Фильтрование малых количеств вещества

Лаборатория укомплектована большим ассортиментом фильтровальных воронок, воронок с фильтровальными пластинами разных размеров и пористости и специальной насадкой для фильтрования малых количеств вещества. [c.179]

Рис. 36. Прибор для фильтрования малых количеств веществ.

ОСНОВНОЕ НАЗНАЧЕНИЕ Фильтрование малых количеств вещества (рис. 1—3). [c.135]

Нас интересует фильтрование жидкостей. Б качестве фильтрующих перегородок в лабораторной практике используют фильтровальную бумагу и пористые стеклянные пластинки. Если есть выпавший осадок, можно просто слить жидкость (декантация), но в большинстве случаев это неэффективно. Для повышения э ективности применяют центрифугирование, в частности, когда работают с малыми количествами веществ или с очень небольшими размерами твердых частиц, которые проникают через поры фильтров. [c.33]

При отделении осадков размеры фильтра определяют по величине осадка, а не по объему фильтруемой жидкости. При необходимости фильтрования очень малых количеств вещества фильтруют при помощи спе- [c.36]

Для фильтрования под уменьшенным давлением применяют сетчатые стеклянные или фарфоровые воронки (рис. 58) (воронки Бюхнера). При отсутствии такой воронки можно приспособить обычную воронку с соответствуюш.ей сетчатой пластинкой (так называемой пластинкой Витта). Для отсасывания очень малых количеств вещества применяют обычные воронки со стеклянными вкладышами, выполненными из стеклянной палочки (так называемый гвоздик ) (рис. 59). [c.78]

Для фильтрования с отсасыванием малых количеств веществ используют обыкновенную коническую воронку со вставленным в нее стеклянным гвоздиком и покрытым кружком фильтровальной бумаги по диаметру несколько больше, чем шляпка гвоздика Воронку вставляют на резиновой пробке в толстостенную пробирку с отводом — пальчик или маленькую колбу Вюрца (рис 5) По краю фильтра делают небольшие надрезы [c.23]

В литературе описано большое число различных приспособлений и приемов для кристаллизации малых количеств вещества (см., например, [12, 59]). В последние годы в лаборатории автора используется метод, описанный в работе Мартина-Смита [60], и, по мнению автора, это наилучший из известных методов. Его преимуществом является то, что пробы в 0,5—10 мг могут быть обработаны, не прибегая к вакуум-фильтрованию и при минимальном соприкосновении с воздухом (что особенно существенно в индустриальных городах). Приспособления, необходимые для этого метода, просты и дешевы, подходящие центрифуги легко доступны. [c.33]

Центрифугирование используется в лабораториях вместо фильтрования, если необходимо без потерь отделить малые количества вещества или если осадок забивает поры фильтра. Обычно в лабораториях используются [c.44]

Обладая высокой чувствительностью, метод меченых атомов позволяет проводить работы с очень малыми количествами и с очень разбавленными растворами. Однако в этих случаях явление адсорбции на посуде, фильтрах, осадках приобретает особое значение. Практически невозможно проводить какое-либо исследование с радиоактивными изотопами, если не учитывать количественно явление адсорбции. При хранении растворов в стеклянной посуде и при фильтровании этих растворов через различные материалы наблюдается заметное уменьшение первоначальной концентрации. Учет адсорбционных явлений при работе с радиоактивными изотопами необходим, так как здесь приходится иметь дело с очень малыми количествами веществ и адсорбция может привести к большим ошибкам. Относительное количество адсорбированного вещества при концентрациях [c.194]

Работа с малыми количествами вещества, замена фильтрования центрифугированием, применение некоторых более специфических реакций и т. д. позволяют ускорить выполнение анализов. [c.7]

При отделении осадков размеры фильтра определяют по величине осадка, а не по объему фильтруемой жидкости. При необходимости фильтрования очень малых количеств вещества фильтруют при помощи специального прибора (см. рис. 7), представляющего собой трубку, один конец которой заполняют фильтрующей [c.187]

Полумикроанализ имеет ряд преимуществ перед макроанализом. Использование малых количеств вещества, замена фильтрования центрифугированием и применение специальных реактивов позволяет ускорить выполнение анализов. При этом в лаборатории уменьшается загрязненность воздуха вредными для здоровья газами. [c.3]

Для фильтрования с отсасыванием малых количеств веществ легко приспособить обыкновенную коническую воронку со вставленным в нее стеклянным гвоздиком и покрытой кружком фильтровальной бумаги по диаметру несколько большим, чем гвоздик. [c.10]

Для перекристаллизации малых количеств веществ (объем насыщенного раствора не более 10 мл) может быть рекомендована следующая упрощенная методика. Насыщенный раствор вещества в подходящем растворителе готовят в маленьком стаканчике или конической колбочке при нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью или песчаной бане. Работу проводят в вытяжном шкафу. Растворитель добавляют к кипящей смеси пипеткой до полного растворения растворимой части осадка. Для проведения горячего фильтрования на ту же песчаную баню помещают стаканчик с подвешенной на его края воронкой с обрезанным кончиком (см. рис. 24, слева). В стаканчик наливают растворитель, из которого ведут перекристаллизацию, в таком количестве, чтобы было закрыто дно стакана, а на воронку кладут смоченный тем же растворителем складчатый фильтр. Содержимое стакана доводят до кипения, так что пары жидкости обогревают воронку [c.62]

Чтобы отделить малые количества веществ, пользуются воронкой со стеклянным гвоздиком , который покрывают круглым кусочком фильтровальной бумаги. Для этого конец стеклянной палочки размягчают в пламени горелки и затем расплющивают его, прижимая к ровной горизонтальной поверхности металлической пластинки. Необходимо, чтобы фильтр плотно прилегал к гвоздику , а края фильтра на 1—2 мм загибались вдоль стенки воронки. Приемником фильтрата служит пробирка для фильтрования (с боковым отводом). [c.218]

В весьма редких случаях (и то не связанных непосредственно с капельным открытием отдельных ионов) осадки приходится промывать на часовом стекле. Ввиду весьма малого количества вещества, подлежащего исследованию, техника осаждения, фильтрования и промывания в капельном методе резко отличается от техники обычного пробирочного качественного анализа. [c.26]

Впрочем, необходимо отметить, что при определении весьма малых количеств веществ капельная колориметрия, как колориметрия вообще, может давать результаты не менее (а иногда и более) точные, чем весовой анализ. Ведь при весьма малом содержании составной части в исследуемом веществе более или менее точное количественное определение обычными приемами весового анализа (осаждение, фильтрование, взвешивание) совершенно ненадежно. Между тем даже не поддающиеся весовому анализу количества вещества с подходящими реактивами могут давать настолько интенсивное окрашивание, что оно может служить основанием для количественной характеристики. [c.234]

При отделении осадков размеры фильтра определяют по объему осадка, а не по объему фильтруемой жидкости. При необходимости фильтрования очень малых количеств вещества фильтруют при помощи специального прибора (см. рис. 25), представляющего собой трубку, один конец которой заполняют фильтрующей массой или вставляют в него тампон из ваты, фильтровальной бумаги и т. п. Трубку опускают в фильтруемую смесь, состоящую из раствора и осадка, раствор удаляют отсасыванием. [c.31]

Другая особенность рассматриваемых методов анализа заключается в том, что все химические реакции проводят в очень маленьких объемах растворов, которые нередко не превышают нескольких тысячных долей миллилитра. Все осаждения выполняют в маленьких пробирках, вместо фильтрования применяют центрифугирование и т. д. С очень маленькими объемами растворов — в ультрамикроанализе — работают, используя микроскоп. Все химические реакции проводят в микрососудах на предметном столике микроскопа. Специальные механические устройства — микроманипуляторы — позволяют перемещать в поле зрения объектива микрососуды с определяемым веществом в трех направлениях — вперед и назад, вверх и вниз, налево и направо. Работа с малым количеством вещества сильно ускоряет все технические операции анализа это тоже одна из особенностей микроанализа. [c.144]

ОСНОВНОЕ НАЗНАЧЕНИЕ Фильтрование под вакуумом малых количеств вещества (рис. 1, 2). [c.46]

Первоначально пленки из ацетата целлюлозы были предназначены для фильтрования, а в качестве поддерживающей среды для электрофореза их впервые в 1957 г. рекомендовал использовать Кон [693]. С тех пор они нашли широкое применение. Пленки из ацетата целлюлозы несколько дороже фильтровальной бумаги, что во многих случаях препятствует их применению при электрофорезе вместо бумаги. Данный метод целесообразно использовать для разделения малых количеств веществ, особенно если принять во внимание, что он обладает также более высокой разрешающей способностью и требует [c.40]

Кривые для суммарных смол, выделенных из остаточного рафината, имеют больший тангенс угла наклона, чем для суммарных смол из депарафинированного масла и петролатума. Следовательно, при наличии в растворе полярных молекул ПАВ (присадок и смол) следует учитывать увеличение адсорбционной активности вследствие дополнительных электростатических сил взаимодействия ПАВ между собой и с поверхностью кристалла (адсорбента). При охлаждении такой системы с момента образования зародышей твердой фазы начинается процесс адсорбции смол и присадки на поверхности кристаллов. Наиболее вероятен в данном случае усложненный механизм построения адсорбционного слоя поверхностно-активных веществ на неоднородной поверхности твердой фазы. Насыщенный адсорбционный слой ПАВ для неоднородной в энергетическом отношении поверхности кристаллов, какой следует считать большинство реально существующих поверхностей твердых сорбентов в природе, может быть различной толщины на разных участках поверхности. При добавлении малых количеств присадки происходит адсорбция их молекул на наиболее активных участках гидрофобной поверхности кристаллов твердых углеводородов, при этом дифильные молекулы ПАВ ориентируются полярной частью в раствор, а углеводородным радикалом — на поверхности частиц твердых углеводородов. Это приводит к совместной кристаллизации молекул присадки и твердых углеводородов, которая способствует образованию крупных агрегированных структур, что, в свою очередь, увеличивает скорость фильтрования суспензии остаточного рафината. С увеличением содержания ПАВ в растворе одновременно с адсорбцией молекул на менее активных участках поверхности кристаллов происходит образование второго слоя молекул с обратной их ориентацией, т. е. полярной частью на поверхность твердой фазы. При этом присадка и смолы адсорбируются по всей поверхности кристаллов, не внося существенных изменений в их форму, но препятствуя росту кристаллов, а это снижает скорость фильтрования суспензии. [c.173]

Количество вещества для анализа. Величина навески не должна быть слишком малой это обеспечивает достаточную точность взвешивания анализируемого вещества и весовой формы. В то же время навеска не должна быть слишком большой, иначе будет неудобно работать при обычных размерах стаканов, воронок, тиглей и придется затрачивать много времени на фильтрование и промывание. При анализе определенных соединений, где необходимо установить содержание основного компонента, можно предварительно рассчитать навеску. По Н. А. Тананаеву, рекомендуется брать [c.77]

Рис. 34. Прибор для фильтрования малых количеств вещества (воронка Хирша).

Центрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования в тех случаях, когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества, когда осадок забивает поры фильтра, когда осадок такой мелкий, что проходит через фильтр. Обычно в лабораториях для препаративной работы применяют седиментационные центрифуги с числом оборотов 2000—6000 в минуту. В большинстве случаев используют модели, имеющие четыре сосуда емкостью не более 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (но не в обычные лабораторные) стаканы, точно тарируют их до одинаковой массы и только после этого запускают центрифугу. Если после центрифугирования осадок прочно удерживается на дне пробирки, то находящуюся поверх него М Идкость сливают, взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют. [c.34]

Через его муфту (рис. 10, г) пропускают пары растворителя, взятого для кристаллизации. Для кристаллизации может быть исполь.зован и экстрактор Блоунта (рис. И). Б подвешенный стеклянный тигель для фильтрования помещают очищаемое вещество и его растворение, фильтрацию и кристаллизацию производят и одном сосуде. Само собой ра.зумеется, что для этого могут быть нсполь.зованы и другие экстракторы (см. стр. 25), рассчитанные для работы с малыми количествами веществ (см. также ра.здел Адсорбция , стр. 34). [c.22]

Эти фильтрующие устройства, основанные на использовании воронки Бюхнера с перфорированной пластинкой, обнаруживают некоторые недостатки при фильтровании очень малых количеств вещества. Осадок скапливается главным образом около отверстий, в.результате чего образуются неравномерные слои. При использовании стеклянных пористых пластинок с бумажным фильтром можно добиться равномерного распределения вещества на поверхности в очень тонких слоях. Подобный специальный нутч-фильтр с пластинкой из плавленого стекла описан Мак-Кензи и Дином 13]. Устройство этого прибора для фильтрования видно из рис. 7. Бумажный фильтр приклеивается к алюминиевому кольцу и, таким образом, может использоваться как чашечка для образца. В нашей лаборатории хорошо зарекомендовало себя фильтровальное устройство, изобрал<енное на рис. 8. Широкие плоскошлифованные края обеспечивают хорошее прилегание фильтровальной бумаги и препятствуют подсасыванию воздуха, что особенно важно при быстрых работах с короткоживущими радиоэлементами. Использование сосуда по Витту имеет ряд преимуществ по сравнению с обычными сосалками. [c.14]

При работе с малыми количествами веществ для фильтрования используют воронки Хирша в комплекте с отсасывающими пробирками (рис. 34). Для отделения очень малых количеств удобны воронки со стеклянным гвоздиком (рис. 35), который изготовляют из тонкой стеклянной палочки (конец палочки нагревают в пламени горелки до размягчения и расплющивают). Бумажный фильтр должен плотно прилегать к гвоздику и не иметь загнутых кверху краев. Для уменьшения потерь фильтрата в пробирку для отсасывания помещают пробирку меньшего диаметра и собирают в нее малые количества фильтрата. [c.53]

Для обеспечения осаждения и особенно фильтрования малых количеств Ва504 при микрохимическом определении серы в органических веществах рекомендуется до осаждения прибавлять раствор целлулоида. Необходимый коллоидный раствор целлулоида готовят следующим образом. 5 г чистого бесцветного целлулоида растворяют в 250 мл ацетона при нагревании в колбе с обратным холодильником. К раствору прибавляют 250 мл спирта и отгоняют на водяной бане 250 ял жидкости при 67°. К остатку снова прибавляют 250 ял спирта и фильтруют через вату. 10 мл этого раствора смешивают с 10 мл спирта и 2 мл этилацетата и прибавляют по каплям воду до появления опалесценции. Получается раствор, смешивающийся с любым объемом воды без выделения мути и осадка. [c.101]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Небольшие количества твердых веществ лучше отделять и про.мывать центрифугированием, чем фильтрованием с отсасыванием. Обычная коническая пробирка для центрнфугировапия длиной 15 см является удобным сосудом для проведения кристаллизации и. многих других операций с малыми количествами веществ. В такой пробирке, снабженной приспособлением, показанным на рис. 85,. можно быстро упарить раствор. [c.297]

Наши знания в области исторического развития микрохимии были дополнены Вильсоном 123], который установил, что опыты с малыми количествами веществ при изучении химии проводились более 100 лет назад, значительно раньше, чем могли предполагать самые ревностные сторонники внедрения микрометодов в учебный процесс. Выяснилось, что Рид и докладе особому учебному комитету в Ирландии в 1835 г. рекомендовал пользоват1,ся малыми количествами веществ при изучении химии в школе. Его ученики использовали паяльную трубку, пробирки, полоски бумаги, широкие и узкие пластинки стекла (обрезки) при необходимости применяли микроскоп. Образцы наносили на бумагу или стеклянные пластинки последние служи ш также для выпаривания, нагревания и фильтрования. Каждый преподаватель должен обзавестись прибором, который нозволил бы провести тысячи опытов с малыми количествами... . Портативные наборы для этих целей в продаже имелись. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология