Определение температуры кипения в эбуллиометре

Для определения азеотропного состава сильно гигроскопических веществ, например пиридиновых оснований, фенолов, применяют трехступенчатый эбуллиометр. В этом случае измеряют одну температуру кипения и две температуры конденсации. При работе с чистыми веществами или азеотропными все три температуры должны быть одинаковыми. Усовершенствованный прибор для определения температуры кипения гетероазеотропных смесей разработан. Ольшевским (рис. 31). [c.56]

Два различных фактора побудили польских ученых заняться экспериментальным исследованием азеотропии в период 1925— 1939 гг. Начиная с 1925 г., большая группа сотрудников автора проводила широкие изыскания с применением ряда дифференциальных эбуллиометров. Эти приборы оказались исключительно точными при одновременном определении температур кипения и конденсации органических жидкостей и их смесей. При использовании многоступенчатых эбуллиометров вместо двухступенчатых оказалось возможным определение температуры кипения и нескольких значений температур конденсации вдоль верхней части эбуллиометра. Таким образом, была получена новая возможность для уточнения составов и температур кипения различных видов азеотропов. Результаты всех экспериментов описаны в польском и двух английских изданиях [28, 29]. [c.17]

Одноступенчатый эбуллиометр для определения температуры кипения любой однофазной системы А В . Этот прибор используется для измерения изменений барометрического давления [c.25]

Дифференциальный эбуллиометр для одновременного определения температур кипения и конденсации любой жидкой смеси А +8+0-1. Данный эбуллиометр применяется для определения молекулярного веса. В монографии [29] описано, как можно исключить поправки для мертвого пространства приборов. [c.26]

В литературе [28, 29] описаны два прибора, применяемые для исследования двухфазных жидких систем. Позднее было обнаружено, что при использовании этих приборов встречаются трудности, если взаимная растворимость двух жидкостей практически равна нулю. Поэтому Ольшевский усовершенствовал эбуллиометр для определения температур кипения двухфазных жидких систем [35]. В приборе использовано два электрических нагревателя вместо одного для раздельного обогрева жидких фаз. Необходимо, однако, чтобы- фаза, обладающая большей теплотой испарения, находилась в нижней емкости и подвергалась более интенсивному обогреву. Это означает, что для исследования всех типов бинарных гетероазеотропов необходимо иметь два различных эбуллиометра. [c.28]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ЭБУЛЛИОМЕТРЕ [c.395]

Определение температуры кипения в эбуллиометре считается наиболее точным методом для индивидуальных веществ с темпера турой кипения ниже 200 °С. [c.395]

Уравнение (VI, 19) дает возможность вычислить молекулярный вес растворенного вещества М. , если известно повышение температуры кипения АТ раствора определенной весовой концентрации. Метод определения молекулярного веса по уравнению (VI, 19) называется обычно эбуллиоскопией (более точным является термин эбуллиометрия). [c.200]

Следует отметить, что с необходимой точностью измерены температуры кипения сравнительно немногих веществ. Это можно объяснить различными причинами, а именно недостаточной чистотой веществ, неточностью приборов для измерения температуры, неточностью в определении давления, а также недостатками конструкций эбуллиометров и неправильным их использованием. [c.255]

Температура кипения, В качестве характеристики жидких веществ используют их температуру кипения (т. кип.). Чистые вещества кипят при строго определенной температуре ( в точке ), которая, однако, в противоположность температуре плавления, сильно зависит от давления. Поэтому при указании температуры кипения вещества всегда приводят давление, при котором она измерена. Если перегонка проводилась при нормальном давлении, то сведения о давлении обычно опускают. Температуру кипення определяют в процессе простой перегонки вещества если же требуется особая точность определения, то используют эбуллиометр. [c.31]

Проведение измерений. Подготавливают эбуллиометр и измеряют разность температур кипения раствора и растворителя так же, как и при определении постоянной эбуллиометра. [c.43]

Эбуллиометр для определения степени чистоты индивидуальных химических соединений А + С + В+ 01+02- Такие приборы обычно используют для определения состава и температур кипения любых гомоазеотропов. В некоторых случаях точные результаты можно получить и для гетероазеотропов, если жидкие фазы частично растворимы друг в друге. Для исследования двух практически нерастворимых жидкостей разработан эбуллиометр, изображенный на рис. 9, а, б. [c.26]

Точное определение состава и температуры кипения (при желаемом давлении) — длительный процесс. Сначала получают ректификацией основную фракцию, кипящую в узком температурном интервале. Таким образом удаляют большинство примесей, концентрирующихся в предгоне или в кубовом продукте колонны. Ввиду того, что атмосферное давление в ходе ректификации может изменяться, в измеренные величины температур конденсации вводят поправки на изменение давления, полученные при помощи одноступенчатого барометрического эбуллиометра [29], расположенного поблизости от ректификационной колонны. [c.30]

Следует отметить, что использование методов треугольника и звезды связано с определением одной или двух температур конденсации, в зависимости от того, двух- или трехстадийный эбуллиометр (см. рис. 8) применяется для определения отрезков изобар температур кипения. Соответственно, чем меньше разница = = 4 — температур кипения — и температур конденсации — тем ближе состав кипящей смеси к азеотропной точке Аг, так как разность — 0 = 0 для чистого азеотропа. В практике из-за присутствия примесей разность А даже в азеотропной точке не будет равна нулю, а лишь достигнет некоторого минимального значения. В процессе исследования по методам звезды или треугольника минимум Ai наблюдается в точке, лежаще в непосредственной близости от точки Ах. Установить, является ли причиной неравенства А нулю только наличие примесей, весьма сложно. Поэтому большое внимание должно быть уделено изменениям 1 . Интерполированное значение Ц соответствует точке, представляющей температуру кипения азеотропа. [c.70]

Для определения формы поверхности температур кипения наилучшим методом является последовательное прибавление небольших количеств одной жидкой смеси к другой в трехступенчатом эбуллиометре. Такая методика была впоследствии названа методом титрования . Экспериментатор выбирает состав исходной смеси и той смеси, при помощи которой осуществляется титрование, таким образом, чтобы пройти через интересующую его часть изобарной поверхности. [c.101]

Если положительно-отрицательный четверной азеотроп действительно существует, то изображенная на рис. 74 изобара температур кипения 8 82 должна иметь минимум М . Для определения существования минимума использовали два эбуллиометра, один из которых был [c.111]

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и для изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах. [c.55]

На рис. 245 показан дифференциальный эбуллиометр Свиетославского. Пар, получаемый в колбе 1 с помощью кольцевой газовой горелки, вместе с частичками перегретой жидкости поднимается вверх и достигает места измерения I, в котором укреплен термометр, погруженный в ртуть. Образующийся там конденсат стекает по стеклянной спиральной нити. Затем пар попадает через дефлегматор 2 в место измерения II и, наконец, в холодильник 3, который снабжен насадкой для дистилляции жидкости и вверху соединен с маностатом. На нижнем конце 3 находится приспособление для отбора дистиллята, благодаря чему осуществляется быстрое удаление присутствующих следов влаги. Для определения температуры кипения наблюдают зависимость температуры у мест измерения / и // от скорости капания, которая наблюдается в точках 4 и 5. [c.452]

Весьма простой прибор для определения температуры кипения (рис. 205) разработан Свентославскнм В колбе 1 находится вещество, которое нагревается расположенной под ней кольцевой горелкой. В процессе кипения брызги жидкости попадают через узкую трубку, в которую вверху переходит колба, на пальцеобразный впаянный патрон 2 для термометра. Чтобы увеличить повер.хность патрона, на его внешнюю стенку напаяна спираль из тонкой стеклянной палочки. Диаметр ртутного шарика термометра немного меньше внутреннего диаметра патрона пространство между ними для лучшей теплопередачи заполняют несколькими каплями ртути. Образующийся пар конденсируется в холодильнике 5, и конденсат стекает обратно в ко.чбу 1. На рис. 206 показан более усовершенствованный прибор для определения температуры кипения, так называемый дифференциальный эбуллиометр. Перед холодильником помещают второй термометр, который измеряет температуру в паровом пространстве. В этом приборе можно измерять, [c.827]

Сложность состоит в том, чтобы выполнить точные измерения в диапазоне низких концентраций, поскольку в этом случае необходима лишь ограниченная экстраполяция до нуля. Эккерт и др. [260, 262] смогли провести точные эбуллиоскопические измерения при низких концентрациях путем использования дифференциальной методики. Они измеряли разность температур кипения чистого растворителя и разбавленного раствора такими приборами, которые позволяют фиксировать разность температур Ь 0,001 К. При этом можно точно найти концентрации намного ниже 0,005 мол. доли. Точный эбуллиометр был также применен авторами работы [688] для измерения концентраций ниже 3% в их программе по быстрому определению групповых вкладов в коэффициенты активности по методу ASOG, который был подробно разработан этими же авторами. [c.220]

Эбуллиометрический метод определения состава и температуры кипения гомоазеотропа заключается в последовательном прибавлении к находящемуся в эбуллиометре компоненту А небольших пор-ци11 высококипящего компонента В. После каждого прибавления компонента В измеряют температуры кипения и конденсации смеси. [c.26]

Основное различие между методами, применяемыми польскими учеными, и методами, использованными Эвеллом и Велчем (а также другими исследователями, изучающими тройные азеотропы), заключается в применении дифференциальных эбуллиометров не только для определения так называемой эбуллиометрической степени чистоты азеотропа, но также и для изучения трехмерной поверхности температур кипения. [c.95]

Если располагать чистыми вещ,ествами на всем протяжении азеотропной области, то наиболее точное определение полного ряда изобар температур кипения можно получить при помощи эбуллиометрического метода [29]. В случае, когда азеотропный агент А или представители гомологического ряда (Я) гигроскопичны, то наиболее подходящим прибором будет трехступенчатый эбуллиометр. Выше (см. стр. 51) описано определение азеотропных областей Куртыкой [65], а также Зембораком и Гальской. В некоторых случаях при помощи эбуллиометрического метода можно определить только нижние тангенциальные изобары температур кипения [1, 102]. [c.163]

В литературе имеется описание большого числа эбуллиометров [13, 34, 49, 75]. Для измерения температуры в них преимущественно применяют термометр Бекмана. Недостатком последнего является большая инерция, вследствие чего медленно достигается равновесие, что значительно удлиняет продолжительность определения. Р. А. Вирабянц [53] предложил проводить измерение разности температур кипения чистого растворителя и раствора анализируемого вещества с помощью дифференциальной термопары и зеркального гальванометра. [c.184]

Эбуллиометрический метод. Этот метод широко используют для определения температурной зависимости давления пара [71, 72]. Первоначально он был разработан как метод точного измерения температуры кипения жидкости. Наибольший вклад в разработку и усовершенствование метода эбуллиометрии внес Свентославский [73]. Созданы дифференциальные эбуллиометры, позволяющие одновременно измерять температуру кипения и температуру конденсации, чтобы определить чистоту вещества и его молекулярную массу. [c.64]

Приборы для определения молекулярного веса полимеров по повышению температуры кипения, как правило, являются модификациями прибора Мензиеса и Райта [11]. Одну из таких улучшенных конструкций эбуллиометра описал Рэй [12] этот прибор после некоторых усовершенствований позволил получать удовлетворительные результаты вплоть до /и =30 ООО. Главной частью прибора (рис. 41) является небольшой кипятильник К с внутренним нагревателем в виде платиновой спирали Я проволока спирали имеет диаметр 0,25 мм и навита на подковообразный стеклянный стерженек. Сопротивление нагревателя составляет приблизительно 2 ом источником питания служит 10-вольто-вый трансформатор, первичная обмотка которого присоединена к сети через регулируемый трансформатор. [c.162]

Определение эбуллиоскопическим методом. На рис. 2.1 представлен эбуллпометр Свентославского, модифицированный В. Б. Коганом (разные типы эбуллиометров описаны в работе [12]). Эбуллиометр заполняют жидкостью так, чтобы поверхность испарения была как можно меньше. Жидкость термо-статируется, при этом кипение должно быть равномерным и небурным. После установления равновесия (определяют по постоянной температуре на термометре в газовой фазе) сравнивают температуру кипения чистого растворителя и раствора. В случае работы при пониженных давлениях необходимо, чтобы из капилляра пузырек выходил со скоростью примерно один в секунду. [c.82]