присутствии молибдена следов

Для температур выше 1300° вместо платиновых металлов можно использовать более дешевый молибден (т. пл. 2611°) или труднее обрабатываемый вольфрам (т. пл. 3380°). Оба металла, особенно пригодные для изготовления нагревателей вследствие их высоких температур плавления, имеют тот недостаток, что их можно нагревать только в восстановительной атмосфере или в вакууме в присутствии Ог, СОг или НгО они быстро образуют довольно летучие окислы. Следовательно, если вещество требуется нагреть до высокой температуры в окислительной атмосфере при использовании молибденовой и вольфрамовой проволок, то вещество и нагреватель следует надежно разделить устойчивой при высокой температуре газонепроницаемой трубкой. [c.135]

Сопоставляя данные, выявленные в присутствии катализаторов— сернистый вольфрам и кобальт-молибден, следует отметить, что полученные гидрогенизаты по своему составу и свойствам отличаются друг от друга незначительно. [c.137]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Таким образом, в присутствии гидропероксидов молибден и дисульфид молибдена обладают и ингибирующей, и инициирующей функцией. При определенных условиях эти материалы могут выступать и в роли инициаторов окисления, хотя, как следует из опытов по автоокислению топлив, их инициирующая функция по сравнению с ингибирующим действием проявляется чрезвычайно слабо (см. табл. 6.4). [c.220]

Каталитическое окисление смеси изомеров ксилолов, получающихся при риформинге бензиновых фракций 105—140°С. Жидкофазное окисление смеси ксилолов ведется в растворе уксусной кислоты с катализаторами—металлами переменной валентности кобальтом, марганцем или молибденом в присутствии брома. Это может приближенно быть выражено следующим уравнением [c.34]

В рассматриваемом аспекте для химизма, механизма, кинетики и термодинамики процесса карбонизации большое значение имеет присутствие в нефтяном сырье различных функциональных групп, содержащих кислород, серу и азот, и их термическая стабильность (химическая активность), металлов, их соединений и комплексов, обладающих каталитическим действием на реакции распада, дегидрирования, полимеризации, конденсации и другие. С этой точки зрения,особо следует отметить такие металлы, как ванадий, никель, хром, молибден, кобальт, алюминий, железо и другие. [c.11]

Указанный равновесный состав изомерных цикланов частично объясняет преобладание циклопентановых производных и повышенное по сравнению с равновесным содержанием алканов изостроения в продуктах, полученных гидрокрекингом в присутствии кислотных катализаторов. Предполагаемые реакции нафталина, рассмотренные выше, также согласуются с этими реакциями изомеризации, протекающими под давлением водорода в присутствии активных катализаторов. Из наиболее распространенных катализаторов, обладающих такой активностью, следует указать окислы и сульфиды молибдена и вольфрама на алюмосиликатном носителе, молибден на окиси алюминия, никель, кобальт или платину на алюмосиликатах. [c.135]

Роданидное соединение пятивалентного молибдена в 3 М НС1 в присутствии хлорида тетрафениларсония экстрагируется хлороформом [944]. Рений экстрагируется в виде перрената тетрафениларсония хлороформом при pH 8—9, молибден остается в водной фазе [1474, 1475]. Таким путем удается отделять следы рения от молибдена (до Re Mo=l 10 ) при анализе молибденита. [c.63]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Следует особо подчеркнуть, что устойчивость к свету многих органических и неорганических реагентов сильно зависит от присутствия примесей, особенно таких, как медь, железо, марганец, молибден. [c.14]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Чувствительность метода. Пламенные спектрофотометры, собранные на основе монохроматоров УМ-2 и СФ-4, оказались достаточно простыми и универсальными приборами, позволяющими определять большое число металлов. Однако при измерении малых концентраций возникают затруднения, вызванные фоном пламени [39.4]. Прежде всего, источником фона является само пламя, в котором возбуждаются радикалы и молекулы О2, СН, Сд. Нестабильность фона пламени существенно ограничивает чувствительность и точность метода. Фон пламени смеси ацетилен—воздух мешает определению элементов, линии которых находятся в области 4000—6000 А в красной же и инфракрасной области фон ничтожно мал. Кроме того, посторонние элементы, присутствующие в растворе, часто дают излучение, спектр которого состоит из молекулярных полос или является сплошным. К числу этих элементов относятся щелочноземельные и редкоземельные металлы, бор, алюминий, медь, фосфор, молибден, ниобий, уран, цинк, бериллий, ванадий, олово, теллур и титан. Следует заметить, что при недостаточной дисперсии прибора и широких входных щелях, излучение соседних линий может привести к завышенным результатам. Экспериментальное сравнение приборов с неподвижным спектром и со сканированием показало, что при сканировании величина фона значительно меньше влияет на точность измерений и на чувствительность метода. [c.304]

Большинство каталитически активных металлов, как указывалось выще, представляет собой элементы VI и VIII групп Периодической системы элементов Д. И. Менделеева (хром, молибден, вольфрам, железо, кобальт, никель, платина и палладий). В некоторых случаях сульфиды и окислы этих металлов в свободном состоянии (без носителей) обнаруживают кислотные свойства. Примером может служить дисульфид вольфрама, обладающий каталитической активностью в реакциях гидроизомеризации, гидрокрекин" га и насыщения кратных связей. Так как серосодержащие соединения присутствуют практически в любом сырье, следует применять серостойкие катализаторы — сульфиды металлов. В большин-, стве современных процессов в качестве катализаторов используют кобальт или никель, смешанные в различных соотношениях с молибденом, на пористом носителе (окиси алюминия). Иногда применяют сульфидный никельвольфрамовый катализатор. [c.215]

В присутствии мышьяка молибден можно определить колориметрическим методом после растворения смеси окислов, как указано в гл, Молибден (стр. 368). Мышьяк следует определить в отдельной навеске породы методом отгонки из солянокислого раствора, как описано в гл. Мышьяк (стр. 303), [c.983]

Рений в природных соединениях обычно сопутствует мо>-либдену. Изложенный выще метод определения рения может быть применен для определения этого элемента в присутствии молибдена. Молибден в малых концентрациях в предлагаемых условиях не мещает определению рения. Для соотношений Не Мо, равных 1 1, 1 5, 1 10, 1 15, рений определяется количественно в интервале концентраций 6—30 мкг. Определение производят в следующих условиях. К 5—7 мл водного раствора, содержащего рений (УП) и молибден (VI), помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6,5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл раствора двухлористого олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа (по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных ранее для определения рения в растворе его чистой соли. [c.207]

Тяжелые металлы, являющиеся сильными ядами катализатора- крекинга (например, никель), и щелочноземельные металлы весьма умеренно ускоряют регенерацию катализатора. В присутствии щелочных металлов скорость горения кокса значительно возрастает (причем обратно пропорционально их молекулярному весу). Так, при содержании в катализаторе 1,0—1,5 вес. % лития или натрия продолжительность регенерации сокращается в 2,0—2,5 раза. Наибольшее ускорение регенерации достигается при внесении металлов, активирующих в небольших концентрациях катализатор крекинга (хром, ванадий, молибден и др.). По степени убывания воздействия на скорость окисления кокса в кинетической области испытанные нами металлы можно расположить в следующий ряд хром > ванадий > литий > молибден, медь > натрий > железо, кобальт > никель, бериллий, магний, кальций, стронций > калий > цезий > свинец. [c.43]

Стали разрушаются в присутствии растворенной или отстояви ей-ся в топливе воды. Особенной коррозии подвержены низколегированные марки сталей. При этом образуется мелкодисперсная окись железа часть ее настолько мелка, что остается в топливе во взвешенном состоянии. Резко снижает коррозионную стойкость жаропрочных сталей молибден, следы которого могут оказаться в более легких топливах после гидрирования (гидроочистки) над катализатором, содержащим молибден в своем составе [42]. [c.178]

Аналогично кислородным соединениям ведут себя и галогениды элементов 6-й группы набор галогенидов хрома, приведенный в разд. 28.2, значительно беднее высшими формами, чем семейства галогенидов молибдена и вольфрама, среди которых присутствуют гексагалогениды МоРе, УРе, УС1в и УВГб, не имеющие аналогов у хрома. В то же время молибден и вольфрам, так же как и хром, образуют много низших галогенидов состава МХз и МХд, однако они резко различаются структурно атомы молибдена и вольфрама в них имеют более высокие координационные числа, чем индекс при галогене, и образуют связи металл - металл. Такие соединения, называемые кластерами, более подробно рассматриваются в следующем разделе. [c.368]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые восстанапливаются в условиях проведения определения, а затем титруются солью церия (IV) или перманганатом. В частности, мешает железо (III), которое восстанавливается до железа (II) и затем титруется вместе с молибденом (V). Надо предварительно отделить железо (III) от молибдена (VI) одним из приведенных выше методов. Фосфор (V), мышьяк (V) и ионы аммония не мешают. Мешают следы меди, потому что она каталитически ускоряет окисление молибдена (V) кислородом воздуха. Нитрат-ионы мешают, даже присутствуя в следах. [c.718]

Эксперименты показали, что для процессов, протекающих в блоке бензинирования, достаточно активны следующие катализаторы сульфид вольфрама на активированном алюмосиликате (10 90) и особенно комбинированный катализатор — 0,6% молибдена, 2% хрома, 5% цинка, а остальное — носитель (активированный алюмосиликат). Хром приводит к углублению )асщепления, а молибден — к углублению гидрирования. 1ри 480 °С, 70 МПа и объемной скорости 0,8 т/(мЗ-ч) глубина превращения широкой фракции, получаемой жидкофазной гидрогенизацией каменных углей, составляет 40%. В полученном бензине с к.к. 150—160 °С содержится 50—60% ароматических углеводородов. Комбинированный катализатор сохраняет высокую активность, несмотря на присутствие азотистых соединений в сырье и циркуляционном газе. [c.217]

Анализируемую пробу помещают в платиновую чащку. Добавляют 15 мл азотной кислоты в неокисленную или частично окисленную порцию, умеренно нафевают пробу, добавляют по каплям 2 мл фтористоводородной кислоты и выдерживают несколько минут. После полного растворения пробы добавляют 1-2 мл серной кислоты. Высушивают и нафевают примерно при 600 °С до тех пор, пока не прекратится выделение 80з, затем охлаждают. Для приготовления образцов следует по возможности использовать метод растворения, так как если в образце присутствует молибден в количестве, превышающем 0,1 мае. %, то метод окисления использовать нельзя. [c.123]

При проведении аналогичных опытов с молибденом скорость окисления от опыта к опыту не меняется [333], из чего следует, что f молибдена существенно больше I дисульфида молибдена и практически приближается к бесконечности. Таким образом, молибден и дисульфид молибдена обладают уникальной способностью многократно обрывать на своей поверхности цепи. Так как в окисляющемся топливе при больших значениях 5 молибдена и дисульфида молибдена наблюдается каталитический распад гидропероксидов (см. табл. 6.4, последнюю графу), были изучены кинетические закономерности этого распада. [333]. На рис. 6.8 в качестве примера приведены кинетические кривые распада гидропероксидов в координатах lg[ROOH] — ( в топливе Т-6 в отсутствие и в присутствии дисульфида молибдена. [c.217]

Процесс изоформинг. Изомеризация ксилолов в процессе изо-форминг, разработанном фирмой Esso Resear h and Engineering o. (США), проводится под давлением водорода в присутствии цеолит-ного катализатора, содержащего хром и возможно молибден [52]. Условия процесса следующие [53, 54] 1,4—3,5 МПа (14— 35 кгс/см2), 370—455 °С, 0,5—3,0ч"1, мольное отношение водород сырье 3—8 1, концентрация водорода в циркулирующем газе не менее 85 объемн. %. [c.192]

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при pH 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет 0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо. [c.176]

Микротвердость бывших аустенитных участков можно увели-чить с помощью термической обработки, однако закалка белого чугуна нредставляет определенную трудность, сопровождается воз< никновением микротрещин и приводит к снижению стойкости при многократных ударных нагрузках. В связи с этим основным методом повышения твердости бывших аустенитных участков следует считать легирование белого чугуна элементами, способствующими переохлаждению аустенита и переводу его в мартенсит при обычных скоростях охлаждения отливок. Такими элементами являются хром, никель (при совместном присутствии), марганец, молибден и некоторые другие. [c.34]

Из азотнокислых растворов молибден можно выделить в зависимости от избытка кислоты, содержания молибдена н примесей экстракцией или осаждением ферромолибдата. При этом необходимо учитывать как экономику процесса (больший или меньший расход реагентов для нейтрализации избытка кислоты и т. п.), так и условия техники безопасности в работе с растворами NH4NO3, особенно в присутствии органических реагентов. Из сбросных растворов, содержащих NH4NO3, (NH 4)2804 и следы молибдена, можно кристаллизовать смешанные соли для удобрений [7, 61. [c.206]

Точная классификация минералов по флотируемости представляет большие тр удности. Универсальность флотационного метода, разнообразие реагентов и условий флотации не позволяют создать формальную шкалу флотационного обогащения. Тем не менее для создания вспомогательных флотационных шкал можно использовать известную последовательность флотируемости минералов некоторыми собирателями, а также природную флотируемость минералов. Фло-тореагенты обычно не нарушают, а усиливают разницу в природной флотируемости минералов. Так, природно гидрофобные минералы можно расположить в следующий ряд убывающей флотируемости аполяриыми реагентами каменный уголь, самородная сера, графит, молибденит, реальгар, висмутин, тальк, алмаз. Остальные промышленные минералы извлекаются в присутствии гетерополярных собирателей. Минералы можно расположить также по убывающей флотируемости ксантогенатами в ряд энаргит, халькозин, ковеллин, аргентит, халькопирит, сфалерит (активированный медью), марказит, пирит, арсенопирит, прустит, стефанит, пирротин, сфалерит (неактивированный). Этот ряд, известный из работ Таггарта, можно изменить подбором специальных реагентов-собирателей и активаторов. Однако при первичных исследованиях обогатимости, а в ряде случаев при разработке технологических схем следует учитывать приведенную последовательность, как наиболее вероятную для селективной флотации минералов. [c.49]

При этом он одновременно практически полностью отделяется от рутения, который в этих условиях не экстрагируется ни в форме Ни , ни в форме нитрозокомп-лексов [8]. На рис. 8 показано влияние концентрации серной кислоты на извлечение пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов (в присутствии трифе-нилгуанидинийхлорида) хлорексом (Р,Р-дихлордиэтиловый эфир). Как следует из рисунка, технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Это, по-видимому, может быть использовано для разработки метода экстракционного отделения технеция и рения от молибдена. [c.333]

Коррозионная стойкость. В настоящей книге не представилось возможным детально изложить проблемы выбора материалов для сосудов давления, работающих в условиях воздействия многочисленных специфических коррозионных сред. Из литературы, посвященной этому вопросу [1—13], особое внимание следует обратить на книги Е. Ребальда Руководство по коррозии [6] и Г. А. Нельсона Коррозионные свойства [14], где имеются сведения о скорости коррозии различных металлов в многочисленных химически активных окружающих средах. В книге Г. А. Нельсона приведены также диаграммы выбора сталей [14], стойких при работе в неорганических кислотах и в газовых средах, таких, как водород (рис. 5.1). Присутствующий в этих сталях молибден повышает сопротивление коррозии в среде водорода в 4 раза больше, чем хром, и эквивалентен ванадию, титану и ниобию при содержании до 0,1%. Такие элементы, как кремний, никель и медь, не повышают сопротивление коррозии. [c.191]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаждение этих элементов вм жте с железом добавлением аммиака, 1 ак описано в гл. Молибден , стр. 359. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мыщьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой — для удаления мышьяка и германия восстановление сернистьш ангидридом — для удаления теллура и селена восстановление свинцом — для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты — для отделения олова, [c.100]

ВЫСОКОЙ промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности как титан, с образованием эквивалентного, количества железа (II). Для окисления в большинстве случаев достаточно йятикратного количества железа Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кислоты, за исключением тех случаев, когда в растворе присутствует титан, который при этом образует малорастворимый фосфат. Некоторые восстановленные соединения, как, например, рения, настолько неустойчивы, что из всех пропускаемых через редуктор растворов необходимо предварительно полностью удалить воздух продолжительным кипячением. Охлаждать эти растворы следует в атмосфере, свободной от кислорода, как, например, в атмосфере очищенного азота или двуокиси углерода. [c.138]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Из щелочного раствора сульфидов молибден осаждают следующим образом. Раствор нагревают до кипения, насыщают сероводородом в течение 10 мин, подкисляют разбавленной серной кислотой так, чтобы содержание свободной кислотьЕ составляло 2% по объему, после чего снова 10 мин пропускают сероводород и нагревают на водяной бане 2 ч. Вместо сероводорода можно пользоваться свежеприготовленным раствором щелочного сульфида, свободного от тиосульфатов. При наличии в растворе вольфрама или ванадия более четкое разделение достигается в присутствии винной кислоты, с которой эти элементы образуют устойчивые комплексные соединения. Но если по ходу анализа какие-нибудь элементы должны быть осаждены из фильтрата, аммиаком, винную кислоту следует вводить лишь в случае крайней необходимости, так как перед добавлением аммиака она должна быть разрушена Для промывания осадка сульфида молибдена, если вольфрам и ванадий отсутствуют, пользуются разбавленной (1 99) серной кислотой, насыщенной сероводородом. В присутствии же этих элементов к промывной жидкости добавляют еще 20 г винной кислоты на 1л. [c.358]

От 1 до 5% присутствующего рения переходит при этом в эфир ый экстракт вместе с молибденом. Лучше, однако, потерять такие количества рения, чем оставить в растворе следы молибдена, заметно отражающиеся на результатах определения рения. Фактические потери рения не имеют практического значения, так как общее количество рения, находящееся в экстрагируемом растворе, редко превышает 0,5 мг. Опыты показали, что потери рения пропорциональны его содержанию в растворе и не выходят пределы неопределимьгх количеств. [c.379]

Молибден замедляет осаждение вольфрама цинхонином и в тех случаях, когда присутствуют значительные количества молибдена, как, например, в молибденововольфрамовых инструментальных сталях, чтобы достигнуть количественного выделения вольфрама, раствор следует фильтровать спустя 30—40 ч после начала осаждения. [c.773]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Так как при высоком содержании ионов Fe + дитнзон медленно (в зависимости от pH раствора) окисляется, перед экстракцией ионов Си" ионы Ре следует перевести в Ре + . Определению не мешают никель, кобальт, молибден, ванадий, титан и алюминий. Присутствующие rjO и МпОГ восстанавливаются ионами Ре +, Si02 и МоОз удаляются при выпаривании с соляной кислотой и после выделения или фильтрования аликвотной части не попадают в подготовленный к экстракции раствор. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология