Нагреваемые кюветы

Заслуживают внимания методы определения мышьяка с применением атомно-абсорбционной спектрофотометрии [603, 840], отличающиеся чрезвычайно высокой чувствительностью. Анализируемый материал минерализуют, выделяют мышьяк в виде арсина, затем измеряют поглощение света полученной смеси газов при прохождении их через нагреваемую кювету. [c.179]

Метод определения малых количеств (0,05—5 мкг) сурьмы в органических веществах основан на разложении основы путем обработки концентрированными азотной и серной кислотами, восстановлении сурьмы до стибина при помощи иодида натрия и тетрагидробората натрия в гидридном генераторе, атомизации стибина в нагреваемой кювете и измерении атомного поглощения [335]. Навеску пробы 2 г в высоком стакане из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл увлажняют 4 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, стакан закрывают крышкой, осторожно перемешивают и нагревают на песочной бане 5 мин при 150°С. Затем по каплям вводят концентрированную азотную кислоту, повышая температуру бани до 320 °С, и продолжают прибавлять по каплям кислоту до полного окисления органического вещества. После этого нагрев продолжают до полного испарения азотной кислоты и появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прибавляют 4—5 мл воды и 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия. Через [c.240]

Приготовление под слоем растворителя. Исключение полос поглощения воды из спектров путем использования нагреваемых кювет оказалось эффективным, но довольно неудобным. Делались попытки изготовления таблеток, в спектрах которых не было бы этих полос вообще. Растирание угля и КВг по отдельности с последующим их смешиванием не принесло успеха, поскольку для уменьшения рассеяния при коротких длинах волн необходимо совместное растирание обоих компонентов. Методика сушки вымораживанием не очень применима к углям, так как они в основном нерастворимы ни в каком растворителе. [c.171]

При распылении раствора, содержащего ртуть, последняя переходит в нагреваемую кювету в атомарном состоянии и поглощает излучение с длиной волны 2537 А пропорционально ее концентрации. [c.52]

Как показали Экниг, Кригсман и Ротцше (1964), неполярные вещества даже с температурой кипения до 185° мошио подвергать спектральному анализу в газообразном состоянии при комнатной температуре. Для веществ, содержащих полярные группы (например, спиртов и кислот), эта граница лежит значительно ниже и может быть повышена лишь при использовании нагреваемых кювет. [c.260]

Спектры этих молекул до сих пор полностью не объяснены, и мы не рассматриваем их здесь подробно. Хокинс и сотрудники [831 получили инфракрасные спектры газообразных [Сг(С0)в1 и [Мо(СО) ] в области 250—4500 см" - путем использования нагреваемой кюветы. Наблюдались нормальные колебания Гц, V, и V8, и на основании положения этих полос и богатого спектра составных полос авторы предложили отнесение всех 13 нормальных колебаний. Используя некоторые из этих отнесений, Мурата и Каваи [145] произвели расчет нормальных колебаний. Трудности получения спектров комбинационного рассеяния этих веществ очень велики, так как они являются твердыми телами с исключительно малой растворимостью во всех органических средах (1—5 вес.%), и Хокинс и сотрудники сумели получить только некоторые результаты для [Мо(СО)в . Однако недавно Дапти и Коттон сумели обнаружить по крайней мере четыре из шести ожидаемых линий комбинационного рассеяния для каждого соединения [50]. Эти результаты показывают, что отнесения Хокинса и сотрудников и расчеты Мурата и Каваи нуждаются в изменениях. Предполагается опубликовать результаты расчетов, произведенных для проверки новых отнесений [38]. [c.316]

Описание таких кювет можно найти и в советских периодических жур-на.лах. Нагреваемые кюветы особенно необходимы при изучении равновесий подвижных молекулярных форм (таутомерных, коиформационных и т. д.).— Прим. ред. [c.101]

Есть еще один метод определения молекулярной массы, Оп состоит в замещении ко1щевых групп сильно поглощающими группами, например путем этерификации концевых спиртовых ОН-групп полиэтиленгликоля с помощью ангидрида уксусной кислоты. Сильная четкая полоса колебания г(С = 0) сложноэфирной группы сравнима по интенсивности с полосами колебаний г(СН2). Как известно, ОН-группы способны образовывать водородные связи. Чтобы избежать этого, проводят измерения при повышенных температурах или в разбавленных растворах. Можно использовать нагреваемую кювету высотой 70 мм с обратным холодильником, в котором пары растворителя сушатся с помощью сухого азота и молекулярных сит. Благодаря такой обработке полностью исключается дополнительное поглощение, вызванное присутствием воды, и можно определять молекулярную массу полиэтиленгликолс вплоть до 40 ООО. Используя другой способ, определяли достаточно надежно молекулярные массы до 8000 [1040]. [c.174]