Анализ элементарного бора

Вследствие своеобразия вида концентрата и возможной неполноты выделения некоторых примесей эталоны проводят через операцию отгонки. Эталонирование метода испарения облегчается тем, что в образцах допустимо присутствие посторонних, в том числе летучих, компонентов в концентрации до 0,1% и тем, что способ приготовления эталонов (составление механических смесей, введение из раствора, сокристаллизация) не играет роли, если температура испарения превосходит упомянутую выше температуру разрыхления кристаллической решетки основы. Разумеется, требование близости химического состава примесей в эталонах и пробах остается в силе. Вопрос о том, в каком виде нужно вводить примеси в эталоны, чтобы избежать систематической ошибки анализа, следует решать экспериментально. Например, установлено, что определение 1п и Оа в элементарном кремнии возможно по эталонным механическим смесям, содержащим окислы элементов, а определение В и 2п — по эталонам, содержащим элементарный бор и металлический цинк [292]. [c.247]

Тарасевичем и Железновой [62] разработана методика анализа элементарного бора особой чистоты, основанная на концентрировании примесей путем окисления бора азотной кислотой с последующей отгонкой бора в виде трехфтористого бора. Авторы практически определяли в 0,5 г препарата содержание 1,6.10 % молибдена, причем указали на возмож- [c.171]

Обнаружение бора в различных соединениях и анализ элементарного бора сводятся в основном к переведению бора в борную кислоту и определению последней объемным, весовым, колориметрическим и другими методами. [c.5]

АНАЛИЗ ЭЛЕМЕНТАРНОГО БОРА 1. Введение [c.87]

Как правило, при анализе элементарного бора его переводят в борную кислоту, которую определяют объемным методом без предварительной отгонки борнометилового эфира. Такое ускоренное опре деление бора предлагалось уже в рЗ ботах Джонса [4]. Метод этот значительно усовершенствован Штоком (5] и Кроллем 6]. [c.89]

Наиболее прост и удобен в работе спектрофотометр, собранный из монохроматора, фотоумножителя и гальванометра. Так как при анализе элементарного бора на содержание примесей методом фотометрии пламени определяют только калий и натрий, то для этого удобнее всего применять фильтровые фотометры ввиду простоты их устройства и дешевизны. [c.118]

Наиболее изучены бориды щелочноземельных, редкоземельных и переходных металлов. Бориды щелочных металлов в чистом виде до сих пор не получены. Они образуются в количестве 2—6% при производстве аморфного бора методом восстановления окиси бора металлическим калием или натрием [3] и при электролизе расплавленных солей [4, 5]. При анализе элементарного бора, полученного электролитическим методом из расплава солей фтористого калия, хлористого калия и тетрафторобората калия, и бора, полученного восстановлением трехфтористого бора металлическим натрием, нами обнаружено 1—3% калия в первом и до 2% натрия во втором. [c.173]

В Оз (крист.). Результаты измерений теплоты образования стеклообразной окиси бора приведены в табл. 217 Определение теплоты образования окиси бора прямым сжиганием элементарного бора затрудняется его неполным сгоранием, трудностью получения достаточно чистых исходных образцов и недостаточной точностью анализа этих образцов и продуктов их сгорания. При сжигании бора в присутствии веществ, содержащих водород (парафиновое масло, бензойная кислота и т. п.), конечное состояние продуктов сгорания становится в значительной мере неопределенным вследствие частичной гидратации образующейся окиси бора. [c.737]

В результате все возрастающего применения элементарного бора в, полупроводниковой и ракетной технике, ядерной энергетике, требования к его чистоте значительно повысились. В настоящее время необходимо осуществлять контроль примесей при содержаниях порядка Ю " —10 7о-Поэтому чувствительность применяемых методов должна соответствовать этой величине. Прямое спектральное определение Са, А1, 51, Ре. Си, Мд, 5п, Т1 и Сг в боре при возбуждении спектра в дуге переменного тока в атмосфере воздуха не приводит к желаемым результатам [1], чувствительность определения не превышает 10 2%. Это обусловлено мешающим влиянием спектра молекулы бора, который расположен в области аналитических линий большинства примесей. Однако чувствительность может быть доведена до пЛО- % за счет применения в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока (г = 14 а) и проведения анализа в токе азота, что способствует ослаблению интенсивности молекулярного спектра [2]. Для этих целей используют специальное приспособление, обеспечивающее в процессе сжигания образцов в дуге равномерную циркуляцию азота вокруг угольных электродов. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22 при ширине щели прибора 0,01 мм и величине межэлектродного промежутка 4 мм. Экспозиция составляет 60 сек. Внутренним стандартом служит германий, вводимый в образцы в смеси с угольным порошком. Концентрацию примесей находят по градуировочным графикам, построенным по эталонам, которые приготовляют путем введения в чистую основу (бор) известного количества определяемых элементов. [c.482]

Хорошие результаты при анализе трудно гидролизующихся бороводородов дает пиролиз в кварцевой трубке при 700—800°С. Образовавшийся элементарный бор либо взвешивают, либо растворяют в азотной кислоте и определяют количество бора аналитическим способом [123]. [c.132]

Бор рассматривал проблему соотношения физики и биологии На основе принципа дополнительности [6]. Он. считал, что собственно биологические законы дополнительны к законам, которым подчиняются неживые тела. Нельзя одновременно определить физико-химические свойства организма и явления жизни — познание одного исключает познание другого. Жизнь следует рассматривать ...как основной постулат биологии, не поддающийся дальнейшему анализу, подобно тому, как существование кванта действия... образует элементарную основу атомной физики [6], стр. 37). Таким образом. Бор считал биологические и физико-химические исследования дополнительными, т. е. несовместимыми, хотя и не противоречащими друг другу. Эта концепция не имеет ничего общего с витализмом, так как она отрицает существование какой-либо границы при- [c.14]

При выполнении анализа аналитик должен быть уверен в полноте переведения бора в раствор, так как имеются указания, что, бориды алюминия не разлагаются кислотами. Элементарный бор также не растворяется в кислотах, не являющихся окислителями. Только при действии концентрированной азотной кислоты или смеси азотной и соляной кислот он постепенно окисляется до борной кислоты, так же как и при растворении или сплавлении со щелочами. [c.157]

Для характеристики качества элементарного бора кроме химического анализа производятся физические определения величин частиц, удельной поверхности, удельного веса, насыпного веса и т. п. [c.99]

Наиболее перспективным методом определения примесей является комплексонометрический [29, 71, 72], который дает возможность определять несколько элементов из одной навески, что сокращает продолжительность анализа и уменьшает расход пробы на анализ. Для определения примесей в элементарном боре был выбран комплексон III. [c.127]

Ход анализа. В кварцевый стакан емкостью 150—200 мл, содержащий 20 лл НЫОз (1 1), вносят постепенно небольшими порциями навеску элементарного бора 0,5 г. После добавления каждой новой порции бора содержимое стакана энергично перемешивают. Стакан осторожно подогревают до начала реакции и, как только начнется бурная реакция с выделением окислов азота, нагревание прекращают. Если после прекращения нагревания реакция протекает бурно, то стакан охлаждают холодной водой. После прекращения реакции окисления очередной порции бора добавляют новую порцию бора и т. д., на выделяющуюся кристаллическую борную кислоту не обращают внимания. [c.488]

Специальными экспериментами было показано, что на количество парамагнитного азота в алмазе влияет также присутствие бора в шихте. Как видно из рис. 151, степень этого влияния зависит от способа введения бора в шихту и от скорости роста кристаллов. В частности, использование в качестве источника бора сплава МпВ приводит к образованию кристаллов, содержащих парамагнитного азота заметно меньше, чем при введении бора в шихту в элементарном виде, при прочих равных условиях. Подобное же, но слабее выраженное влияние отмечено и при введении примеси А1 в шихту. Анализ полученных результатов позволяет предполагать, что снижение содержания парамагнитного азота в рассматриваемых случаях обусловлено двумя причинами. Во-первых, бор и алюминий, как и титан, снижают растворимость азота в металлическом расплаве. Во-вторых, часть азота, захваченного алмазом, может быть связана в непарамагнитных и электрически нейтральных комплексах типа В—N. образующихся 408 [c.408]

Сырые масла, полученные полимеризацией этилена, имеют краснокоричневый цвет, содержат 5 5,5% BFg и поэтому дымят на воздухе. Нагреванием их фтористый бор можно регенерировать количественно. Элементарный анализ масла приводит к формуле ( Hj) . Эти масла по температурной зависимости вязкости не уступают стандартным маслам, что видно из табл. 65. [c.164]

На искусственных смесях проверка описанного хода анализа дает положительные результаты, но при переходе к анализу элементарного бора в случае титрования никеля и магния комплексоном 1П наблюдается нечеткий переход окраски индикатора в эквивалентной точке. Удаление борной кислоты положения не меняет. Поэтому для получения надслшых результатов рекомендуется предварительно выделять никель в виде диметилглиок-симата никеля, кальций — в виде оксалата кальция, магний — в виде магнийаммонийфосфата с последующим объемным определением перечисленных элементов. Так как присутствие фосфатов затрудняет комплексонометрическое титрование магния, объемное определение магния осуществляют растворением осадка в соляной кислоте с последующим титрованием избытка соляной кислоты едким натром. [c.128]

Изучение взаимодействия бора и фосфора проводилось методом рентгенофазового анализа. Реакция проводилась при температуре от 500 до 2500 °С и давлении от 0,5 до 2,5 ГПа. В результате образовалось соединение ВР. Процесс осуществляется так смесь элементарных бора и фосфора (красная модификация) выдерживалась в условиях заданных р и Т в течение 100 мин, а затем быстро охлаждалась, и кристаллы ВР отделялись от исходного материала с помощью азотной кислоты. Оказалось, что при температуре, меньшей 1000 °С и давлении меньшем 0,5 ГПа, фосфид бора вообще не образуется. Он начинает появляться только при более высоких р иТ. Нижняя граница существования ВР с понижением температуры сдвигается в область высоких давлений. Верхняя граргица существования фосфида бора определяется условиями протекания реакции [c.165]

В процессе исследования различных методов получения боридов лития (синтез из элементов, взаимодействие между бором н LiH, магнийтермическое восстановление смеси Li20 и В2О3, электролиз расплавленного бората лития и др.) во всех случаях был получен элементарный бор с содержанием 2—6% лития, столь прочно связанного с бором, что его нельзя удалить из бора даже при длительной обработке кислотами [260]. Это указывает на образование стабильных соединений лития с бором, хотя рентгенофазовый анализ продуктов синтеза не выявляет их присутствия. [c.48]

Ход анализа. Подготовка пробы к анализу. Во взвешенной платиновой чашке емкостью 250 мл растворяют 5 г бора в 60 мл концентрированной HNOз с добавлением 10 мл НР при осторожном нагревании. Если проба элементарного бора имеет мелкодисперсную структуру, ее растворяют в разбавленной НМОз. Так как растворение при этом происходит очень бурно, то пробу предварительно смачивают водой и затем добавляют НЫОз (1 5) небольшими порциями. При анализе Н3ВО3 или В2О3 навеску соответствующую 5 г бора, смачивают только водой. [c.485]

В .дЗ. Сульфид бора этого состава получен в виде устой--чивого на воздухе черного порошка взаимодействием аморфного бора с серой в графитовом тигле при индукционном нагреве при 1700° С [12]. Продукт идентифицирован химическим и рентгеновским анализом. Плотность ВхаЗ 2,4 Это соединение имеет ромбоэдрическую ячейку и является изоструктурным аналогом а-модификации элементарного бора. Размеры элементарной ячейки в гексагональных осях следующие а = 5,80 А и с = 11,90 А а ромбоэдрические параметры а = 5,19 А и р = 67°56 [12, 13]. [c.16]

Ход анализа. К исследуемой воде в объеме не более 1 мл, содержащей элементарный бор в пределах 1—10 мг л, добавляют 2—Зкаплн концентрпрованной НС1 н 10 ыл 0,025%-ного сернокислотного раствора кармина. Раствор тщательно перемешивают, охлаждают н спустя 45 мин колориметрируют против контроля в кювете с толщиной слоя в 1 ы,м при, 85 нм. В качестве контроля используют ди-стиллнрозаниую воду, в которую добавляют все указанные реактивы. [c.570]

Учитывая химическую инертность диборида титана к кислороду, мы, как и при сжигании элементарного бора, провели сери э предварительных опытов с целью подбора оптимальных условий сжигания Т1В2 и выяснения взаимодействия его с материалом тигля (кварцем). Проводились также другие дополнительные исследования, связанные с выделением и анализом продуктов сгорания. В результате нами была разработана методика калориметрического сжигания диборида титана, мало отличающаяся от методики сжигания бора и обеспечившая полноту сжигания взятых навесок до 90% и выше. [c.100]

Предлагаемый ниже (см. п. 12) прямой спектро1гра-фический метод [26] 0пределевия примесей в элементарном боре разработан, на образцах бора, полученных натрий-термическим методо м и методом разложения бромида бора на молибденовой ленте. Результаты анализа, полученные спектрографическим методом, сравнивались с результатами химического метода анализа, разработанного авторами. [c.95]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Так как отгонка борнометилового эфира значительно увеличивает продолжительность анализа, представляло интерес изучение возможности определения указанных примесей без отделения барной кислоты. В результате проведенных разработок был (Предложен ускоренлый метод апределетия иремния, железа, алю1миния, никеля, кальция, магния в элементарном боре без удаления борной кислоты. Определение примесей этим методам подробно изложено ниже. [c.96]

Далее был разработан опособ колориметрического определения Примесей. Применение колориметрических методов анализа бора дает воз(можность определять примеси из малых навесок, что существенно при анализе изотопного бора, так как уменьшается расход дорогостоящего продукта на анализ. Кроме того, лотреб,ность в руководстве по колориметрическаму определению примесей в элементарном боре назрела в связи с необходимостью аналитического контроля продукта высокой степени чистоты. Подробно способ колориметрического определения л римесей изложен далее. [c.96]

Соколова А. Л. и др. Сборник методик по проведению полного химического анализа трехфтористого бора, элементарного бора и нромывных вод бора (в печати). [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология