Воронки с обогревом

Продукт перекристаллизовывают из этилового (или метилового) спирта. Для этого сырой продукт растворяют в 95 мл этилового спирта (примечание 1) и горячий раствор фильтруют через воронку с обогревом. По охлаждении раствора кристаллизуется фениловый эфир бензойной кислоты, который отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. [c.379]

Сырой ацетанилид представляет собой сероватые комки. Для очистки его растворяют в 900 мл воды, прибавляют немного активированного угля и нагревают до кипения в течение нескольких минут. Кипящий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке с обогревом. По охлаждении кристаллы отсасывают, промывают 4 раза порциями по 25 мл холодной воды и сушат на воздухе. [c.391]

Сырой неочищенный 2,6-динитроанилин растворяют в 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта и раствор кипятят в течение 10 мин. с обратным холодильником, прибавив к нему 3 г активированного березового угля и 3 г инфузорной земли для облегчения фильтрования. Горячий спиртовой раствор фильтруют через воронку с обогревом (примечание 5) и медленно охлаждают до комнатной температуры. В осадок выпадают игольчатые кристаллы [c.204]

При фильтровании горячего раствора желательно пользоваться воронкой с обогревом, так как препарат выкристаллизовывается уже при небольшом охлаждении. [c.451]

Перемешивание продолжают в течение еще получаса. Обычно за это время температура падает до 35°, после чего охлаждающую баню оставляют. Затем реакционную смесь подкисляют до слабо кислой реакции (рП 6—6,5), прибавляя 11—13 мл водной 87%-НОЙ муравьиной кислоты. Лучше всего после нейтрализации продолжать перемешивание в течение еще получаса, чтобы иметь уверенность в том, что нейтрализованы все частицы извести, находящиеся во взвешенном состоянии. Если к концу указанного времени раствор не будет кислым, то к нему следует прибавить еще муравьиной кислоты. После этого реакционную смесь выпаривают в пакууме досуха (примечание 2). К остатку, представляющему собой смесь продукта реакции с кальциевой солью муравьиной кислоты, прибавляют 1 л абсолютного метилового спирта. При нагревании органическое вещество растворяется и кальциевая соль муравьиной кислоты оседает на дно колбы. Бесцветный раствор вещества получают послс фильтрования содержимого колбы с отсасыванием (примечание 3) через воронку с обогревом. Нерастворимую кальциевую соль муравьиной кислоты промывают метиловым спиртом (примерно 50 мл). Около половины последнего отгоняют в вакууме, а остав- [c.458]

Фильтровать следует быстро лучше применять воронку с обогревом. Если часть вещества закристаллизуется в приемнике, его вновь переводят в раствор нагреванием на паровой бане. [c.185]

Чтобы избавить вещество от окраски, можно перекристаллизовать его из горячей уксусной кислоты с применением угля для обесцвечивания. Раствор 16 г неочищенной кислоты в 85 мл горячей уксусной кислоты фильтруют через 2-миллиметровый слой угля в воронке с обогревом после охлаждения выделяется 13,4 г вещества в виде белых игольчатых кристаллов. В результате высушивания при 100° (35 MAi) в течение 2 час. получается безводный препарат, который плавится (с разложением) при 234—235° (исправл.). Температура плавления может изменяться в зависимости от скорости нагревания. [c.224]

Пикрат порций, в которых температура плавления его выше 200° (примечание 5), соединяют вместе и перекристаллизовывают из воды, причем на каждые 30 г кристаллов берут 700 мл воды. Смесь кипятят в покрытом стакане до растворения кристаллов, обрабатывают раствор активированным древесным углем и фильтруют через воронку с обогревом. Кристаллы выпадают в осадок прн малейшем охлаждении. Желтые иглы (иногда пластинки), выпавшие в осадок после охлаждения раствора, отфильтровывают, промывают и сушат на воздухе препарат плавится при 204° или выше (с разложением примечание 5), Пикрат порций, в которых он плавится в пределах 195—200° (примечание 5), перекристаллизовывают таким же образом до тех пор, пока температура плавления вещества не достигнет 203°. Выход неочищенного пикрата составляет 95—100 г (61—64% теоретич.). Выход перекристаллизованного препарата равен 84—94г(54—60% теоретич. примечание 6). Температура плавления вещества зависит от скорости нагревания и колеблется между 203,5 и 206°, причем вещество плавится с разложением (примечание 5). [c.473]

