительных интенсивностей линий, одна из которых принадлежит определяемому элементу, а другая— элементу сравнения, вводимого в тех или иных количествах в анализируемый образец. Фотографические методы определения относительных интенсивностей линий, представляющие собой важнейший элемент анализа, подробно изложены в предыдущей главе. Здесь обратимся к рассмотрению других вопросов. [c.102]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Широкое применение нашел рентгеноспектральный метод определения толщины покрытий — тонкого слоя, нанесенного на основной материал, как, например, цинка на оцинкованном железе, слоя ферропорошка на магнитофонной ленте и т. д. Метод основан на использовании градуировочных графиков, показывающих зависимость интенсивности спектральной линии от толщины покрытия. Градуировочный график строится по стандартам с известной толщиной слоя. [c.132]

Рентгеноспектральный метод определения германия уступает по чувствительности спектральному. При использовании /(а-лпний германия чувствительность составляет 0,003% при определении Ое в углях и 0,05% при определении его в золе углей [902]. Этим же недостатком страдает метод флуоресцентной рентгенографии, также применявшейся для определения германия в золе углей. В этом случае измеряется интенсивность флуоресценции /Са-линии германия, возбуждаемой молибденовым и вольфрамовым излучениями [903]. [c.321]

Для вольфрама разработаны прямые спектральные, химикоспектральные, атомно-абсорбционные, рентгенофлуоресцентные и рентгеноспектральные методы определения. Наиболее широко используют химико-спектральные и атомно-абсорбционные методы. [c.157]

Спектральные методы — наиболее селективные и чувствительные из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химикоспектральные), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, электротермические, флуоресцентные, рентгеноспектральные и др.) Спектрографические прямые и химико-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс- [c.96]

Наиб, распространение получ. след, способы К. экстракция, сорбционные н электрохим. методы, пробирная плавка, соосаждение и осаждение, дистилляция и сублимадая, минерализация, кристаллизац. методы. Способ К. выбирают в соответствии с методом последующего определения. Обычко в сочетаЕни с К. при определении неск. элементов примен. эмиссионный спектральный, полярографич., рентгеноспектральный методы, при определении 1—2 элементов — атом-но-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, фотометрич. и люминесцентные методы. [c.275]

Полезна информация о наиболее распространенных методах определения отдельных микроэлементов. Выберем элементы биологического значения и некоторые токсичные. Среди методов, которыми пользуются для определения меди, на первом месте атомная абсорбция (41 лаборатория из 188), затем идут методы фотометрические (24), полярографические (19), эмиссионный спектральный анализ (19), активационный метод (11), рентгеноспектральный (10). В случае кобальта последовательность похожая атомно-абсорбционная спектроскопия (19), эмнссионный спектральный анализ (17), фотометрические методы (14), полярография (7), активационный анализ (6). При определении микроколичеств железа [c.96]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

Спектральный и рентгеноспектральный методы успешно применяли к анализу сталей и твердых сплавов [1, 169], ферросплавов, высоколегированных жаропрочных сталей и бинарных сплавов — Та — W, Та —Th, Та —Y [170—172]. Ниобий определяют в сплавах полярографическим методом на фоне соляной [1, 168, 173] и фосфорных кислот [174], а также методом осциллографи-ческсй полярографии [175]. Основную массу сопутствующих элементов отделяют сплавлением выделенных окислов с карбонатом калия и обработкой плава водой. Описан [83] объемный оксиди-метрический метод определения ниобия. [c.27]

Необходимость исследования содержания следов элементов в осадочных железных рудах побудила использовать для этой цели в университете Ноттингемшира спектральный эмиссионный и рентгеноспектральный методы. Два образца типичного железистого песчаника из-нортгемптонских бурых железняков были проанализированы химически и затем исследованы спектральными методами. Местонахождение проб А — Д), взятых из железистых конкреций, показано на рис. 40, из которого видно, что образец а имел простую кольцевую структуру, в то время как образец б состоял из многочисленных серий диффузионных колец. Из табл. 10 можно видеть, что имеет место весьма определенное взаимоотношение между миграцией некоторых элементов в направлении от Л к Г в образце а (рис. 40), но в образце б картина затуманена вторичными диффузионными продуктами. Преждевременно использовать эти анализы для выдвижения теоретических соображений, но ясны отправные моменты для проведения исследования интересной и широко распространенной [c.183]

Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Для определения азота применяются методы как атомной, так и молекулярной спектроскопии, причем первые из них наиболее распространены. Методы атомного спектрального анализа основаны на излучении или поглощении света атомами азота. В оптических методах (эмиссионные, атомно-флуоресцентные, пламеннофотометрические, атомно-абсорбционные) регистрируются атомные спектры азота в видимой и УФ-областях. Рентгеноспектральные методы основаны на исследовании характеристического рентгеновского спектра (эмиссионный, флуоресцентный, микрорент-геноспектральный анализ). [c.123]

С ростом значения ниобия и тантала в промышленности все более и более увеличивается спрос на простые и вместе с тем чувствительные методы определения примесей в чистых препаратах этах элементов. Рентгеноспектральное определение тантала в ниобии было рассмотрено рядом авторов [1—3], но ввиду малой доступности аппаратуры эти методы не получили широкого применения в практике. Тарасевич и другие [4] производили непосредственное спектральное определение тантала в ниобии. Однако определялась только концентрация > 0,3%. Метод непосредственного спектрального определения титана в ниобии был рассмотрен Черниховым и др. [5]. [c.155]

Так как в рентгеновской области спектра справедлив закон взаимозаменяемости интенсивности излучения и времени экспозиции, можно для каждой из стандартных смесей вычислить эффективные времена экспозиции, которые соответствуют точному равенству интенсивности спектральных линий на всех эталонных спектрограммах. Эти данные позволяют построить градуировочный график зависимости содержания анализируемого элемента в пробе в атомных процентах от величин, обратных времени экспозиции. Один из таких графиков представлен на рис. 85. С его помощью можно достаточно точно и быстро определять содержание элемента в пробах, в которых его количества изменяются в ограниченных пределах. В тех случаях, когда содержание определяемого в пробе элемента настолько мало, что использование фотометра для измерения почернений характеризующих его линий затруднительно, описываемым методом можно тем не менее осуществить количественное определение элемента с достаточной точностью. Для этого снимают спектрограммы испытуемой пробы и эталона и подбирают такие экспозиции, чтобы на каждом из снимков линии анализируемого элемента оказались бы на пределе видимости. После этого, зная содержание элемента в эталоне и экспозиции, в течение которых в обоих случаях линии оказались на пределе видимости, можно определить содержание элемента в пробе из условия = onst, где с —концентрация элемента в процентах, at — время экспозиции. Ошибка в определениях при малых содержаниях элемента, близких к пределу чувствительности рентгеноспектрального метода анализа, может быть таким путем значительно снижена и, как показывает опыт, доведена до величины порядка 10—15% от определяемой величины. При этом следует особенно следить за чистотой анода рентгеновской трубки и проверять ее при переходе от одного опыта к другому путем съемки контрольных спектрограмм. При работе с различными образцами следует анализировать сначала те из них, которые содержат меньшие количества определяемого элемента. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология