Атомизация, средства

Атомно-абсорбционный метод применяется для определения цинка в разнообразных материалах рудах, минералах, солях, концентратах, сплавах, чистых металлах. Определение проводят, применяя пламя воздух — ацетилен, а также непламенные средства атомизации (графитовую печь). Обычно используется резонансная линия 213,86 нм, рекомендована также линия 307,59 нм. По резонансной линии определяют содержание цинка от [c.100]

Атомно-абсорбционный метод. Определение содержания кадмия от 0,002 мкг/мл проводят в пламени кислород-водород, кислород-ацетилен по резонансной линии 228,8 нм. Применяют также непламенные средства атомизации кадмия (в графитовой печи). Состав образца практически не влияет на определение. [c.105]

Общее правило — с повышением температуры атомизации химические помехи уменьшаются. Пламя должно быть достаточно горячим для полной диссоциации молекул, но не настолько, чтобы происходила ионизация. Высокотемпературное пламя ацетилен — оксид диазота весьма эффективное и универсальное средство по устранению химических помех, связанных с различием в основе пробы или форме соединения определяемого элемента. Но при этом нередко снижается чувствительность анализа. Так, при определении содержания железа в виде раствора различных соединений в ксилоле аналитические сигналы различались для разных образцов максимум в [c.144]

Пламя является идеальным средством для превращения раствора в атомный пар, требуемый для наблюдения атомной абсорбции. Несмотря на некоторые недостатки, присущие пламени, его достоинства настолько неоспоримы, что вряд ли какой-либо другой метод атомизации сможет полностью заменить пламя. Пламя создает чрезвычайно стабильную среду для атомной абсорбции. Тот факт, что определения могут производиться с относительной погрешностью всего 0,2%, означает, что содержание атомов в пучке света может воспроизводиться с точностью до нескольких тысячных. [c.34]

Пламя в атомной абсорбционной спектроскопии является наиболее распространенным способом атомизации вещества. В атомно-абсорбционной спектроскопии пламя выполняет ту же роль, что и в пламенной эмиссионной спектроскопии, с той лишь разницей, что в последнем случае пламя является также и средством для возбуждения атомов. Поэтому естественно, что техника пламенной атомизации проб в атомно-абсорбционном спектральном анализе во многом копирует технику эмиссионной фотометрии пламени. [c.192]

Пламя является наиболее распространенным и удобным средством для превращения раствора в атомный пар. Проба вводится в пламя путем пневматического распыления раствора анализируемого вещества. Атомизация включает несколько стадий испарение пробы, локализация паров, диссоциация молекул и т. д. (См. Фотометрия пламени , Процессы, протекающие в пламени .) Испарение и диссоциация любых соединений возможны лишь при достаточно высоких температурах — порядка 2000—3000° С. Равновесная концентрация определяемого элемента в пламени достигается за счет непрерывного потока распыляемого раствора через пламя. [c.98]

Чувствительные абсорбционные линии ряда элементов расположены в области вакуумного ультрафиолета, что исключает возможность определения этих элементов в пламени, тогда как при использовании полого катода в качестве средства атомизации и вакуумного монохроматора эта воз-мол<ность осуществима. [c.349]

Занимаясь изучением разрядной трубки с полым катодом, как средства получения атомного пара, авторы настоящей статьи не имеют намерения выделить ее из числа других средств атомизации, равно как и не ставят эту цель и в отношении атомно-абсорбционного анализа в целом. Авторы в своей работе исходят из того, что решение разнообразных н сложных задач, выдвинутых перед аналитиками в связи с но- [c.357]

Атомно-абсорбционный анализ лития с применением пламени как в качестве средства атомизации, так и в качестве источника света, описан 3 7]. [c.235]

Изотопические сдвиги для линий лития и урана намного больще ширины их линий поглощения, что и создает возможность использования таких простых средств атомизации, как пламя или трубка с водоохлаждаемы.м полым катодом. Для большинства же элементов, за немногим исключением (наиболее легкие элементы и ряд тяжелых элементов периодической системы), изотопический сдвиг спектральных линий составляет тысячные и лишь в отдельных случаях сотые доли ангстрема, и естественно, что для этих элементов трубка с водоохлаждаемым полым катодом, а тем более пламя, уже не применимы. Необходимо поэтому использование других средств атомизации, которые обеспечивали бы получение бо- [c.236]

Применение искрового разряда и других средств атомизации твердых образцов [c.88]

Другим направлением, представленным пока небольшим числом работ, является применение в атомно-абсорбционном анализе непла.менных средств образования атомного пара. С помощью этих средств представляется возможным полностью ц в течение короткого промежутка времени испарить малую навеску образца в камере малого объема и создать более высокую плотность ато.много пара, чем это возможно при использовании пламени. Основания этого варианта атомноабсорбционного анализа заложены в [42, 107, 180, 248] авторами этих работ показано, что абсолютная чувствительность обнаружения ряда элементов при использовании нагреваемой графитовой кюветы составляет величину порядка 10 "— --10 г. Из числа непламенных средств атомизации образцов, применение которых, по-видимому, также обеспечит высокую чувствительность, следует указать и на разрядные трубки с полым катодом. [c.104]

Атомно-абсорбционные методы, рассмотренные в обзоре, являются в основном пламенно-фотометрическими. Пла.мя — очень удобное средство для атомизации образцов, но вместе с тем эффективность его при современной технике пламеннофотометрического анализа очень мала. Так, подсчеты, произведенные в [.35], показывают, что анализируемый раствор при использовании обычных систем распыления, прежде чем он попадает в пламя, разбавляется в миллион раз. Следует отметить, что указанный подсчет характеризует не столько чувствительность пламени, сколько неэффективность способов введения в него анализируемых растворов. Пользуясь той же степенью разбавления, что и в 35], и принимая среднюю чувствительность атомно-абсорбционного анализа равной 0,1 мкг/мл, а также учитывая, что в удлиненных горелках световой пучок пересекает объем пламени, равный приблизительно 10 см , легко показать, что абсолютная атомно-абсорбционная чувствительность пламени составляет величину порядка 10 г. [c.185]

Атомно-абсорбционный метод. Медь — один из элементов, наиболее легко определяемых методом атомной абсорбции. Малые количества меди, от 0,1 мкг/мл, определяют по резонансной линии 324,75 нм для больших количеств меди рекомендуется линия 249,2 нм. Средством атомизации служит иламя ацетилен—воздух, низкотемие-ратурное пламя природный газ — воздух, а также непламенные средства, например графитовая иечь. Определение содержания меди методом атомной абсорбции сочетают с выделением ее экстракцией, электролизом и другими известными способами. Методом атомной абсорбции определяют концентрацию меди в рудах, минералах, медных концентратах, сплавах. [c.88]

Скогербо и Вудрифф [63], используя оксиводородное пламя в качестве источника линий Ей и оксиацетиленовое пламя в качестве средства атомизации, получили при определении европия в растворах этилового спирта чувствительность 2,3 мкг/мл. Моссотти и Фассел [7] для линии 4627 А достигли предела обнаружения 0,4 мкг/мл. Маннинг [87] приводит значения чувствительности для различных длин волн в пламени закись азота — ацетилен при спектральной ширине щели 2 А [c.79]

Голеб [110] использовал разборную лампу с полым катодом в качестве средства атомизации и определял таким способом изотопный состав урана в образцах. [c.141]

В рассмотренных работах получены лишь предварительные результаты. Из них следует, что чувствительность обнаружения элементов атомно-абсорбп.ионным методом с применением полого катода в качестве атомайзера пока незначительна и в том виде, как метод описан авторами, он вряд лн применим к определению микропримесей. Однако потенциальные возможности разрядной трубки с полым катодом, рассмотренные в начале статьи, настолько широки и многообразны, что продолжение работ по применению полого ка-юда в атомно-абсорбционном анализе, несомненно, приведет не только к повышению чувствительности, но и к созданию оригинальных методов анализа, неосуществимых при применении пламени или каких-либо других средств атомизации. [c.357]

Авторы работы [44] рассмотрели возможность применения импульсного источника света к целям атомно-абсорбционно-го анализа. Они отмечают недостатки пламени как средства атомизации образцов (наличие химических помех, непрозрачность пламени в дальней УФ-области спектра, неоднородность пламени) и указывают на необходимость разработки непламенных средств атомизации. В качестве такого средства они рекомендуют изучать импульсную разрядную лампу [46], с помощью которой возможен интенсивный нагрев образца (энергия, отдаваемая в течение одного разряда, достигает величины 30 дж/см [47] ). Так как атомный пар, создаваемый с помощью импульсной лампы, существует короткое время ( 10 сек), необходимо пользоваться быстрорегистри-рующей спектральной аппаратурой. Возможны два таких варианта регистрации — фотографический, с использованием импульсного источника сплошного излучения (вариант применен ранее в [48—50]), и фотоэлектрический [51]. [c.230]

Практическое значение имеет работа [67], авторы которой для атомно-абсорбционного определения ряда редкоземельных элементов применяли в качестве источника излучения пламя. В своей работе они указывают на недостатки ламп с полым катодом (необходимость использования для каж,дого элемента отдельной лампы, длительность времени, в течение которого устанавливается стабильный режим работы) и полагают, что пламя в качестве источника излучения в ряде случаев может быть более удобным. Возможность применения пламени как источника света в атомно-абсорбционном анализе проверена авторами на примере определения европия, тулия и иттербия. Растворы указанных элементов в этиловом спирте распылялись в кислородно-водородное (кислородно-ацетиленовое) пламя (источник излучения), свет которого, направляемый с помощью конденсорной системы на второе пламя (средство атомизации), модулировали с помощью механического прерывателя. Прошедший через второе пламя свет направлялся на входную щель монохроматора Be kman DU. Наилучшие результаты были получены при использовании кислородно-водородного пламени в качестве источника света и кислородно-ацетиленового пламени в качестве средства атомизации при обратном использовании пламен пределы обнаружения значительно ухудшались (для европия в 20 раз). [c.232]