Чтобы экстрагировать сухой остаток, его кипятят со 100 мл абсолютного этилового спирта и раствор фильтруют, пользуясь воронкой с обогревом. По охлаждении выкристаллизовывается первая порция (6—8 г) оксимочевины. [c.122]

После этого колбу соединяют с обратным холодильником и смесь кипятят в течение 2 часов. Для омыления небольшого количества образовавшегося сложного эфира к полученной массе добавляют раствор 20 г едкого натра в 30 мл воды, после чего кипячение продолжают еще 2 часа наконец, реакционную смесь охлаждают и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпавшую триметил-галловую кислоту отсасывают и хорошо промывают холодной водой. Продукт имеет т. пл. 157—160° он достаточно чист для большинства целей и весит 30—52 г (89—92% теоретич.). Его можно очистить перекристаллизацией из 2 л кипящей воды с добавкой животного угля полученный горячий раствор необходимо фильтровать через воронку с обогревом. Таким образом получают 41—43 г (примечание 3) бесцветных игл с т. пл. 167°. [c.406]

Рис. 18. Фильтрующая воронка с обогревом.

Фильтрующие воронки. Бывают конусные или цилиндрические (рис. 17). Фильтрующие стеклянные пластинки имеют те же характеристики, что и у фильтрующих тиглей (№ от 1 до 4, см. выше). Для препаративных работ применяют фильтрующие воронки с обогревом, так называемые воронки для горячего фильтрования. У этих воронок обогревающая электрическая спираль впаяна в толщу фильтрующей пластинки (рис. 18) нагревание дает возможность предотвратить кристаллизацию во время фильтрования. [c.15]

Некоторые исследователи [38, 39] озоление заменяют коксованием и анализируют кокс. Для этого 50—70 г обезвоженной нефти фильтруют через воронку с обогревом, фильтр промывают бензином Б-70 или бензином прямой перегонки. Фильтрат сливают в прокаленную фарфоровую чашку и нагревают на песочной бане для удаления легких фракций. Тяжелые фракции испаряют, нагревая на плитке с асбестом до достижения густой консистенции. Затем остаток досушивают в муфельной печи при 400 °С до получения зеленовато-чер-ной массы, которую подвергают анализу [38]. При температуре Муфельной печи 300 °С получают полукокс [40]. В зависимости от типа нефти коксование 20 г пробы при 350 °С длится 3—6 ч. [c.14]

В 2-литровую круглодонную колбу из стекла пирекс , снабженную мешалкой, помещают 139 г (0,3 мол.) продукта присоединения, 700 мл ацетона (примечание 4), 38 г (0,6 гр.-ат.) порошка меди (примечание 5). Смесь сразу же охла> <дают до 20°, перемешивают в течение 1 часа и оставляют стоять на ночь. Нерастворившуюся часть отсасывают на воронке Бюхнера (примечание 6). Получающийся осадок экстрагируют Зл кипящего продажного ксилола и раствор фильтруют через воронку с обогревом. По охлаждении фильтрата выпадают кристаллы хлористой р-нафтилртути (примечание 7). Выход продукта с т. пл. 266—267° составляет 52—64 г (40—49% теоретич., считая на взятый амин примечания 8 и 9). [c.558]

Хлорат калия содержит примесь хлорида калия. Для уменьшения количества примеси КС полученный препарат перекристаллизовывают, растворяя 1 вес. ч. соли в 3 вес. ч. горячей воды. Раствор фильтруют через складчатый фильтр (илп через воронку с обогревом) и охлаждают до 0°С. Большая часть КСЮз кристаллизуется, а КС1 остается в растворе. [c.96]

Одним из способов очистки технической бензойной кислоты является перекристаллизация. На примере бензойной кислоты учащиеся должны освоить этот важнейший прием очистки твердых органических веществ. В 100 мл воды растворяют при нагревании до кипения 2 г технической бензойной кислоты и быстро фильтруют горячий раствор. Горячую фильтрацию ведут через специальные воронки с обогревом (электрической спиралью или газовой горелкой). Фильтрат делят на две части. Половину быстро охлаждают, например, поместив колбочку в холодную воду иэ раствора выпадают мелкие кристаллы бензойной кислоты. Вторую половину фильтрата оставляют медленно охлаждаться и наблюдают постепенное выпадение крупных кристаллов бензойной кислоты, имеющих форму пластинок. Кристаллы отфильтровывают, высушивают и взвешивают. По разности масс взятой и полученной бензойной кислоты определяют потери при перекристаллизации. [c.158]

Красители, образующие в горячей воде плохо фильтрующиеся растворы, следует сначала затереть в стакане стеклянной палочкой с 5—10 мл холодной дистиллированной воды, затем прибавить воду, нагретую до кипения. Такие растворы следует фильтровать на воронке с обогревом при 90 °С. [c.271]

Содержание твердых веществ. В каменноугольных маслах и в инсектисидах, называемых смешивающимися маслами, содержание случайно попавших твердых веществ и твердых углеводородов, близких к антрацену, определяют фильтрованием навески образца примерно в 100 г через взвешенную фильтровальную воронку с обогревом, в которую помещают тампон из стеклянной ваты. Препарат оставляют для фильтрования на ночь, затем воронку взвешивают и определяют вес твердых веществ. [c.308]

Рис. 10. Воронка с обогревом или охлаждением водой.

Растворяют 104 г щавелевой кислоты НаС204 гн О (х. ч. или ч. д. а.) в 160 мл дистиллированной воды при 60 -С и раствор фильтруют через складчатый фильтр (или воронку с обогревом) в фа оровую чашку, содержащую 142 мл NH40H (ч. д. а. или х. ч., пл. 0,91). Раствор быстро охлаждают до 25 -С при непрерывном первмешнвавии, выпавшие кристаллы сразу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат их при комнатной температуре. [c.51]

Сырой /г-аминофенол растворяют, слегка подогревая в небольшом избытке разбавленной соляной кислоты, и отфильтровывают нерастворимую серу. Фильтрат нагревают до кипения с активированным углем и к кипящей жидкости осторожно добавляют раствор сульфита натрия до слабощелочной реакции (рН=8), после чего фильтруют горячим через воронку с обогревом. Фильтрат должен быть бесцветным или светло-желтым. Его оставляют на несколько часов при температуре 0°, затем отсасывают выделившийся п-аминофеиол, промывают осадок ледяной дистиллированной водой, содержащей немиого бисульфита натрия или двуокись серы (примечание 1). Осадок сушат на воздухе или, лучше, в атмосфере инертного газа, например СОа. Полученный таким образом л-аминофенол имеет вид белых пластинок или игл и плавится при температуре 184—186°. [c.518]

Аценафтенол. Полученный, как было указано выше, ацетат растворяют в 2-литровой круглодонной колбе в 275 мл метилового спирта затем к содержимому колбы прибавляют раствор 40 г (1,2 эквивалента) едкого натра в 400 мл воды (примечание 7). Эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 7), после чего охлаждают ее до температуры ниже 20°. Кристаллы аце-нафтенола, окрашенные в желтый цвет, отсасывают и на фильтре тщательно промывают 1 500 мл воды. Неочищенный препарат сушат на воздухе (выход составляет 138—143 г) и затем растворяют ъ 2 л кипящего бензола. Раствор обрабатывают 6—8 г угля для обесцвечивания (примечание 8) и фильтруют через воронку с обогревом. [c.80]

В стакане емкостью 600 мл смешивают 85 г (1 моль) циан-гидрина ацетона (примечание 1) и 150 г (1,31 моля) свежеизмель-ченного углекислого аммония. Смесь нагревают на паровой бане, лучше в вытяжном шкафу (примечание 2), и перемешивают ее термометром (примечание 3). Спокойная реакция начинается при температуре около 50° и продолжается в течение примерно 3 час. при 68—80°. Для завершения реакции и для разложения избытка углекислого аммония температуру под конец повышают до 90° и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока жидкая смесь не станет неподвижной (полчаса). Остаток получается бесцветным или бледножелтым (примечание 1) и при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 100 мл горячей воды, обрабатывают активированным березовым углем и быстро фильтруют через воронку с обогревом. Фильтрат выпаривают на электрической плитке до тех пор, пока на поверхности жидкости не появятся кристаллы, после чего смесь охлаждают в бане со льдом. Белые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием осадок отжимают досуха и дважды промывают эфиром порциями по 5—7 мл, причем каждую порцию хорошо перемешивают с кристаллами и затем тщательно отсасывают. Маточный раствор упаривают, как и раньше, до объема 25 мл или даже меньше, охлаждают и, повторяя указанные выше операции, получают дополнительную порцию кристаллов (примечание 4). Выход составляет 65—72 г (51—56% теоретич.). Пер- [c.192]

Диметилгидантоин растворяют в минимальном количестве кипящей воды (около 65 мл), обрабатывают активироваииым древесным углем и горячий раствор фильтруют через воронку с обогревом. Фильтрат охлаждают, а выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают небольшим количеством холодной воды. Выход после перекристаллизации составляет N0—85 о неочищенного вещества. Перекристаллизованный препарат плавится при 174—175° [17й° (исправл.)], Еще одну порцию менее чистого вещества (т. пл. 171—172°) можно получить, если маточный раствор выпарить до небольшого объе.ма (примечание 5). [c.193]

С целью очистки полученный препарат растворяют в 1 л 95%-ного этилового спирта, прибавляют к раствору 20 г березового активированного угля и нагревают смесь в течение 15 мин. на паровом нагревателе, время от времени встряхивая ее. После этого к раствору прибавляют 800 мл теплой воды, нагревают его в течение еще 5 мин. и фильтруют через воронку с обогревом. Зеленоватый фильтрат охлаждают в бане со льдом н солью и отфильтровывают первую порцию (около 65 г) 2,6-диоксиацетофено-на в виде игольчатых кристаллов лимонно-желтого цвета. Фильтрат упаривают в вакууме до объема 800 жл, вновь сильно охлаждают его и отфильтровывают вторую порцию вещества (около 15 г). Общий выход очищенного 2,6-диоксиацетофенона с т. пл. 154—155° составляет 75—85 г (выход перекристаллизованного препарата равен 83—89%, считая на неочищенное вещество примечание 4). [c.221]

Для того чтобы очистить дурол, помещают 200 г сырого вещества в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и расплавляют его на водяной бане при 95" затем прибавляют через верхний конец холодильника 200 мл теплого (50 ) 95%-ного этилового спирта и осторожно нагревают смесь, пока она ие станет однородной. Раствор фильтруют через воронку с обогревом, оставляют его плотно закрытым (примечание 8) стоять в теплом месте (35°) на ночь, потом охлаждают до 0°, и выпавшие кристаллы отсасывают. Продукт (около 169 г) плавится при 74—78°. Вторая перекристаллизация дает 149 г дурола с температурой плавления 77—79°. Третья кристаллизация дает 140г с точкой плавления 79—80°. Из маточных растворов спирт отгоняют с дефлегматором и остаток присоединяют к фильтратам от вымороженного дурола. [c.255]

Глутаровая кислота. К раствору моноамида прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа в вытяжном шкафу. Затем реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха, а остаток сушат кратковременным нагреванием его на паровой бане при пониженном давлении. Полученное кристаллическое вещество измельчают, растирают в ступке, а затем экстрагируют четырьмя порциями кипящего хлороформа по 200 мл. Соединенные вытяжки в горячем состоянии фильтруют без отсасывания через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку с обогревом, а затем раствор упаривают до объема около 400 мл. После охлаждения раствора в воде (чтобы вызвать кристаллизацию) глутаровую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодным хлороформом и высутпи-вают. Выход слегка окрашенной глутаровой кислоты, пригодной для многих целей, составляет 105—110 г (79,5—8.3,5% теоретич.). т. пл. 95—97°, [c.18]

Приливают воду (1,5 л) и смесь переносят в делительную воронку. Нижний водный слой, который содержит калиевую соль З-ацетилоксиндола, отделяют, а затем трижды экстрагируют этиловым эфиром для освобождения от пурпуровой примеси. Водный слой подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на лакмусовую бумажку. В результате сырой, окрашенный в бурый цвет 3-ацетилоксиндол выпадает в осадок. Смесь хорошо охлаждают, продукт реакции отфильтровывают с отсасыванием и на фильтре хорошо промывают водой. Выход неочищенного З-ацетилоксиндола с т. пл. 204—206° составляет 65—68 г (74—78%). С целью очистки его можно перекристал-лизовать из 1,7 л хлороформа в присутствии 2 г обесцвечивающего угля. Чтобы отделить уголь, следует воспользоваться воронкой с обогревом, так как продукт реакции начинает кристаллизоваться уже при температуре чуть ниже температуры кипения хлороформа. Выход перекристаллизованного 3-ацетил- [c.9]

Бензойная кислота — простейшая карбоновая кислота ароматического ряда. Она применяется для синтеза красителей, для получения перекиси бензоила — важного химиката для производства пластмасс, а также в медицине и нишевой промышленности. Получают ее в промышленности окислением толуола или омылением бензотрихлорида. Одним из способов очистки технической бензойной кислоты является перекристаллизация. На примере бензойной кислоты учащиеся должны освоить этот важнейший прием очистки твердых органических веществ. В 100 лл воды растворяют при нагревании до кипения 2 г технической бензойной кислоты и быстро фильтруют горячий раствор. Горячую фильтрацию ведут через специальные воронки с обогревом (электрической спиралью или газовой горелкой). Фильтрат делят на две части. Половину быстро охлаждают, например, поместив колбочку в холодную воду из раствора выпадают мелкие кристаллы бензойной кислоты. Вторую половину фильтрата оставляют медленно охлаждаться и наблюдают постепенное выпадение крупных кристаллов бензойной кислоты, цмеющих форму пластинок. Кристаллы отфильтровывают, высушивают и взвешивают. По разности весов взятой и полученной бензойной кислоты определяют потери при перекристаллизации. [c.104]

К 100 г Н2С2О4 прибавляют 150 мл горячей воды и нагревают на плитке с асбестом до полного растворения ее, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют через воронку горячего фильтрования (воронку с обогревом). Если при фильтровании раствора в воронке произойдет кристаллизация, то кристаллы растворяют в небольшом объеме горячей воды и затем фильтрат упаривают до первоначального объема. Стакан с профильтрованным насыщенным раствором щавелевой кислоты помещают для охлаждения в кристаллизатор, наполненный холодной водопроводной водой, и перемешивают после начала кристаллизации скорость перемешивания увеличивают. По охлаждении раствора перемешивание продолжают еще 0 мин. [c.67]

Тетраацетат свинца (Оспер и Дизи [481]). Смесь из 600 мл ледяной уксусной кислоты и 150 мл уксусного ангидрида нагревают при механическом перемешивании до 65 и пропускают через нее ток хлора. Зате.м пятью равными порциями прибавляют 120 г РЬз04, предварительно тщательно высушенного при 150 в течение 1—2 час. Вносят каждую следующую порцию после исчезновения красной окраски. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 65—80°. Горячую жидкость декантируют через воронку с обогревом и фильтрат охлаждают. Осадок тетраацетата свинца отсасывают и промывают смесью уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Осадок содержит 90% тетра- ацетата свинца. [c.261]

Ход работы. 20 г буры при 60° С растворяют в 45 мл воды. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, вставленный в воронку с коротким концом или в воронку с обогревом. Фильтрат сначалз медленно охлаладают до 25—30° С, а затем быстро в ледяной воде или в снегу. Кристаллизация усиливается при помешивании раствора стеклянной палочкой.- [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология