Диоксим циклогександиона

Диоксим циклогександиона-1,2. В 1-литровую коническую колбу помещают 200 мл воды и 100 г колотого льда. К этой смеси прибавляют 86,9 г (1,25 моля) хлористоводородного гидроксиламина. Одновременно приготовляют охлажденный до 0° раствор щелочи, для чего 70,1 г (1,25 моля) едкого кали растворяют в 50 мл воды и к полученному раствору прибавляют 150 г колотого льда. Холодный раствор щелочи приливают к раствору хлористоводородного гидроксиламина и все вместе тщательно взбалтывают. К смеси при перемешивании прибавляют около 0,5 з диоксима циклогександиона-1,2 (примечание 6). В результате взаимодействия последнего с железом и другими примесями, которые находились в исходных реагентах, раствор окрашивается в красный цвет. После этого к раствору прибавляют [c.214]

Таким образом, наилучщим реактивом для амперометрического титрования никеля (хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. Можно применять и другие соединения, содержащие оксимную группу, но, как показали исследования В. М. Пешковой и 3. А. Гaллaй , лучшие результаты дают диметилглиоксим и диоксим циклогександиона последний реактив образует с никелем еще менее растворимое соединение, чем диметилглиоксим, что позволяет определять никель в присутствии большцх количеств железа (П1), алюминия, хрома (HI), цинка. [c.271]

Диоксим циклогександиона (ниоксим) позволяет обнаруживать никель в растворах с большим интервалом кислотности (pH 3— 11) образуется осадок розово-красного цвета. Предельное разбавление 1 2 500 ООО. Кобальт не мешает обнаружению никеля в слабо-аммиачном растворе [1253]. В присутствии железа чувствительность обнаружения никеля не изменяется даже при отношении этих элементов 2000 1. Ионы кобальта, вызывающие желтое окрашивание раствора, не мешают обнаружению кобальта медь должна быть удалена. [c.50]

Другие а-диоксимы также могут быть использованы для определения никеля в присутствии окислителей. Наиболее изучен диоксим циклогександиона. Окислителями могут быть иод, бромная вода, персульфат аммония [265]. Иод и персульфат аммония дают наиболее интенсивное и устойчивое окрашивание растворов. [c.111]

При весовом методе никель осаждают диметилглиоксимом (или другими оксимами, например, а-фурилдиоксимом или диоксим-циклогександионом) в присутствии небольшого избытка аммиака или уксуснокислого аммония, при этом образуется объемистый хлопьевидный кристаллический осадок ярко-красного цвета. [c.215]

Более сложную картину представляет восстановление диоксимов, рассмотренное в работах [61, 93—98]. В аналитических целях был исследован диоксим циклогександиона [93]. В кислых растворах для него прослеживаются две волны, первая из которых исчезает при pH > 5,0, а вторая — при pH > 9,0. Наблюдалась еще волна при pH > 4,0, однако детальной расшифровки довольно сложного поведения на РКЭ не было сделано. Число электронов, присоединяющихся к этому диоксиму в аммиачной среде, [c.52]

Диоксим циклогександиона (ниоксим) Для выделения [c.161]

Среди этих реагентов имеет значение диоксим циклогександиона-1,2 (ниоксим), поскольку это соединение сравнительно хорошо растворяется в водных растворах, а растворимость соответствующего комплекса палладия ниже, чем диметилглиоксимата палладия. [c.192]

Некоторые другие диоксимы позволяют определить никель с большей чувствительностью и селективностью по сравнению с диметилглиоксимом. Ниоксим (диоксим циклогександиона-1,2) образует с N1 в водно-этанольном растворе золь, который стабилизуется гуммиарабиком. Основанный на этой реакции метод позволяет определить 0,5—8 мкг/мл N1 (>. = 550 нм, е = 5600) [631]. [c.348]

Холодный раствор переносят в 1-литровую коническую колбу, которую погружают в баню со льдом. К содержимому колбы при перемешивании медленно прибавляют 56 з (0,5 моля) расплавленного циклогександиона-1,2. Диоксим циклогександиона-1,2 должен почти немедленно выпасть в осадок. Есчи это не произойдет, то для [c.214]

ТОГО чтобы вызвать быстрое осаждепне в раствор следует внести затравку. После этого смесь перемешивают в течение еще получаса, а затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 12 см и для удаления неорганических солей тш,ательно промывают водой. Препарат сушат, сперва отсасывая его на воронке, а под конец помещая в вакуум-эксикатор в результате получают белоснежные кристаллы. Выход составляет 52,5 г (74% теоретич.) т. пл. 185—188° (при 170° препарат темнеет) (примечание 7). Неочищенный диоксим циклогександиона-1,2 перекристаллизовывают из 550 мл воды, применяя 2,5 г активированного березового угля, не содержащего железа. Выход составляет 39,3 г (55%) т. пл. 186—188°. [c.215]

Ниоксим, см. Диоксим циклогександиона-1,2 Нитрамин-индикатор, см. Метилпикрилнитрамин [c.677]

Из других диоксимов для амперометрического определения никеля применяется диоксим циклогександиона [254, 527, 781]. Сам реагент восстанавливается на ртутном капельном электроде на фоне 0,Ш ацетата натрия (Е = —1,40 в) [781]. Японские ученые используют фон 0,25 М ЫН4С1 + 0,2 М 1УН40Н при потенциале 1,8 в (pH 8,8) [781]. Преимущество этого реагента перед диметилдиоксимом заключается в том, что им можно титровать в аммиачной среде (следовательно, не мешает цинк), в тартратной и цитратной среде, что позволяет определять никель в присутствии 60—70-кратных количеств железа и алюминия. [c.94]

Для экстракционно-фотометрического определения никеля применяются воднорастворимые оксимы диоксим циклогександиона и его производные 4-метил-, 4-изопропил диоксим циклогептандиона и циклопентандиона (см. стр. 15,27).Эти реагенты менее чувствительны, чем а-бензилдиоксим. Относительно большая растворимость реагентов в воде и широкий диапазон значений pH полной экстракции соединения никеля способствует их успешному применению в анализе. [c.106]

Диоксим циклогександиона, для определения никеля 5149 Диоксимы применение в анализе 2358, 5140, 5144, 5146, 5149 соединения с висмутом 5148 Диоксиндол, определение 7489 Диолефины, открытие 8206 Дионин, определение в смеси с новокаином 6809 Диоспоры, определение щелочных металлов в них 5493 Т,Т -Дипиридил, получение 2350 Дисперсия относительная, применение для идентификации углеводородов 7299 Дисперсия рефракционная, измерение 7297 Диссертации, библиография 12, 13 см, также авторефераты, диссертации U yльфaн микрохимич. реакции 7278 определение 5971, 6938 Дисульфиды, определение 6948 Дисульфокислоты нафталина, определение 8164 Дитизон кислотные свойства 512 применение в анализе 512, 513, 550, 2359, 2826, 3008, 4143,4944, 4948, 5633, 5674, 6126 равновесное распределение его в системе двух фаз 566 спектры поглощения и константы нестойкости дитизонатов 566, 567 строение солей 517 Дитиокарбазиновокислый гидразин, определение Си в сталях 4164 [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология