Анализ тетрафтороборатов

Мышьяк. Тетрафтороборат тетрафениларсония (температура плавления 302—308°С) получается при реакция между тетрафтороборатом дифенилиодония и трифениларсином . Соль экстрагируют хлороформом из водного раствора. Этот метод предложен для анализа на бор . [c.238]

Наиболее изучены бориды щелочноземельных, редкоземельных и переходных металлов. Бориды щелочных металлов в чистом виде до сих пор не получены. Они образуются в количестве 2—6% при производстве аморфного бора методом восстановления окиси бора металлическим калием или натрием [3] и при электролизе расплавленных солей [4, 5]. При анализе элементарного бора, полученного электролитическим методом из расплава солей фтористого калия, хлористого калия и тетрафторобората калия, и бора, полученного восстановлением трехфтористого бора металлическим натрием, нами обнаружено 1—3% калия в первом и до 2% натрия во втором. [c.173]

Ранее [1] было показано, что галогениды, нитраты, нитриты и бораты щелочных металлов (кроме лития) могут быть количественно превращены в тетрафторобораты выпариванием со смесями тетрафтороборной и плавиковой кислот. Этот способ был успешно использован [2, 3] для анализа ряда смесей. [c.83]

Анализ тетрафтороборатов представляет собой грудную задачу вследствие сложного равновесия в водных растворах тетрафтороборной кислоты. Методом, пригодным для всех тетрафтороборатов, может служить гидролиз анионов фторобората с последующим титрованием полученных кислот в соответствующем буферном растворе . Другой способ анализа тетрафтороборной кислоты — осаждение тетрафторобората калия из раствора хлористым калием и титрование выделивщейся соляной кислоты 22. Более удовлетворительны, по-видимому, гравиметрические методы определения тетрафтороборатов. Рекомендуемые реагенты нитрон-ацетат хлорид цетримония (с последующим определением избытка реагента ферроцианидом калия и перманганатом калия) хлористый тетрафенил-арсоний (с последующей экстракцией хлороформом ) метиленовый голубой (с последующей экстракцией дихлормета-ном ). Бор в фторо-солях определяют колориметрически в виде комплекса с карминовой кислотой . Количественное осаждение тетрафтороборатов применяется при определении калия -1 [c.253]

Состояние равновесия, при котором происходиг образование и гидролиз тетрафтороборат-иона, чрезвычайно сложно и только недавно изучено более или менее полно. Предполагают , что в системах В(ОН)з—НР—НгО и ВРГ—Нг 0 присутствуют следующие анионы Вр4, ВРз(ОН)- Вр2(0Н)г,ВР(ОН)В(0Н)з. Для всех этих анионов, за исключением ВР(ОН)з, известны твердые производные присутствие указанных анионов в раство-р з7,87 подтверждают данные метода ЯМР. Анализ равновесных смесей затрудняется лабильностью системы и большим химическим сходством различных частиц. В настоящее время можно удовлетворительно объяснить следующие основные факты . [c.201]

Получение тетрафтороборатов многих металлов из водных растворов описывалось Функом и Биндером [198] и Вильке-Дерфур-том и Бальцем [176]. Последние авторы получали тетрафтороборную кислоту по Берцелиусу, нейтрализовывали ее карбонатами металлов и полученные растворы испаряли при комнатной температуре в платиновых чашках в вакуумэксикаторе, сперва над концентрированной Н2504, а затем, после отделения выделявшейся борной кислоты, над Функ и Биндер выпаривали полученные таким же методом растворы солей при 70—80° и выделяли соли охлаждением отфильтрованных растворов. Часть солей вторично перекристаллизовывалась из небольшого количества воды. Метод работы Функа и Биндера, повидимому, способствовал более сильному гидролизу солей. Может быть этим и объясняется, что разные авторы [176, 198] приписывали ряду кристаллогидратов различные составы. Известную роль могла играть и неполнота и неточность анализов (в особенности определения воды). [c.469]

На основании известных данных об определении других щелочных металлов в виде тетрафтороборатов [6] можно полагать, что предложенный метод применим при анализе гексафторогерманатов Na, Rb и s в случае литиевой соли определение должно заканчиваться взвешиванием в виде LiF. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология