Эбуллиометр

Рис. IV. 7. Нагревательный элемент для эбуллиометра.

Уравнение (VI, 19) дает возможность вычислить молекулярный вес растворенного вещества М. , если известно повышение температуры кипения АТ раствора определенной весовой концентрации. Метод определения молекулярного веса по уравнению (VI, 19) называется обычно эбуллиоскопией (более точным является термин эбуллиометрия). [c.200]

Для определения азеотропного состава сильно гигроскопических веществ, например пиридиновых оснований, фенолов, применяют трехступенчатый эбуллиометр. В этом случае измеряют одну температуру кипения и две температуры конденсации. При работе с чистыми веществами или азеотропными все три температуры должны быть одинаковыми. Усовершенствованный прибор для определения температуры кипения гетероазеотропных смесей разработан. Ольшевским (рис. 31). [c.56]

Рис. IV. 9. Стеклянная пипетка для эбуллиометра.

Эбуллиометр для определения молекулярного веса. [c.70]

Чистые и сухие эбуллиометры вновь наполняют определенным количеством бензола при помощи пипетки через холодильник, отмечая при этом температуры бензола. [c.71]

Для ускоренных определений, которые не требуют особой точности, эбуллиометр можно собрать из простых стандартных деталей. В общих чертах такой прибор показан па рис. 31. Важно, чтобы вся аппаратура до холодильника была хорошо изолирована стеклянной ватой и на ней перед началом опытов были проведены сравнительные определения с чистым веществом, давление паров которого известно. Это необходимо для установления точности получаемых опытных данных. Для регулирования давления целесообразно применять описанный в главе 8.312 электронный регулятор давления по Крелю в сочетании с буферной емкостью или жо с автоматическим стендом с вакуум-насосом. [c.56]

Для предотвращения ошибки, возможной из-за температурной задержки стекла термометра, за 24 часа до начала опыта термометры Бекмана помещают в прибор для постоянной точки кипения (рис. IV. 8), наполненный тем же растворителем, что и эбуллиометр. Прибор для постоянной точки кипения оборудован четырьмя симметрично расположенными пробирками (внешний диаметр 15 мм), в которые вставлены термометры Бекмана. [c.71]

Перед началом определения эбуллиометр заполняют через холодильник чистым криоскопическим бензолом, который некоторое время кипятят, затем выливают и прибор сушат. [c.71]

После начала кипения бензола термометры переносят из нагревательного прибора в эбуллиометры. [c.71]

В два (из трех) эбуллиометра вводят исследуемый обезвоженный образец в количестве (отвешенном с точностью до 1 мг), достаточном для повышения точки кипения бензола примерно на 0,3°. [c.71]

Чтобы предотвратить смачивание стекол холодильника, если работают с жидким образцом, применяют специальную пипетку (рис. IV. 9). Пипетку взвешивают вместе с колбой, в которой находится образец, до и после наполнения эбуллиометра. Высоковязкие масла разбавляют бензолом. Твердые образцы вводят через холодильник в виде шариков или зерен при помощи щипцов. [c.71]

По окончании отсчетов прекращают нагрев, эбуллиометры освобождают через кран (кроме эбуллиометра с чистым растворителем), промывают бензолом, доводя последний до кипения, а затем сушат. [c.71]

Та — отсчет по термометру Бекмана в эбуллиометре с раствором д прибавления растворяемого вещества [c.72]

Во — отсчет по термометру Бекмана в эбуллиометре, который служит для сопоставления во время наблюдения в эбуллиометре с раствором. [c.72]

Термостатируемая рубашка 16 представляет собой широкую трубку типа дьюаровской, к верхней части припаян небольшой холодильник 21, в нижней части расположена нихромовая спираль 22, впаянная в стекло через молибденовую проволоку. Эбуллиометр крепят в рубашке на корковых пробках. Наружную повер.хность рубашки перед эксплуатацией покрывают слоем асбеста (теплоизоляция) толщиной 3—5 мм, оставляя смотровую щель. [c.212]

Температуру кипения можно точно определить при помощи эбуллиометров. Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревается с обратным холодильником до кипения и измеряется температура. При ооот ветствующ.ей конструкции исключаются тепловые потерн и перегрев ларов. Однако для работы в таких приборах обычно необходимы большие количества вещества (по меньшей мере несколько миллилитров). [c.114]

Следует отметить, что с необходимой точностью измерены температуры кипения сравнительно немногих веществ. Это можно объяснить различными причинами, а именно недостаточной чистотой веществ, неточностью приборов для измерения температуры, неточностью в определении давления, а также недостатками конструкций эбуллиометров и неправильным их использованием. [c.255]

Для установления наличия примесей Свентославский [1797] применял дифференциальный эбуллиометр. [c.359]

Температура кипения, В качестве характеристики жидких веществ используют их температуру кипения (т. кип.). Чистые вещества кипят при строго определенной температуре ( в точке ), которая, однако, в противоположность температуре плавления, сильно зависит от давления. Поэтому при указании температуры кипения вещества всегда приводят давление, при котором она измерена. Если перегонка проводилась при нормальном давлении, то сведения о давлении обычно опускают. Температуру кипення определяют в процессе простой перегонки вещества если же требуется особая точность определения, то используют эбуллиометр. [c.31]

Достоинством эбуллиоскопического метода определения Л4 является то, что им учитываются даже наиболее низкомолекулярные фракции полимера. Область применимости метода определяется в основном чувствительностью измерительной аппаратуры. Так, с помощью термисторов, позволяющих наделано измерять АТ с точностью до 10 градуса, можно определять МВ до 5-10 . Приборы, в которых используются термопары со сравнительно небольшим числом спаев, пригодны для измерений МВ до 2-10 с точностью 5—10%. На точность измерений и область применимости эбуллиоскопического метода оказывает влияние также и конструкция эбуллиометра. [c.33]

Значительно точнее эбуллиометры Свентославского и аппараты с термосифонной трубкой, такие, как эбуллиоскоп Вебера, изображенный на рис. 32. На этом приборе можно получать кривые давления паров в пределах от 10 до 760 мм рт. ст. и проводить ряд других измерений, например калибровку термометров, эбуллиоскопические измерения, определение равновесия пар — жидкость, получение характеристик различных фракций дистилла-тов, например в нефтяной и коксохимической промышленности [c.56]

Для эбуллиоскопического определения МВ полимера необходимы эбуллиометр гальванометр М25-3 или М17-1 два автотрансформатора ЛАТР-2 переключатель—тумблер типа ТП-1-2 вольтметр переменного тока 1—30 в провод экранированный 10 м] стеклянная бутыль емкостью 5—10 л. [c.33]

Эбуллиометр. Эбуллиометр (рис. 7) размером в = 28 мм, =180 мм изготовлен из молибденового стекла. Его основные составные части насос Коттреля 7, термопара J3, нагреватель 4, холодильник 19 й термостатирующая рубашка 16 описаны отдельно. [c.33]

В нижней части эбуллиометра имеется карман 5 для нагревателя 4. К дну эбуллиометра припаяна трубка 1 ( в=2 мл с краном, используемая для опорожнения прибора. В двух местах [c.33]

В верхнюю часть эбуллиометра впаяна тонкостенная пробирка 2 с1 =Ъ—Ьмм, / = 120 мм, толщина стенок около 0,3 мм), служащая карманом для термопары. На расстоянии 50 мм от нижнего конца пробирки 12 находится ограничитель 11, имеющий вид небольшого зонта, который предотвращает попадание раствора на верхнюю часть пробирки. Пробирку 12 перед впаиванием в эбуллиометр раздувают в том месте, где на ней должен быть ограничитель, и образующийся шарик односторонне сдавливают в направлении оси пробирки. На нижней части пробирки 12 после изготовления ограничителя навивают спираль 9 (6—8 витков) из капилляра ( = 1 мм) с расстоянием между витками 5—7 мм. [c.34]

На уровне нижнего конца пробирки 12 к стенкам эбуллиометра припаян экранирующий цилиндр 14 й = 18 мм, / = 00 мм), отстоящий от стенок эбуллиометра на 5 мм. Его назначение—способствовать равномерному омыванию пробирки 12 парами растворителя при работе прибора. [c.34]

К верхней части трубки 15 припаивают холодильник 19 эбуллиометра длиной 80 мм. К холодильнику на шлифе присоединен шарик-ловушка 20 (с/ =40 мм), в свою очередь, последний с помощью отрезка каучуковой трубки присоединен к буферу пятилитровой бутыли, сообщающейся с атмосферой через капилляр ( в=0,2 мм, /=200 мм). Буфер служит для устранения влияния резких колебаний давления в помещении на работу прибора. [c.34]

Насос Коттреля 7—одна из важнейших составных частей эбуллиометра. Он представляет собой колокол с припаянной к нему изогнутой трубкой —4 мм, 1. 10 л л ), выходное отверстие 70 которой находится на 5 мм [c.34]

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и для изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах. [c.55]

Эбуллиометр Ван-Неса и Ван-Вестейа (рис. IV. 6) состоит из сосуда 8, в котором кипятится жидкость, снабженного краном 10 для ее спуска, парового [c.69]

Сложность состоит в том, чтобы выполнить точные измерения в диапазоне низких концентраций, поскольку в этом случае необходима лишь ограниченная экстраполяция до нуля. Эккерт и др. [260, 262] смогли провести точные эбуллиоскопические измерения при низких концентрациях путем использования дифференциальной методики. Они измеряли разность температур кипения чистого растворителя и разбавленного раствора такими приборами, которые позволяют фиксировать разность температур Ь 0,001 К. При этом можно точно найти концентрации намного ниже 0,005 мол. доли. Точный эбуллиометр был также применен авторами работы [688] для измерения концентраций ниже 3% в их программе по быстрому определению групповых вкладов в коэффициенты активности по методу ASOG, который был подробно разработан этими же авторами. [c.220]

Эбуллиометр. Для эбуллиоскопического метода определения молекулярного веса используют стеклянный прибор, называемый эбуллиометр. На рис. 119 изображен прибор типа эбуллнометра Рея. Основными частями его являются насос Коттреля 7, трубка [c.210]

Указанный прием лежит в основе единственного эбуллиоскопического метода, с помощью которого можно оценивать ЧИСТОТУ с достаточной степенью достоверности. Он позволяет оценивать количество примеси независимо от ее природы. С помощью дифференциального эбуллиометра оказывается возможным обнаружить до 0,002% примеси. Зепалова-Михайлова [1797, стр. 94] показала, что для некоторых систем имеет место почти линейная зависимость между количеством примеси и Л1. Одним из преимуществ метода является то, что требование высокой [c.254]

Свентославский и Андерсон [2024] приводят краткое описание и схемы различных эбуллиометров. Усовершенствованный вариант прибора Котрелла [456], предложенный Квиглом, Тонгбергом и фенске [1511а], дает возможность удобно и быстро определять температуры кипения, а также, в ограниченной степени, и интервал дистилляции. [c.255]

В описанном ниже видоизмененном нами эбуллиометре Рея раствор исследуемого вещества доводят до кипения и с помощью насоса Коттреля подают кипящий раствор на нижнюю часть трубки, в которой находится десятиспайная термопара. Нижний, горячий конец термопары принимает температуру кипящего раствора, а верхний, холодный конец—температуру насыщенного пара растворителя. ЭДС термопары, соответствующую разности этих температур АТ, измеряют высокочувствительным зеркальным гальванометром. [c.33]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.114 ]

Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров (1964) -- [ c.0 , c.33 , c.34 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.89 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.394 , c.395 ]

Состав масляных фракций нефти и их анализ (1954) -- [ c.443 , c.446 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология