Получение спектрограмм

Изучение спектра железа. Полученную спектрограмму помещают эмульсией вверх на предметный столик спектропроектора так, чтобы длинноволновая часть спектра находилась справа. Фокусировкой объектива добиваются резкого изображения линий спектра на экране. Расшифровку спектра целесообразно на- [c.110]

Полученную спектрограмму фотометрируют на микрофотометре, т. е. измеряют плотность почернения линий определяемого элемента и линии сравнения. Затем находят разность почернения Д5. По усредненным значениям стандартных эталонов строят градуировочный график в системе А5 — lg . По такому графику, зная значения разности почернения аналитической пары неизвестного образца, находят концентрацию определяемого элемента. [c.198]

Чтобы учесть фракционность поступления элементов в плазму дуги, необходимо либо изучить предварительно скорость и последовательность испарения элементов из анализируемой пробы, фотографируя спектр на перемещаемую через каждые 15—20 с фотопластинку до полного выгорания пробы, либо соответственным образом спланировать эксперимент по получению спектрограмм, например, так, как это показано на рис. 3.21. [c.113]

Спланированный таким образом эксперимент делает полученные спектрограммы легко читаемыми. Например, по спектрограмме, приведённой на рис. 3.21, без труда можно констатировать присутствие ванадия, марганца, титана, висмута, цинка, магния и железа в исследуемой пробе. [c.113]

Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают. Полученную спектрограмму помещают на столик спектропроектора и при помощи атласа спектральных линий отыскивают гомологические пары линий одного из элементов, указанных в табл. 3.4. Визуально оценивают их почернения и определяют примерное содержание элементов, пользуясь указаниями табл. ЗА. При желании в порядке самоконтроля можно попытаться более точно оценить почернения гомологических пар линий при помощи микрофотометра. [c.119]

Изучение спектров поглощения десятиградусных фракций кумертауской нефти (от 200 до 270°С) проведено в растворе н. гептана при объемной концентрации 5%. Концентрация и растворитель были выбраны в результате предварительных опытов. Исследование проведено при температуре 293 и 77°К. Результаты обработки полученных спектрограмм видны из таблицы 3. . [c.12]

На первой стадии обработки полученной спектрограммы размечают шкалу массовых чисел ионов, измеряют интенсивности всех пиков и представляют спектр в нормализованном виде, принимая за 100% либо интенсивность максимального пика, либо сумму интенсивностей всех пиков, начиная с некоторого массового числа т (так называемой суммарный ионный ток И )-Первый способ представления спектра удобен при структурном анализе и идентификации, тогда как второй способ более строгий и используется при, исследовании количественных закономерностей фрагментации органических соединений. В обоих случаях интенсивности пиков достаточно характеризовать не более чем двумя значащими цифрами, так как воспроизводимость масс-спектров даже на одном и том же приборе не обеспечивает большей точности. На современной аппаратуре, включающей специальные масс-мар- [c.172]

Если измерять с помощью спектрофотометра поглощение света испытуемым раствором, начиная, допустим, с 450 гп[г, и откладывать на графике величину поглощения на основе показаний прибора через равные отрезки волн, измеряемые в миллимикронах, то вычерчиваемая линия будет иметь некоторый подъем и на длине волны, где происходит поглощение максимального количества светй, на кривой будет обозначаться максимум абсорбции . Сопоставляя полученную спектрограмму с абсорбционной кривой для стандартного, заведомо чистого вещества, можно будет убедиться в идентичности испытуемого продукта стандарту или в наличии в продукте загрязняющих веществ. Величина поглощения, выражаемая экстинкцией 1% раствора вещества, измеряемого в кювете толщиной 1 см ), является достаточно ха- [c.12]

Способ гомологических пар линий. Принцип способа показан на рис. 14.31. Пусть в распоряжении имеется серия образцов, в которых концентрация определяемого компонента х постепенно уменьшается, а состав материала по другим компонентам остается постоянным. Просматривая полученные спектрограммы, можно попытаться найти пару линий элементов х и г, интенсивности которых равны. Имея набор таких пар линий, можно делать полуколичественные оценки содержания элемента х. Герлах назвал такие пары гомологическими парами линий, а значения соответствующих концентраций — гомологическими концентрациями. [c.402]

На полученных спектрограммах измеряют величины 3 к 3 . Полученные данные сводят в таблицу, располагая ргх в порядке уменьшения почернений. [c.656]

Сущность метода определения примесей Fe, Си, Ti, V, А1, Са в каучуках заключается в испарении золы каучука из кратера угольного электрода в дуге переменного тока и получении спектрограмм на кварцевом спектрографе средней дисперсии. [c.177]

Получение спектрограмм. Обогащенные пробы и эталоны испаряют в дуге переменного тока и спектры фотографируют на спектрографе. [c.179]

Пример. Неизвестный образец заснят рядом со спектром железа через диафрагму типа Гартмана. Полученную спектрограмму устанавливают на измерительном микроскопе МИР-12. Интересующая линия расположена против 147 деления шкалы. По дисперсионной кривой грубо определяют длину волны данной линии и подбирают соответствующий планшет атласа дуговых и искровых линий спектра железа. Установлено, что неизвестная линия расположена между линиями железа с длинами волн 2880,756 и 2883,702 А. [c.197]

Следует получить спектрограммы железа и стали рядом с металлами алюминием, вольфрамом, кремнием, марганцем, молибденом, никелем, титаном, хромом. Полученную спектрограмму помещают на спектропроектор. По табл. 5 и 6 находят длины волн аналитической пары линий. По дисперсионной кривой определяют их место на пластинке, а при помощи атласа спектральных линий по спектру соли — линию определяемого металла. По атласу спектра железа отыскивают линию сравнения. [c.201]

Полученная спектрограмма пламени изображена на рис. И. Геометрическая ширина щели спектрометра — 0,5 мм, что соответствует спектральной ширине 2 ммп скорость сканирования 40 А/мин. На рисунке приведена снятая нами спектрограмма холодного пламени нитрования пропана, схема спектра флуоресценции электронновозбужденного формальдегида [12] и аналогичные схемы спектра, построенные по числовым данным работ 113] и [14]. [c.308]

Линейную дисперсию полученной спектрограммы найдем дифференцированием этого выражения [c.358]

По полученным спектрограммам определяют концентрацию элемента, умножают ее на коэффициент разбавления навески основой и по содержанию золы пересчитывают концентрацию данного элемента в исследованном осадке. При таком анализе состав осадка определяется быстрее и точнее, чем химическими методами. Воспроизводимость результатов составляет в среднем 6,9% [150]. [c.248]

В тех случаях, когда количество газа не ограничено, удобно проводить анализ в струе газа. Давление газа в разрядной трубке и скорость струи подбираются экспериментально. Регистрация спектра начинается через несколько минут после включения разряда. Из последовательно полученных спектрограмм выбирается спектрограмма, на которой отсутствуют линии случайных примесей. При использовании для анализа кратковременной вспышки при разряде конденсатора трубку можно не тренировать, так как ни электроды, ни стенки ее не нагреваются, а следовательно, и не выделяют адсорбированных газов. Обработка полученных спектрограмм заключается в отождествлении всех присутствующих спектральных линий. [c.175]

В методах анализа с фотографической регистрацией накопление результатов измерений осуществляют обычно двумя способами. Один способ заключается в фотографировании спектрограмм с высокой щелью спектрографа [100]. Полученные спектрограммы разбивают по высоте на несколько участков, в каждом из которых производят фотометрирование аналитической линии и фона. Затем результаты измерений усредняют. Этот способ сводится, по существу, к увеличению фотометрируемой площади, т. е. к уменьшению только регистрационной ошибки. Возможности способа лимитируются максимальной рабочей высотой щели спектрографа. Обычно удается разбить спектрограмму не более чем на 10 вертикальных участков и таким образом снизить ошибки и предел обнаружения линии примерно в 3 раза. [c.54]

На фотопластинке снимались последовательно спектры четыреххлористого углерода, спектры растворов иода, топлива и смеси топлива с иодом в четыреххлористом углероде. Полученная спектрограмма была промерена на длине волны 310 м х. По маркам почернения было измерено погашение [c.34]

Построение градуировочных графиков и метод расчета. Полученные спектрограммы фотометрируют при помощи микрофотометра. Для проведения анализа используют следующие аналитические линии исследуемых элементов Bi 3067,7 А Ga 2943,6 А Аи 2675 9 А-Со 3044,0 А Си 3273,9 А Ni 3050,8 А РЬ 2833,1 А и Ag 3280,1 А. Оценку содержания примесей производят по абсолютному почернению аналитических линий. [c.370]

Вследствие неоднородности большинства сплавов кремния особое внимание следует уделять получению представительной и однородной пробы. По этим же соображениям рекомендуется максимально увеличивать количество вещества, сжигаемого в процессе получения спектрограммы. [c.37]

Экспериментально радиальное распределение интенсивности излучения спектральной линии устанавливают путем регистрации спектра горизонтального изображения столба дуги, резко спроектированного на щель спектрографа. Результаты фотометрирования полученных спектрограмм обрабатывают с помощью специальной процедуры (графическое или аналитическое решение интегрального уравнения Абеля), позволяющей выделить из зарегистрированного интегрального излучения интенсивность излучения в каждой кольцевой зоне, расположенной на определенном расстоянии от оси разряда [997, 1159, 1163, 987]. [c.100]

Действительно, при сравнении литературных данных с полученными спектрограммами, последние дают хорошее совпадение со спектром аценафтилена. Во фракциях присутствуют также, [c.154]

Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121]

Если разрешение на полученной спектрограмме хуже, чем на контрольной, то еще раз в тех же условиях фотографируют несколько спектров, слегка изменяя от спектра к спектру положение деталей, с помощью которых делают фокусировку, например перемеа[,ая щель вдоль оптической оси. На спектрограмме выбирают спектр, дающий лучшее разрешение. Оно дол жно быть не хуже, чем на контрольной спектрограмме. На спектрограмме ставят значения шкалы, при которых была получена эта спектрограмма. [c.143]

Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в следующем порядке. В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат квалификации для отражательной спектрофотометрии и настраивают прибор. Регистрируют спектр отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы, определяют значения R459, Reu и [c.50]

Для расшифровки полученных спектрограмм используют спектропроекторы. Промышленностью выпускается спек-тропроектор ПС-18, который дает возможность получить на экране увеличенные в 20 раз небольшие участки спектра облегчая их расшифровку при экспрессном качественном или полуколичественном анализе. [c.243]

Построение градуировочных графиков и метод расчета. В полученных спектрограммах фотометрируют А1 3092,7 А и 5п 3223,6 А. Вычисляют разность почернений А5 = 5а1 — и нахО дят Д5ср. [c.371]

На полученных спектрограммах фотометрируют линию Р 255,328 нм и фон непрерывного спектра вблизи линии. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется с помощью характеристических кривых, построенных по маркам почернений стзщенчатого ослабителя. Интенсивность линий находят вычитанием интенсивности фона из суммарной интенсивности (линии и фона). [c.147]

Золу испытуемых проб, а также сравниваемые эталоны смешивали и тщательно растирали с равным количеством спектрально чистого угольного порошка. Это обеспечивает более равномерное испарение пробы при ее сжигании в пламени дуги. Подготовленные таким образом к спектрографии пробы золы и эталоны помещали в кратер нижнего угольного электрода, имеющего канал диаметром 3,9 мм и глубиной 3 мм. Верхний электрод затачивался на усеченный конус. Зажигание дуги производили со сведенными электродами. Затем электроды разводились, и проба сжигалась в первые 30 сек. при силе тока 12 а. После этого сила тока повышалась до 28—30 а, и проба сжигалась до полного выгорания. Питание дуги осуществлялось током переменного напряжения 220 V. Фотографирование спектра пламени дуги выполняли на кварцевом спектрографе средней дисперсии марки ИСП-28, щель которого освещалась при помощи трехлинзовой конденсорной системы. Ширина щели калимато-ра была равна 0,005 мм. Для получения спектрограмм использовались пластинки типа I. Их обработка производилась по общепринятым рецептам. [c.80]

Другое существенное преимущество эмиосионного анализа с фо-торегистрацией спектра — его документальность полученные спектрограммы могут сохраниться практически неограниченное время при необх одимости их можно использовать снова. [c.373]

NaF и KF. Экспериментальное определение молекулярных постоянных NaF и KF встречает большие трудности из-за низкой летучести этих веществ и диффузного характера их электронных спектров. Единственной работой, в которой были получены полосатые спектры фторидов натрия и калия, является работа Барроу и Каунта [648], которые исследовали спектры поглощения галогенидов щелочных металлов в ультрафиолетовой области на приборах Хильгера с низкой и средней дисперсией. Спектры обеих молекул состояли из размытых полос, не имеющих кантов. Определить постоянные NaF из полученных спектрограмм не удалось, так как спектр состоял только из пяти полос, причем в величине интервалов между полосами отсутствовала какая-либо закономерность. В то же время спектр KF содержал свыше 20 полос, которые авторы работы 1648] интерпретировали как связанные с переходами с ряда последовательных колебательных уровней основного состояния в верхнее нестабильное (или имеющее небольшой минимум потенциальной энергии ) возбужденное состояние этой молекулы. Поскольку в интервалах между полосами KF также отсутствовала строгая последовательность, для определения частоты колебания молекулы фтористого калия Барроу и К унт оценили величину постоянной ангармоничности, предположив, что [c.897]

Изучение спектрального, отражения производилось при помощи монохроматора УМ-2 и фотоумножителя ФЭУ-19 в области видимой части спектра й,при помощи спектрограф а ИСП-51 — в ближней инфракрасной области. Питание фотоумножителя обеспечивалось выпрямительным блоком высокого напряжения установки типа Орех . Во всех опытах напряжение, подаваемое на фoтoyмнoжиteль, было хорошо стабилизировано и составляло 1100 в. При фотографировании на спектрографе использовались фотопластинки Инфра-840 чувствительность которых увеличивалась вплоть до 1000 нм сенсибилизацией по методу, описанному в [2]. Полученные спектрограммы подвергались обработке на микрофотометре. [c.3]

На анализ взято Юл воды, объем используемого экстракта мл. По полученным спектрограммам средняя интенсивность в максимуме линии 4030 А° для раствора № I (нулевая Добавка 3,4-бензпирена) - 55 мм, для раствора 2 (велич1 на добавки 3,4-бензпи- [c.491]

Вместе с тем Майерс [15] наблюдал, что в ортозамещен-ных диарилсульфонах полоса появляется в виде дублета—1150/ 1130 см причем в ряде циклических сульфо/ нов проявляется только низкочастотный пик. В связи с тем, что для сульфидов керосина из ромашкинской нефти в работе [10] были предположены структуры пятичленного кольца, нами был снят спектр сульфолана С4Н8502 (рис. 3), в котором ЗОг найдено равным 1302 см , а отвечает дублет 1149/1110 см К Сопоставляя эти данные и полученные спектрограммы, следует отметить, что для сульфона из концентрата 8 = [c.403]

Удобный и чрезвычайно компактный приб( -р для быстрого получения спектрограмм при качественном анализе предложен в работе (см. рис. 68). Прибор состоит из карманного цейсовского спектроскопа прямого видения, который присоединен к фотоаппарату, позволяющему снять спектр на фотопленку. Возбуждение свечения смеси газов производится от стандартного магнетронного генератора частотой 2450 Лiгi(, мощностью 10—100 вт. [c.180]

Проведя весь цикл фокусировки, мы все Иле не знаем, является. ли эта окусировка паилучшей для данного прибора. Для проверки можно реко- (бидовать сместить положение коллиматорного объектива 7та 1—1,5 мм в обе стороны от выбранного положения и для каждой из установок коллиматора провести фокусировку камерным объективом. Из совокупности полученных спектрограмм выбирают лучшую. [c.155]

Построение гр 1Дуировочных графиков и метод расчета. В полученных спектрограммах фотометрируются следующие аналитические линии Мп 2794,82 А Мо 3132,60 А W 2946,98 А и Та 2714,67А. По полученным средним значениям почернений линий в эталонах строят градуировочные графики в координатах AS —Ig , где Д5 = 5л+ф — 5ф. По величинам почернений линий в спектрах проб и градуировочным графикам определяют концентрацию примесей в пробах. [c.489]

Подобный способ, при котором для получения спектрограммы расходуется небольшое количество вещества пробы, делает его более чувствительным к неоднородности анализируемых образцов, осложняя тем самым получение представительных средних проб. Недостаток данной методики анализа состоит также в увеличении продолжительности определений из-за операций смешивания пробы со связуюшим материалом и брикетирования смесей. [c.41]

Для выяснения поведения пиридина и его производных в процессе электролиза производился отбор проб раствора из электролитической ячейки после пропускания большого количества электричества. После соответствующего разбавления отработанного раствора он использовался для снятия спектров поглощения в ультрафиолетовой области на спектрофотометре СФ-4. Сравнение полученных спектрограмм со спектрограммами эталонных растворов дало возможность установить, что изученные вещества, кроме пиридил-4-оксиметансульфокислоты, не претерпевают существенных качественных и количественных изменений в процессе электролиза. Пиридил-4-оксиметансульфо- [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология