Натрий чувствительность определения

Количественное отделение основы висмута от примесей проводят также путем осаждения его в виде основного нитрата при строго определенном pH раствора, равном 4 [55]. Не соосаждаются с висмутом и остаются в растворе примеси, pH осаждения которых больше 4 Си, 2п, РЬ, Ад, N1, Мп, Сс1, А1 и Мд. Примеси концентрируют на угольном порошке, в который вводят 0,01% Со. Для повышения чувствительности к угольному порошку добавляют хлористый натрий. Чувствительность определения с учетом дисперсии результатов холостого опыта составляет 10 — 10- %. [c.329]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Определение Т1, А1, Ре, Са, М , Мп, Си, N1, Зп, РЬ, Ag, 5Ь и Сг в двуокиси кремния основано на концентрировании примесей на коллекторе — угольном порошке при разложении испытуемого препарата в парах фтористоводородной кислоты и последующем спектральном анализе концентрата примесей и синтетических эталонов в присутствии хлористого натрия. Чувствительность определения отдельных элементов составляет 7-10- —7-10- %. [c.231]

Определение Сг, Со, Си, V, Ее, N1 и Мп в двуокиси циркония основано на фракционной дистилляции примесей с использованием в качестве носителя смеси хлористого серебра и хлористого натрия. Чувствительность определения составляет 110- —5-10- %. [c.233]

Анализ ниобия и тантала [118]. Метод позволяет также определять вольфрам в пятиокисях ниобия и тантала. Влияние молибдена снижено за счет введения избытка восстановителя, большей длительности восстановления и введения хлорида натрия. Чувствительность определения 5-10" % коэффициент вариации 20 и 15—8% при определении 10 и 10 —4% W соответственно. [c.188]

Чувствительность анализа и использованные аналитические линии приведены в табл. 17. Эти данные показывают, что при таком методе чувствительность определения всех элементов значительно ниже, чем при использовании метода испарения (см. гл. У1П). Недостаточна чувствительность определения бора, кобальта и никеля. Неустойчивые результаты получаются при определении цинка. Вряд ли можно надеяться, что данным методом можно значительно повысить чувствительность определения. Исключение составляют лишь некоторые распространенные элементы (железо, кальций, натрий), чувствительность определения которых может быть существенно повышена при проведении соответствующих мер по очистке атмосферы лаборатории, углей и т. п. ) [c.271]

В работе [8] приведен экспрессный атомно-эмиссионный метод определения в конденсате малых концентраций (10 —10 %) А1, 5п, 5т, Сг, Си, а также пламенно-фотометрический метод определения малых количеств (около 10 %) натрия. Чувствительность определения при коэффициенте обогащения 1700 составила (%) А1 — 2- Ю - Си — 6- 10 " Сг, 5п — 6- 10 5т — 3- Ю-" Ыа — 1 10 Г [c.16]

Натрий определяют по спектральным линиям X = 5890—5896 А. Как указано выше, в пламени светильного газа возбуждаются и излучают только атомы щелочных металлов поэтому натрий можно прямо определить в присутствии прочих элементов. Определению натрия, мешают большие количества алюминия, который понижает интенсивность излучения натрия. При определении натрия следует пользоваться светофильтром, который пропускает излучения натрия, и селеновым фотоэлементом, чувствительным в области 4500—7000 А. [c.243]

Для уменьшения конечного объема раствора и потерь от растворимости, а также повышения чувствительности определения в исследуемый раствор вводят нитрокобальтиат натрия в сухом виде [83, 279, 309, 690, 943, 2160] [c.44]

Метрологические характеристики пламенно-фотометрических методов определения натрия. Чувствительность, предел обнаружения и другие метрологические характеристики пламенно-фотометрических методов определения натрия изучали в работах [68, 167, 264, 411-413, 415, 425, 660, 677, 678 684, 735, 760, 794, 933, 1054, 1073, 1078, 1271, 1272]. Исследовано влияние различных факторов на метрологические характеристики [167, 677, 1271, 1272]. Предложено 11078] математическое выражение для динамической области кон- [c.119]

Показано, что в пламени воздух—пропан—бутан чувствительность определения натрия повышается в 10 раз при подогреве распылительной камеры до 200 С [167]. Сопоставлены пределы обнаружения натрия методом эмиссионной и абсорбционной спектрометрии при использовании одной и той же аппаратуры [678]. Приведены пределы обнаружения натрия при испарении его солей с зонда [412, 413]. В пламени оксид азота(1)—ацетилен предел обнаружения натрия составляет 1-10 мкг/мл по Зх-критерию и 10 г при определении его эмиссионным методом. При использовании графитовой печи НОА-72 предел обнаружения натрия составил 10 г [660]. Применение графитовой кюветы и лазера на красителе родамин 6Ж снижает предел обнаружения натрия до 3-10 ат/см [933]. [c.120]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Показано [1093], что при облучении анализируемого образца ионами Не увеличение их энергии с 9 до 18 МэВ не приводит к существенному повышению чувствительности определения натрия. [c.153]

В солях щелочных металлов муравьиной, уксусной, лимонной и винной кислот определяли 10 —10 % натрия [558]. Для повышения чувствительности определения натрия соли растворяют в уксусной кислоте или используют 2 М растворы солей. [c.173]

Определение битумов. Сера, загрязненная битумами, непригодна для использования в полупроводниковой технике и для производства серной кислоты контактным методом. Характеристика органических примесей в сере представлена в работе 1295], даны усовершенствованные методики их определения [294]. Большинство методов определения органических примесей пригодно лишь для значительных количеств примесей, так как чувствительность снижается из-за присутствия смолообразных веществ в сероуглероде и органических примесей в сульфите натрия [10]. Определению углерода и органических примесей в сере посвящен ряд работ [764, 765]. [c.216]

Водный раствор бериллона II имеет темно-красную окраску, которая при подщелачивании переходит в фиолетовую. pH перехода 9,2—10,6. Изменение оптической плотности раствора бериллона II в зависимости от величины pH приведено на рис. 4. С бериллием образует окрашенное в синий цвет соединение (максимум светопоглощения находится при 600 ммк). На рис. 5 представлены спектры поглощения бериллона и его комплекса с бериллием, а на рис. 6 — зависимость интенсивности комплекса от величины pH раствора. Лучшим для определения бериллия является интервал pH 12—13, который устанавливается при помощи едкого натра. Чувствительность цветной реакции составляет 0,2 мкг Ве/5 мл. [c.71]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

По чувствительности определения следует выделить методы [214, 436]. Первый из них основан на окнслении бромат-ионом иодида в солянокислом растворе, его нейтрализации ацетатом натрия до pH 3,9, взаимодействии продуктов реакции с бриллиантовым зеленым или кристаллическим фиолетовым и последую-ш,ем фотометрировании растворов соответственно при 628 и 594 нм. Чувствительность определения ВгОз-иона с обоими трифенил- [c.110]

Примеси А1, Ли, В1, Сс1, Со, Си, Са, Ре, 1п, Мп, РЬ и 2п в КВг и других галогенидах экстрагируют из раствора с pH 5,5—6,0, применяя в качестве экстрагента смесь 8-оксихинолина и диэтил-дитиокарбамината натрия, растворенную в смеси хлороформа и изоамилового спирта (3 1). Экстракты отмывают водой с тем же значением pH и выпаривают на 50 мг графитового порошка в платиновом тигле. Из концентрата прессуют таблетки и снимают спектр с использованием в качестве источника возбуждения разряда в полом катоде. Если навеска анализируемого вещества составляет 10 г и ее растворяют в 40 мл воды, то чувствительность определения варьирует от 8-10 % для Ге до 2-10 % для Аи [146]. [c.216]

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10 %. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2 1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10 %. Пробу помеш ают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22 линия Са 3179,33 A [15]. [c.119]

Предложен [2591 метод определения марганца, основанный на измерении хемилюминесценции, возникающей нри окислении люминола перекисью водорода в присутствии о-фенантролина и цитрата натрия. Соединения марганца катализируют эту реакцию. На интенсивность свечения мало влияет порядок смешения реагентов и степень окисления марганца. Чувствительность определения 0,005 мкг Шп1мл. Определению марганца мешают соли Fe(in), Со(П), Сг(П1). [c.73]

Определение микропрнмесей металлов основано на растворении ртути в азотной кислоте, селективном восстановлении ее до металлической муравьиной кислотой [1] с последующим спектральным анализом водной фазы. Возбуждение спектров проводят в дуге переменного тока в присутствии хлористого натрия. Чувствительность определения отдельных элементов 10 — 10 %. Средняя квадратичная ошибка определения не превышает 20%- [c.59]

Определение примесей Си, Сг, Со. и Мп в окиси железа основано на фракционной дистилляции примесей с испольэова- нием в качестве носителя хлористого, натрия. Чувствительность определения примесей 1.10 -1.10" %. [c.292]

Примеск Си, Mg, Al, Mn, Fe, Ti и В в карбиде кремния определяют прямым спектра.1ьным методом в дуге постоянного тока. Предварительно карбид кремния смешив от с графитовым порошком в соотношении 1 1. Для повышения чувст вительности определения к навеске испытуемого препарата добавляют хлористый натрий. Чувствительность определения примесей 1.10 -1.10 %. Коэффи1 ент вариации t20%. [c.293]

Определение Си, N1, А , Оа, Ее, Мп, РЬ, Со, Аи и А заключается в концентрировании примесей на смешанном коллекторе с последующим спектральным анализом концентрата примесей в дуге постоянного тока. Концентрирование происходит при соосаждении примесей в процессе образования окснхинолята кадмия, диэтилдитиокарбамината кадмия, а также на угольном порошке. Концентрат примесей смешивают с хлористым натрием. Чувствительность определения из навески 2 г составляет 1 ()- —Ы0- о. [c.233]

Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5X 15 см пропитывают 0,04 %-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02 %-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения. [c.345]

Ана.югичные чувствительные флурриметрические методы анализа предложены и для других веществ. Можно привести еще один пример соли урана выпаривают с азотной кислотой и затем сплавляют с фторищом натрия. Расплав затвердевает в стекловидную массу, которую флуориметрируют. Чувствительность определения урана в этом случае составляет 0,005 мкг урана в 1 г твердой пробы. [c.369]

Проба на выделение натрия. При этом у животных можно не удалять надпочечников, так как показателем активности вещества служит резкое снижение выделения натрия при инъекции испытуемого соеди-- нения. Если давать животным радиоактивный натрий, то определение вообще очень упрощается. К сожалению, эта проба пригодна только для определения активности минералокортикостероидов. Что же касается глюкокортикостеропдов, то для определения их активности больше всего 1П0ДХ0ДИТ проба на отложение гликогена, а иногда и проба на мышечную усталость. Все эти пробы отличаются различной чувствительностью. Проба на выделение натрия позволяет обнаружить 10 у ацетата кортикостерона, а проба на выживаемость обнаруживает примерно 300 у дезоксикортикостерона. [c.344]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Арсенатно-иодометрическое определение натрия [288]. Метод основан на образовании натрийцинкуранилацетата, осаждении арсена-тов цинка и уранила и их иодометрическом определении по арсена-ту. Это повышает чувствительность определения, так как эквивалент по натрию равен /g молярной массы натрия. 1 мл 0,1 М раствора Na2S20g эквивалентен 0,29 мг натрия. При определении 0,25— 0,6 мг натрия погрешность определения 3—5% при определении 1,5 мг натрия 1%. Метод применим для определения натрия в несильноминерализованных водах [289] и в силикатных горных породах [290]. В последнем случае при определении 0,3—5,0 мг натрия абсолютная ошибка 0,03 мг. [c.69]

Отмечается [713], что при пламенно-фотометрическом определении натрия с помощью фильтрового фотометра К. Цейсс (модель П1) этанол снижает интенсивность излучения натрия за счет увеличения самоноглощения, изменения температуры пламени и кинетики процессов, несмотря на увеличение эффективности распыления раствора. При изучении влияния муравьиной, уксусной, винной и лимонной кислот на определение натрия с помощью спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 установлено повышение чувствительности определения натрия в 5—10 раз в присутствии 100%-ной уксусной кислоты и в 1,5—2 раза для 2 М раствора кислоты [713]. В несколько меньшей степени влияет муравьиная кислота. Винная и лимонная кислоты снижают интенсивность излучения натрия. Основное значение придается роли поверхностного натяжения раствора. Отмечается, что уксусная кислота увеличивает эмиссию и абсорбцию натрия за счет уменьшения диаметра частиц аэрозоля [497]. Изучено влияние метанола, этанола, бутанола и уксусной кислоты на распределение свободных атомов в пламени ацетилен—воздух и на температуру [559]. Для этой цели применяли пламенно-фотометрическую установку на основе спектрографа ИСП-51, комбинированную горелку-распылитель. При концентрации органического растворителя 1 М температура пламени повышается на 100° С. Интенсивность линий натрия в присутствии органических растворителей максимальна в более высокой зоне пламени по сравнению с водным раствором. Общий объем пламени возрастает. Аналогичные результаты получены в работе [397]. [c.126]

При определении натрия в геологических образцах и минеральных водах можно использовать изотопные источники нейтронов небольшой интенсивности. Так с помощью Ро—Ве-источника определяли натрий в вулканических породах погрешность определения составляла 15% [650]. Калифорниевый источник (0,4 мг f) применяли для оценки содержания натрия в пробах минеральных вод. Предел обнаружения натрия составлял 10 % [316, 581]. Описано использование магнитного р-сепаратора для активационного определения натрия в различных образцах. Для повышения чувствительности определения разделяют суммарную активность образца на Р- и -состав-ляющие, й также сортируют заряженные компоненты излучения по энергиям. Предел обнаружения натрия в воде составил 1-10 г/л, а в горной породе — 1-10 % [276]. [c.149]

Высокой чувствительности определения натрия в сверхчистом алюминии удалось достигнуть сочетанием протонно-активационного анализа с масс-спектрометрией [1017]. 80 мг образца облучали на синхроциклотроне протонами с энергией 155 МэВ, измеряли -pa-диоактивность газопроточным 4я -счетчиком и рассчитывали количество нуклида Na, образовавшегося по реакции (р, 3p3n) Na. Возгонкой в вакууме натрий из облученного образца наносили на металлическую нить, с помощью масс-спектрометра определяли отношение Na/ Na и рассчитывали количество натрия в анализируемом образце. Для определения не надо знать ни эффективного сечения реакции, ни интенсивности пучка протонов. Чувствительность метода может достигать 10" %. [c.151]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Для колориметрического определения марганца применяют маи-ганон ИРЕ А (салицилаль-о-аминофенол) [2761, который дает возможность определять марганец в присутствии ионов Fe(III), Ni(II), Сг(Ш), Mg(II), Ba(II), Al(III), d(II), As(III), Ag(I), Mo(VI), Zn(II), Hg(II) при отношении Mn Me от 1 50 до 1 200. В присутствии больших количеств Fe(III), Ni(II) и Се(Ш) необходимо добавить тартрат натрия или калия. Чувствительность определения 0,25 мкг Мп/5 мл. Метод применяют для определения марганца в солях щелочных металлов. [c.70]

Н. А. Ярош и сотрудники [98] описали метод определения малых количеств индия в материалах с высоким содержанием железа, возбуждая спектр в дуге постоянного тока между медным и угольным электродами. Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 мм и обертывают медный фольгой, чтобы получить чашечку для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В чашечку помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе КС-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзовым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках Изоорто чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Экспозиция 4—5 мин. Сила тока дуги 6 а. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии 1п 4511,32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах g и Д . В указанных выше условиях линии 1п 4101,77 и 1п 4511,32 А появляются на спектрограммах при концентрации индия 0,0005%. Однако приготовление медных электродов, обернутых фольгой, отнимает много времени. Н. А. Ярош и сотрудники [98] успешно применили угольные электроды, устраняя полосы циана при помощи хлорида натрия. Добавка к 20—25 мг пробы или эта-.лона 10—15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1,2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Экспозиция 3 мин. Сила тока дуги 5 а. Определение производят по линии 1п 4511,32 А почернение ее сравнивают с фоном. В этих условиях определят 0,0025—0,025% 1п. При определении более высоких концентраций индия работают при меньшей экспо- [c.216]

Ализариновый красный С (1,2-диоксиантрахи-нон-З-сульфокислоты натриевая соль, ализарин сульфонат натрия, ализарин С). Прямое определение сульфатов проводят в 30—40%-ной водно-органической уксуснокислой среде при pH 2,3—3,7 [800, 821]. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из желтой в красную. При использовании смеси ализаринового красного с метиленовым голубым переход окраски более контрастен. Для повышения чувствительности определение следует проводить не более 1 мин. Заваров [182] применил ализариновый красный не только как адсорбционный индикатор, но и как индикатор для создания необходимой кислотности. [c.90]

Медь и ее сплавы. Навеску меди или сплава сжигают в токе О2, выделяющуюся SOj поглощают раствором тетрахлормерку-рата натрия и определяют по окраске с парарозанилином в присутствии формальдегида, фотометрируя ее при 560 нм. Чувствительность определения 2-10 —5-10 % ошибка определения [c.199]

Некоторую роль в анализе бромат-ионов играют цветные реакции (с тионолином [791], o-арсаниловой кислотой (672) и антипирином [769]), обеспечивающие более высокую чувствительность определения, а иногда и большую избирательность, чем рассмотренные выше окислительно-восстановительные превращения. Механизм взаимодействия установлен и рассмотрен только для реакции взаимодействия BrOg с антипирином, который в присутствии нитрита натрия и хлорной кислоты сначала превращается в 4-нитрозоантипирин, частично димеризующийся через N —N-связь, а затем оба вещества окисляются в 4-иитроантипнрин. Эта реакция представляет ценность для быстрого и достаточно надежного количественного определения микрограммовых количеств бромат-ионов. [c.36]

Значительное повышение чувствительности определения бромсодержащих органических соединений достигается применением пламенно-ионизационного детектора с двумя микрогорелками, над одной из которых помещена обогреваемая током платиновая спираль, покрытая сульфатом щелочного металла, лучше всего натрия. Максимальная чувствительность детектора достигается при расстоянии между пламенем и спиралью от 0,25 до 2,5 см, причем сигнал его линейно увеличивается с повьппепием температуры от 400 до 1000° С и с ростом поляризующего напряжения детектора. Этим методом определяют до 5-10 г Вг, С1 или Р [5941. Конструкция детектора с пламенем, сенсибилизированным сульфатом натрия, описана в работе [376] детектор применен для анализа пестицидов. [c.145]