Эбуллиометры веществ

Уравнение (VI, 19) дает возможность вычислить молекулярный вес растворенного вещества М. , если известно повышение температуры кипения АТ раствора определенной весовой концентрации. Метод определения молекулярного веса по уравнению (VI, 19) называется обычно эбуллиоскопией (более точным является термин эбуллиометрия). [c.200]

Для определения азеотропного состава сильно гигроскопических веществ, например пиридиновых оснований, фенолов, применяют трехступенчатый эбуллиометр. В этом случае измеряют одну температуру кипения и две температуры конденсации. При работе с чистыми веществами или азеотропными все три температуры должны быть одинаковыми. Усовершенствованный прибор для определения температуры кипения гетероазеотропных смесей разработан. Ольшевским (рис. 31). [c.56]

Та — отсчет по термометру Бекмана в эбуллиометре с раствором д прибавления растворяемого вещества [c.72]

Для ускоренных определений, которые не требуют особой точности, эбуллиометр можно собрать из простых стандартных деталей. В общих чертах такой прибор показан па рис. 31. Важно, чтобы вся аппаратура до холодильника была хорошо изолирована стеклянной ватой и на ней перед началом опытов были проведены сравнительные определения с чистым веществом, давление паров которого известно. Это необходимо для установления точности получаемых опытных данных. Для регулирования давления целесообразно применять описанный в главе 8.312 электронный регулятор давления по Крелю в сочетании с буферной емкостью или жо с автоматическим стендом с вакуум-насосом. [c.56]

Температуру кипения можно точно определить при помощи эбуллиометров. Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревается с обратным холодильником до кипения и измеряется температура. При ооот ветствующ.ей конструкции исключаются тепловые потерн и перегрев ларов. Однако для работы в таких приборах обычно необходимы большие количества вещества (по меньшей мере несколько миллилитров). [c.114]

Следует отметить, что с необходимой точностью измерены температуры кипения сравнительно немногих веществ. Это можно объяснить различными причинами, а именно недостаточной чистотой веществ, неточностью приборов для измерения температуры, неточностью в определении давления, а также недостатками конструкций эбуллиометров и неправильным их использованием. [c.255]

Температура кипения, В качестве характеристики жидких веществ используют их температуру кипения (т. кип.). Чистые вещества кипят при строго определенной температуре ( в точке ), которая, однако, в противоположность температуре плавления, сильно зависит от давления. Поэтому при указании температуры кипения вещества всегда приводят давление, при котором она измерена. Если перегонка проводилась при нормальном давлении, то сведения о давлении обычно опускают. Температуру кипення определяют в процессе простой перегонки вещества если же требуется особая точность определения, то используют эбуллиометр. [c.31]

Для определения постоянной эбуллиометра Q используют химически чистые вещества с возможно большим молекулярным весом, не ассоциирующие в растворе (см. Приложение 3). [c.38]

Обработка результатов измерений. Поскольку объем растворителя в эбуллиометре всегда одинаков, при обработке опытных данных вместо концентраций растворенного вещества удобнее оперировать количеством вещества, находящегося в растворе, которое равно сумме его навесок tp. [c.41]

Рис. 10. Зависимость й от для вещества, используемого при калибровке эбуллиометра.

Вещества, используемые для определения постоянной эбуллиометра [c.178]

Экспериментально показано, что в некоторых случаях для опре- деления состава и температуры кипения положительных тройных гетероазеотропов можно использовать любой дифференциальный эбуллиометр. Это возможно и в тех случаях, когда смесь содержит небольшие количества (3—8%) воды или другого вещества, слабо растворимого в смеси двух других компонентов. [c.72]

Лисицкий, исследуя в двухступенчатом эбуллиометре фракцию каменноугольной смолы, из которой были удалены все кислоты и основания, а затем при последовательном добавлении пиридинового основания крезольной фракции и нафталина, впервые обнаружил образование положительно-отрицательного четверного азеотропа [32]. Кроме того, для доказательства образования положительно-отрицательных четверных азеотропов проведено несколько исследований с чистыми веществами. Основная трудность заключалась в выборе двух углеводородов Аг ш Н с адэкватными азеотропными областями для обеспечения возможности образования положительно-отрицательного четверного азеотропа. [c.110]

Нормальные температуры кипения ряда гетероазеотропов можно определить при помощи эбуллиометра для исследования систем с двумя жидкими фазами (см. стр. 29). Очень малая взаимная растворимость многих органических веществ и хлористоводородных солей пиридинов обусловливает большие азеотропные области для различных рядов гомологов и их изомеров относительно этих гетероазеотропных агентов. [c.171]

Эбуллиометр наполняют исследуемым веществом с помощью резервуара 8, капилляра 9 и магнитного бойка 10. После припаивания резервуа- [c.65]

Во всех современных эбуллиометрах для измерения малых величин повышения температуры кипения, имеющих место, если растворенное вещество высокомолекулярно, применяют или чувствительные термопары, или два термистора, находящиеся в схеме мостика Уитстона. В обоих случаях повышение температуры кипения ДГ обычно измеряют не непосредственно в градусах, а по величине отклонения гальванометра Ай — в-АТ (где 5 — постоянная, определяющая чувствительность системы измерения температуры). Если к объему Ух растворителя добавлено граммов полимера, то отклонение гальванометра будет определяться выражением [c.159]

Удовлетворительным эталонным веществом для эбуллиоскопии является дибензоил (молекулярный вес 210,2), который легко очищается перекристаллизацией из спирта. Следует тщательно удалять все следы растворителя, применявшегося при перекристаллизации, особенно в тех случаях, когда этот растворитель отличается от растворителя, используемого в эбуллиометре для эталонных веществ большего молекулярного веса соблюдение этой предосторожности имеет еще более важное значение. Другим часто применяемым эталонным веществом является метилстеарат (молекулярный вес 298,5) в этом случае необходимо тщательно еле- [c.173]

Определение температуры кипения в эбуллиометре считается наиболее точным методом для индивидуальных веществ с темпера турой кипения ниже 200 °С. [c.395]

Ход определения. В эбуллиометр (см. рис. 31) наливают 30 мл растворителя, вставляют эбуллиометр в сосуд Дьюара и закрывают сверху ватой, включают подачу воды в холодильник (4), на обмотку нагревателя подают необходимое напряжение с таким расчетом, чтобы растворитель кипел равномерно и не имел перегревов (около 5—6 в). По истечении 10—20 мин добавляют первую навеску вещества (навеска эталонного вещества от 0,01 до 0,03 г, а полимера от 0,1 до 0,3 г). Через 40— 0 мин с момента включения эбуллиометра подключают гальванометр и следят, когда показания стабилизуются. Записывают показания гальванометра, а затем через каждые 2—3 мин делают еще 5—6 замеров. Сняв показания гальванометра для первой концентрации, вводят вторую [c.162]

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и для изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах. [c.55]

В описанном ниже видоизмененном нами эбуллиометре Рея раствор исследуемого вещества доводят до кипения и с помощью насоса Коттреля подают кипящий раствор на нижнюю часть трубки, в которой находится десятиспайная термопара. Нижний, горячий конец термопары принимает температуру кипящего раствора, а верхний, холодный конец—температуру насыщенного пара растворителя. ЭДС термопары, соответствующую разности этих температур АТ, измеряют высокочувствительным зеркальным гальванометром. [c.33]

Получив устойчивое значение нулевого отсчета для растворителя, в эбуллиометр вводят через холодильник навеску вещества, используемого для калибровки (например, трифенилмета-на или антрацена) в виде сплавленных кусочков или таблеток. Навески жидких веществ вводят с помощью пипетки с длинным капилляром и определяют их величину взвен иванием пипетки до [c.39]

Рис. 7. Модифицированные эбуллиометры для Рис. 8. Эбуллиометр для опре-исследования гомо- и некоторых гетероазео- деления степени чистоты жид-тропов. ких веществ или азеотропов.

При наличии достаточных количеств чистых веществ вопрос об образовании тройных или четверных азеотропов в процессе ректификации отдельных смесей, найденных в исследуемой полиазеотропной смеси, может быть решен при домощи эбуллиометрии или других методов. Как уже говорилось выше, при детальном изучении четырех (или даже большего количества) концентрационных кривых (кривые 2—5 на рис. 91) образование тройных и четверных азеотропов в некоторой области, ограниченной двумя ординатами (например, область / на рис. 91), может быть установлено достаточно надежно. [c.142]

В литературе имеется описание большого числа эбуллиометров [13, 34, 49, 75]. Для измерения температуры в них преимущественно применяют термометр Бекмана. Недостатком последнего является большая инерция, вследствие чего медленно достигается равновесие, что значительно удлиняет продолжительность определения. Р. А. Вирабянц [53] предложил проводить измерение разности температур кипения чистого растворителя и раствора анализируемого вещества с помощью дифференциальной термопары и зеркального гальванометра. [c.184]

Авторы работы [57] рассматривают зависимость давления от температуры, определяемую методами эбуллиометрии и изотенископии, только для легколетучих жидкостей. При рассмотрении методов измерения давления пара химических элементов, металлов, неорганических и слаболетучих органических веществ такая классификация, очевидно, требует дополнения. Несмеянов в монографии [66], посвященной исследованию химических элементов, методы измерения давления насыщенного пара классифицирует так 1) статические методы (прямые и косвенные) 2) метод точек кипения 3) метод переноса пара потоком инертного газа (метод струи) 4) метод испарения с открытой поверхности в вакууме — метод Лэнгмюра 5) метод эффузии Кнудсена и 6) метод изотопного обмена. [c.62]

Эбуллиометрический метод. Этот метод широко используют для определения температурной зависимости давления пара [71, 72]. Первоначально он был разработан как метод точного измерения температуры кипения жидкости. Наибольший вклад в разработку и усовершенствование метода эбуллиометрии внес Свентославский [73]. Созданы дифференциальные эбуллиометры, позволяющие одновременно измерять температуру кипения и температуру конденсации, чтобы определить чистоту вещества и его молекулярную массу. [c.64]

Как уже упоминалось, следует калибровать эбуллиометры и приборы для криоскопических измерений при помощи веществ с известными молекулярными весами, а не пользоваться опубликованными или рассчитанными величинами эбуллиоскопической или криоскопической постоянных. При выборе вещества в качестве эталонного для определения молекулярного веса необходимо учитывать следующее. Помимо очевидноготребования достаточной растворимости в выбранных растворителях, эталонное вещество должно сравнительно легко получаться в очень чистом состоянии, а его молекулы не должны ни ассоциироваться, ни диссоциировать в условиях проведения измерений кроме того, надо иметь возможность получать точные его характеристики. Необходимо, чтобы эталонное вещество для эбуллиоскопии имело ничтожную летучесть в кипящем растворителе, а эталон для криоскопии не должен образовывать твердых растворов с затвердевшим растворителем. [c.173]

Весьма простой прибор для определения температуры кипения (рис. 205) разработан Свентославскнм В колбе 1 находится вещество, которое нагревается расположенной под ней кольцевой горелкой. В процессе кипения брызги жидкости попадают через узкую трубку, в которую вверху переходит колба, на пальцеобразный впаянный патрон 2 для термометра. Чтобы увеличить повер.хность патрона, на его внешнюю стенку напаяна спираль из тонкой стеклянной палочки. Диаметр ртутного шарика термометра немного меньше внутреннего диаметра патрона пространство между ними для лучшей теплопередачи заполняют несколькими каплями ртути. Образующийся пар конденсируется в холодильнике 5, и конденсат стекает обратно в ко.чбу 1. На рис. 206 показан более усовершенствованный прибор для определения температуры кипения, так называемый дифференциальный эбуллиометр. Перед холодильником помещают второй термометр, который измеряет температуру в паровом пространстве. В этом приборе можно измерять, [c.827]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология