Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Удаление неорганических солей

    Продукты реакции разделяют перегонкой." Часто применяют перегонку в вакууме. При получении высококипящих углеводородов следует перед перегонкой удалить остатки натрия, растворив его в спирте, и промыть смесь водой для удаления неорганических солей, затрудняющих перегонку. После сушки продукт подвергают дробной перегонке над небольшим количеством натрия, вводимого для удаления остатков галоида. [c.417]


    Комплекс нерастворим в водных растворах солей и органических растворителях. В этом случае выделение соли полисахарида с неорганическим катионом проводят в органическом растворителе. Осадок комплекса измельчают и встряхивают в течение нескольких часов с насыщенным раствором неорганического электролита в спирте при слабом нагревании. Нерастворимый полисахарид отделяют центрифугированием. К осадку приливают свежий спиртовой раствор электролита и снова встряхивают. Такой обмен проводят еще несколько раз. Осадок отделяют, промывают несколько раз спиртом для удаления неорганической соли. В результате получается соль полисахарида с катионом неорганического электролита. [c.45]

    По данным Карпухина полимеризация кумароно-инденовой фракции хлоридами металлов дает хорошие результаты. При применении хлористого алюминия необходимое количество его он определяет в среднем в 1,5% от фракции максимальная температура полимеризации не должна превышать 100—120°, а время, необходимое для проведения полимеризации, не превышает 20 мин. Температура размягчения полученной смолы колебалась в пределах 136—161° (по Кремер-Сарнову). Значительные трудности представляло удаление неорганических солей из фракции после полимери-438 [c.438]

    В случае аминокислот, растворимость которых в воде очень высока, обычно оказывается необходимым выделять продукт либо путем упаривания водного раствора, либо путем высаживания, которое происходит при добавлении органического растворителя, например спирта. Если в процессе синтеза образуются также неорганические соли, то могут встретиться трудности при получении чистого продукта. Наилучший общий метод удаления неорганических солей основан на пропускании растворов через колонки с соответствующими ионообменными смолами (разд. 29-8). [c.105]

    Выходы этриола и диола после удаления неорганических солей на ионообменных смолах соответствуют потенциалу. [c.266]

    Следует отметить, что в сухом остатке, полученном отгонкой воды от водного раствора продуктов конденсации (в вакууме при 30—40° С) и удалением неорганических солей, а также в хлороформенном экстракте отсутствует циклический формаль этриола (см. рис. 6, 5), в то время как в экстрактах, полученных при использовании в качестве экстрагента дихлорэтана и этилацетата, содержание его составляет —20 и —10% соответственно (рис. 7). По-видимому, в условиях длительной экстракции указанными растворителями при 65—70° С происходит ацетализация этриола формальдегидом (который всегда имеется в водном растворе) с образованием циклического формаля этриола. Простой эфир этриола, по-видимому, также образуется в этих условиях в хлороформенном экстракте он не обнаружен. [c.280]


    Было изучено несколько методов извлечения диола из реакционной смеси кристаллизацией из концентрированного водного раствора, экстракцией растворителями и разгонкой реакционной смеси после предварительного удаления неорганических солей из водного раствора изопропиловым спиртом. [c.172]

    Однако этот способ значительно обесценивается трудностями удаления неорганических солей после полимеризации. Так, разрушение комплексных соединений хлористого алюминия с углеводородами 20%-ной серной кислотой не приводит к положительным результатам вследствие образования при последующей промывке очень прочных эмульсий масла с водой. [c.256]

    После удаления неорганических солей полиальдегид сразу восстанавливают боргидридом патрия. [c.485]

    Имеются, правда, стадии фильтрации для удаления неорганических солей. [c.104]

    ТОГО чтобы вызвать быстрое осаждепне в раствор следует внести затравку. После этого смесь перемешивают в течение еще получаса, а затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 12 см и для удаления неорганических солей тш,ательно промывают водой. Препарат сушат, сперва отсасывая его на воронке, а под конец помещая в вакуум-эксикатор в результате получают белоснежные кристаллы. Выход составляет 52,5 г (74% теоретич.) т. пл. 185—188° (при 170° препарат темнеет) (примечание 7). Неочищенный диоксим циклогександиона-1,2 перекристаллизовывают из 550 мл воды, применяя 2,5 г активированного березового угля, не содержащего железа. Выход составляет 39,3 г (55%) т. пл. 186—188°. [c.215]

    Метод расщепления полисахаридов по Смиту сводится к следующим операциям. В качестве примера приводим исследование р-Д-глюкана из гемицеллюлоз костры безостого овса [99]. Навеску глюкана около 0,7 г, растворенную в водном растворе NaOH, обрабатывают 500 мл 0,04 М раствора перйодата натрия при 5° С в течение 135 ч. Расход перйодата составляет 0,58 моля на один остаток глюкопиранозы и достигает постоянного уровня через 90 ч. Для разрушения непрореагировавшего перйодата в смесь добавляют вычисленное количество (0,98 г) этиленгликоля и через 30 мин раствор днализуют дистиллированной водой для удаления неорганических солей. Ионы перйодата и йодата можно также удалить осаждением ацетатом свинца. [c.114]

    В полулитровой трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой смешивают 100 г этой смеси с 60 г кальцинированной соды, увлажненной несколькими каплями воды. Нагревают при энергичном перемешивании до 50 и медленно прибавляют при этой температуре из капельной воронкн 68 г хлористого бензила, примерно 5% избытка, считая на содержащееся в смеси количество моноэтиланиЛина последнее определяют по плотности смеси (см. табл. на стр. 124). После прибавления всего количества хлористого бензила температуру повышают до 100° и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение газа (около 3 час.), Затем выливают в воду для удаления неорганических солей, [c.123]

    Назначение процесса. Удаление неорганических солей из нефти во избежание забивания теплообменников, закоксовывания печей и коррозии аппаратуры. Кроме того, при процессе -достигается очистка от мышьяка и следов других металлов, отравляюш их катализаторы. [c.174]

    Применять для анализа метод разгонки реакционной смеси (после предварительного удаления неорганических солей) не удается из-за сильного разложения триметилолиентана вовремя разгонки. [c.154]

    Очистку ихтиолсуль( юкислот можно проводить также путем обработки паром под уменьшенным давлением Удаление неорганических солей может быть произведено при помощи диализа [c.1118]

    Ней [566] смешивал смесь изомеров халконов и флаванонов с полиамидным порошком в воде. Суспензию фильтровал, промывал водой для удаления неорганических солей и вносил в колонку с последующим разделением элюцией водно-метанольной смесью. Драник и др. [55] наносили спиртовый раствор флавоноидов на порошок полиамрща, высушивали его на воздухе и вносили в колонку. [c.133]

    Для частичного удаления неорганических солей водный раствор продуктов конденсации ( о = 1,07) концентрировали в вакууме до = 1,15 и выпавшие соли отфильтровывали. Для избежания адсорбции многоатомного спирта на ионите водный раствор разбавляли до содержания его в растворе 15—20 вес. % и пропускали последовательно через слой катионита КУ-2 в Н-форме и анионита АВ-17-8 в ОН-форме (предварительно определяли динамическую обменную емкость (ДОЕ) указанных смол [16] но 0,1 н. раствору формиата натрия. Для КУ-2 она составила 2,5 мг-экв/г, для АВ-17-8 — 1,8 мг-экв1г). Очиш,енный водный раствор выпаривался в вакууме досуха. В сухом остатке (этриоле-сырце) определялось количество золы. Ректификацией из него выделялась фракция многоатомного спирта, которая затем подвергалась дополнительной очистке перекристаллизацией из дихлорэтана с 5 вес. % изопропилового спирта. Из результатов опытов можно сделать заключение, что с по-мош,ью ионообменных смол указанных марок можно почти полностью удалить неорганические соли из продуктов конденсации альдегидов [c.265]

    Длинноценочечные алкантиолы jg— ig и их дисульфиды могут быть легко превращены в сульфонаты при действии сухого порошкообразного перманганата калия в ацетоне [44] с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой для удаления неорганических солей. Хорошие результаты дает также окись хрома в уксусной кислоте. Другие исследователи [72, 182] нашли, что лучше работать с водным раствором перманганата, так как при применении ацетона получается мало сульфоната и много меркап-таля ацетона. В присутствии уксусной кислоты образуются в основном дисульфид и сульфонат калия, загрязненный марганцем. Два тиоловых аналога оксибиотина были окислены перманганатом бария в водном ацетоне при 0° С [97, 98]. Водный раствор перманганата калия (15 %-ный) был применен для окисления длинноцепочечных тиолов, полученных из нефти [175]. Этан-1,1-дисульфонат калия получен окислением перманганатом тиальдина [87]. [c.200]


    Аналогичным путем Жолле и др. [31] очистили 17 пептидов, полученных из денатурированного нагреванием лизоцима яичного белка. Трудоемкие операции по удалению неорганических солей, которые обычно были необходимы в более ранних исследованиях, в настоящее время можно исключить благодаря использованию летучих буферных смесей, состоящих из аммиака, пиридина или три- [c.87]

    Строение Цибанонового желтого К и оранжевого К исследовано Фирц-Давидом и Гирингом. После удаления неорганических солей при помощи обработки горячей водой товарные красители экстрагировали спиртом и из экстракта обоих красителей выделяли [c.1269]

    Такие комплексы образуют гуминовые кислоты [5] и карагенан [6]. В этом случае QN обменивают на неорганический катион в органическом растворителе. Тонко измельченный осадок комплекса встряхивают в течение нескольких часов с насыщенным раствором неорганического электролита в спирте, лучше при небольшом нагревании. Нерастворимый полисахарид отделяют центрифугированием маточный раствор отбрасывают и заменяют свежим спиртовым раствором электролита. Ионный обмен проводят еще несколько часов, после чего он практически заканчивается. Осадок промывают несколько раз спиртом для удаления неорганической соли. В результате получают соль полисахарида с катионом неорганического электролита. [c.290]

    Выделенный из овсяной муки -в-глюкан (0,733 г), [а] d +9° (в растворе едкого натра), обрабатывают 500 мл 0,04 М раствора перйодата натрия при 5 в течение 135 час. Расход перйодата составляет 0,58 моля на один остаток ангидроглюкозы и достигает постоянного уровня через 90 час. Чтобы разрушить непрореагировавший перйодат, к смеси добавляют вычисленное количество этиленгликоля (0,98 г) и через полчаса раствор помещают в трубку для диализа и диализуют против дистиллированной воды для удаления неорганических солей. Ионы перйодата и иодата можно также осадить ацетатом свинца. [c.476]

    Ири проведении такого рода исследований полисахарид окисляют перйодатом (как описано па стр. 467) и освобождают от ионов перйодата и иодата одним из следующих методов. Если полиальдегид нерастворим в реакционной смеси или если оп становится нерастворимым иосле замораживания и оттаивания раствора 181, то его отделяют центрифугированием и промывают водой до полного удаления неорганических солей. В случае растворимого нолиальдегида перйодат разрушают добавлением этиленгликоля, а избыток этиленгликоля и ионы иодата удаляют диализом ионы перйодата и иодата можно также осадить ацетатом свипца. [c.485]

    Получение триметиламинных комплексов алкилборанов К ВНг-N( (13)3 [22]. Приго товлен раствор 3,8 г (0,10 моля) литийалюминийгидрида в 100 мл сухого диэтилового эфира К нему добавлено, при комнатной температуре, 15 мл (0,17 моля) триметиламина. Реакцион ная колба охлаждена смесью твердой углекислоты и ацетона. Раствор затем нагрет в мед ленной струе азота до температуры кипения растворителя и по каплям, в течение 1 часа, добавлено 0,033 моля соответствующего ангидрида алкилборной кислоты в 25 мл сухого диэтилового эфира. Кипячение продолжено еще 1 час, после чего смесь охлаждена в бане со льдом. Из капельной воронки в атмосфере азота добавлено 6,5 мл воды. После удаления, неорганических солей продукты реакции выделялись перегонкой в вакууме. [c.222]

    Меркурирование кетонов азотнокислой ртутью [89]. Общая процедура. Опыты проводятся в трехгорлой колбе (500 мл), снабженной пропеллерной мешалкой для высокоскоростного перемешивания, термометром, капельной воронкой, в атмосфере сухого азота. Меркурируемое соединение является средой, в которой ведут реакцию. Обычно сначала вводят окись ртути и сульфат кальция. После 5—10 мин. энергичного перемешивания. (10 ООО об/мин) прибавляют нитрат ртути. Подъем температуры предотвращают охлаждением водой. Подъем температуры наблюдается около часа. После того как исчезнет красный цвет окиси ртути, температуру поддерживают еще 30 мин. Охлажденную смесь обычно фильтруют для удаления неорганических солей. Меркурированный продукт растворим, и его выделяют или в виде нитрата из сконцентрированного в вакууме фильтрата или чаще постепенным добавлением иодистого калия в виде иодида (избытка иодистого калия, который может действовать симмегризующе, следует избегать). Полученную смесь перемешивают 15—. 30 мин. и фильтруют. Упариванием фильтрата получают ртутноорганический иодид, кото-(рый кристаллизуют из ацетона, спирта, пентана, бензола или их смеси. [c.61]

    В полулитровой трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой смешивают 100 г этой смеси с 60 г кальцинированной соды, увлажненной несколькими каплями воды. Нагревают при энергичном перемешивании до 50° и медленно прибавляют при этой температуре из капельной воронки 68 г хлористого бензила, примерно 5% избытка, считая на содержащееся в смеси количество моноэтиланилина последнее определяют по плотности смеси (см. табл. на стр. 124). После прибавления всего количества хлористого бензила температуру повышают до 100° и перемеишвают до тех пор, пока не прекратится выделение газа (около 3 час.). Затем выливают в воду для удаления неорганических солей, отделяют маслянистый слой и фракционируют в вакууме. Вследствие большой разницы в температурах кипения легко удается достичь разделения. Почти количественно выделяют 38 г диэтиланилина, содержавшегося в исходной смеси, и, кроме того, около 100 г этилбензиланилина. [c.123]

    Одна из проблем производства нефтяных мыл заключается в получении солей тяжелых металлов, быстро и полностью растворяющихся в нефтях и маслах. Эта задача решается путем тщательной очистки сульфонатов, полученных в предыдущих операциях в виде свободных кислот или нейтрализованных солей для очистки рекомендуется экстракция углеводородами типа жидкого пропана или низшими спиртами и гликолями и водой [455]. Удаление неорганических солей, влаги и нерастворимых в маслах сульфокислот (зеленых сульфонатов) также очень важно для получения высококачественных нефтяных мыл, применяемых в качестве антикоррозионных составов [456]. Для понижения вязкости нефтяных мыл вводят небольшие добавки гликолевых сложных или простых эфиров. Для этой же цели применяется обработка окислителями, например гипохлоритом или бихроматом [457[. Слабоокра-шенные продукты получаются при обработке кварцсодержащими адсорбентами или углем [458], а продукты, не темнеющие при нагревании, получают путем добавления небольших количеств сульфоксидов или сульфоксила-тов [459]. Нефтяные сульфокислоты можно разделить на фракции по молекулярному весу пропусканием через колонки с адсорбентами типа глин с последующим элюированием [460]. [c.65]

    Одним из давно применяемых методов определения поверхностноактивных сульфонатов и сульфатов является метод Клинга и Пюшеля, которые использовали его сначала для анализа алкилсульфатов [44]. Поверхностноактивное вещество осаждают хлоргидратом бензидина, отфильтровывают и для удаления неорганической соли растворяют в горячем спирте. Затем бензидиновую соль поверхностноактивного вещества титруют едким натром. Поскольку бензидин является слабым основанием, его присутствие ничего не меняет в титровании. Ширяев и другие исследователи распространили этот метод на игепон Т, алкиларилсульфонаты, а также на другие сульфонаты, бензидиновые соли которых не растворяются в воде. В модифицированном методе перед конечным титрованием включена еще одна операция—промывка соответствующими растворителями осадка комплекса бензидин—поверхностноактивное вещество для удаления свободных жирных кислот и подобных им примесей [45]. [c.248]

    Высокая эффективность применения алкилимидазолинов ("Пеназо-линов") и препаратов на их основе в различных,технологических процессах Сб, 3 в качестве ингибиторов коррозии и пенообразователей для сильно-кислых сред в процессе травления металлов, стабилизаторов неводных пен при производстве пенопластов, антистатиков в полимерных композициях при производстве грампластинок, стабилизатора инвертных эмульсий, присадок к маслам и топливам многофункционального действия, активной основы к композициям по удалению неорганических солей в нефтяных трубопроводах и теплообменном оборудовании гидрофобизирущей добавки к бетонам и др., позволяет значительно улучшить качество изделий, решить вопросы экономии сырья и материалов, снизить энергозатраты, улучшить условия труда, исключить использование импортных препаратов, решить ассортимент дефицитных реагентов, выпускаемых в СССР. [c.76]


Смотреть страницы где упоминается термин Удаление неорганических солей: [c.101]    [c.101]    [c.265]    [c.105]    [c.463]    [c.188]   
Хроматография на бумаге (1962) -- [ c.40 , c.93 , c.404 , c.575 , c.618 , c.764 , c.773 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте