Эбуллиометры для определения

Уравнение (VI, 19) дает возможность вычислить молекулярный вес растворенного вещества М. , если известно повышение температуры кипения АТ раствора определенной весовой концентрации. Метод определения молекулярного веса по уравнению (VI, 19) называется обычно эбуллиоскопией (более точным является термин эбуллиометрия). [c.200]

Для определения азеотропного состава сильно гигроскопических веществ, например пиридиновых оснований, фенолов, применяют трехступенчатый эбуллиометр. В этом случае измеряют одну температуру кипения и две температуры конденсации. При работе с чистыми веществами или азеотропными все три температуры должны быть одинаковыми. Усовершенствованный прибор для определения температуры кипения гетероазеотропных смесей разработан. Ольшевским (рис. 31). [c.56]

Эбуллиометр для определения молекулярного веса. [c.70]

Перед началом определения эбуллиометр заполняют через холодильник чистым криоскопическим бензолом, который некоторое время кипятят, затем выливают и прибор сушат. [c.71]

Чистые и сухие эбуллиометры вновь наполняют определенным количеством бензола при помощи пипетки через холодильник, отмечая при этом температуры бензола. [c.71]

Для ускоренных определений, которые не требуют особой точности, эбуллиометр можно собрать из простых стандартных деталей. В общих чертах такой прибор показан па рис. 31. Важно, чтобы вся аппаратура до холодильника была хорошо изолирована стеклянной ватой и на ней перед началом опытов были проведены сравнительные определения с чистым веществом, давление паров которого известно. Это необходимо для установления точности получаемых опытных данных. Для регулирования давления целесообразно применять описанный в главе 8.312 электронный регулятор давления по Крелю в сочетании с буферной емкостью или жо с автоматическим стендом с вакуум-насосом. [c.56]

Следует отметить, что с необходимой точностью измерены температуры кипения сравнительно немногих веществ. Это можно объяснить различными причинами, а именно недостаточной чистотой веществ, неточностью приборов для измерения температуры, неточностью в определении давления, а также недостатками конструкций эбуллиометров и неправильным их использованием. [c.255]

Температура кипения, В качестве характеристики жидких веществ используют их температуру кипения (т. кип.). Чистые вещества кипят при строго определенной температуре ( в точке ), которая, однако, в противоположность температуре плавления, сильно зависит от давления. Поэтому при указании температуры кипения вещества всегда приводят давление, при котором она измерена. Если перегонка проводилась при нормальном давлении, то сведения о давлении обычно опускают. Температуру кипення определяют в процессе простой перегонки вещества если же требуется особая точность определения, то используют эбуллиометр. [c.31]

Достоинством эбуллиоскопического метода определения Л4 является то, что им учитываются даже наиболее низкомолекулярные фракции полимера. Область применимости метода определяется в основном чувствительностью измерительной аппаратуры. Так, с помощью термисторов, позволяющих наделано измерять АТ с точностью до 10 градуса, можно определять МВ до 5-10 . Приборы, в которых используются термопары со сравнительно небольшим числом спаев, пригодны для измерений МВ до 2-10 с точностью 5—10%. На точность измерений и область применимости эбуллиоскопического метода оказывает влияние также и конструкция эбуллиометра. [c.33]

Для эбуллиоскопического определения МВ полимера необходимы эбуллиометр гальванометр М25-3 или М17-1 два автотрансформатора ЛАТР-2 переключатель—тумблер типа ТП-1-2 вольтметр переменного тока 1—30 в провод экранированный 10 м] стеклянная бутыль емкостью 5—10 л. [c.33]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННОЙ ЭБУЛЛИОМЕТРА [c.38]

Для определения постоянной эбуллиометра Q используют химически чистые вещества с возможно большим молекулярным весом, не ассоциирующие в растворе (см. Приложение 3). [c.38]

Определение постоянной эбуллиометра № [c.40]

Проведение измерений. Подготавливают эбуллиометр и измеряют разность температур кипения раствора и растворителя так же, как и при определении постоянной эбуллиометра. [c.43]

Вещества, используемые для определения постоянной эбуллиометра [c.178]

Эбуллиометр. Для эбуллиоскопического метода определения молекулярного веса используют стеклянный прибор, называемый эбуллиометр. На рис. 119 изображен прибор типа эбуллиометра Рея. Основными частями его являются насос Коттреля 7, трубка [c.210]

Два различных фактора побудили польских ученых заняться экспериментальным исследованием азеотропии в период 1925— 1939 гг. Начиная с 1925 г., большая группа сотрудников автора проводила широкие изыскания с применением ряда дифференциальных эбуллиометров. Эти приборы оказались исключительно точными при одновременном определении температур кипения и конденсации органических жидкостей и их смесей. При использовании многоступенчатых эбуллиометров вместо двухступенчатых оказалось возможным определение температуры кипения и нескольких значений температур конденсации вдоль верхней части эбуллиометра. Таким образом, была получена новая возможность для уточнения составов и температур кипения различных видов азеотропов. Результаты всех экспериментов описаны в польском и двух английских изданиях [28, 29]. [c.17]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА БИНАРНЫХ ПОЛОЖИТЕЛЬНЫХ АЗЕОТРОПОВ. ТИПЫ ЭБУЛЛИОМЕТРОВ [c.25]

Для определения составов бинарных положительных азеотропов обычно используют двух- или трехступенчатые эбуллиометры. На риб. 6 представлены стандартные узлы, из которых может быть [c.25]

Одноступенчатый эбуллиометр для определения температуры кипения любой однофазной системы А В . Этот прибор используется для измерения изменений барометрического давления [c.25]

Дифференциальный эбуллиометр для одновременного определения температур кипения и конденсации любой жидкой смеси А +8+0-1. Данный эбуллиометр применяется для определения молекулярного веса. В монографии [29] описано, как можно исключить поправки для мертвого пространства приборов. [c.26]

Эбуллиометр для определения степени чистоты индивидуальных химических соединений А + С + В+ 01+02- Такие приборы обычно используют для определения состава и температур кипения любых гомоазеотропов. В некоторых случаях точные результаты можно получить и для гетероазеотропов, если жидкие фазы частично растворимы друг в друге. Для исследования двух практически нерастворимых жидкостей разработан эбуллиометр, изображенный на рис. 9, а, б. [c.26]

Простейший многоступенчатый эбуллиометр А + С + В - -+ С -Ь В + О X + О 2 используют для определения состава азеотропа в системах, интенсивно поглощающих воду. Конденсатор О , соединенный с О служит для удаления следов воды. В этом случае в рубашку конденсатора Д вода не подается. Если исследуется [c.26]

На рис. 7 изображены два эбуллиометра с небольшими конструктивными отличиями, позволяющими более успешно применять их для определения азеотропов. [c.27]

В литературе [28, 29] описаны два прибора, применяемые для исследования двухфазных жидких систем. Позднее было обнаружено, что при использовании этих приборов встречаются трудности, если взаимная растворимость двух жидкостей практически равна нулю. Поэтому Ольшевский усовершенствовал эбуллиометр для определения температур кипения двухфазных жидких систем [35]. В приборе использовано два электрических нагревателя вместо одного для раздельного обогрева жидких фаз. Необходимо, однако, чтобы- фаза, обладающая большей теплотой испарения, находилась в нижней емкости и подвергалась более интенсивному обогреву. Это означает, что для исследования всех типов бинарных гетероазеотропов необходимо иметь два различных эбуллиометра. [c.28]

Рис. 10. Эбуллиометр для определения равновесия жидкость — пар.

Точное определение состава и температуры кипения (при желаемом давлении) — длительный процесс. Сначала получают ректификацией основную фракцию, кипящую в узком температурном интервале. Таким образом удаляют большинство примесей, концентрирующихся в предгоне или в кубовом продукте колонны. Ввиду того, что атмосферное давление в ходе ректификации может изменяться, в измеренные величины температур конденсации вводят поправки на изменение давления, полученные при помощи одноступенчатого барометрического эбуллиометра [29], расположенного поблизости от ректификационной колонны. [c.30]

Применяя метод треугольника , стандартный дифференциальный эбуллиометр, подобный изображенному на рис. 8, заполняют бинарной смесью. После определения степени чистоты взятого образца вводят последовательно небольшие количества компонента Н и исследуют смеси состава и Сд, лежащие в изобарном сече- [c.70]

Следует отметить, что использование методов треугольника и звезды связано с определением одной или двух температур конденсации, в зависимости от того, двух- или трехстадийный эбуллиометр (см. рис. 8) применяется для определения отрезков изобар температур кипения. Соответственно, чем меньше разница = = 4 — температур кипения — и температур конденсации — тем ближе состав кипящей смеси к азеотропной точке Аг, так как разность — 0 = 0 для чистого азеотропа. В практике из-за присутствия примесей разность А даже в азеотропной точке не будет равна нулю, а лишь достигнет некоторого минимального значения. В процессе исследования по методам звезды или треугольника минимум Ai наблюдается в точке, лежаще в непосредственной близости от точки Ах. Установить, является ли причиной неравенства А нулю только наличие примесей, весьма сложно. Поэтому большое внимание должно быть уделено изменениям 1 . Интерполированное значение Ц соответствует точке, представляющей температуру кипения азеотропа. [c.70]

Для определения формы поверхности температур кипения наилучшим методом является последовательное прибавление небольших количеств одной жидкой смеси к другой в трехступенчатом эбуллиометре. Такая методика была впоследствии названа методом титрования . Экспериментатор выбирает состав исходной смеси и той смеси, при помощи которой осуществляется титрование, таким образом, чтобы пройти через интересующую его часть изобарной поверхности. [c.101]

Если положительно-отрицательный четверной азеотроп действительно существует, то изображенная на рис. 74 изобара температур кипения 8 82 должна иметь минимум М . Для определения существования минимума использовали два эбуллиометра, один из которых был [c.111]

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и для изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах. [c.55]

Значительно точнее эбуллиометры Свентославского и аппараты с термосифонной трубкой, такие, как эбуллиоскоп Вебера, изображенный на рис. 32. На этом приборе можно получать кривые давления паров в пределах от 10 до 760 мм рт. ст. и проводить ряд других измерений, например калибровку термометров, эбуллиоскопические измерения, определение равновесия пар — жидкость, получение характеристик различных фракций дистилла-тов, например в нефтяной и коксохимической промышленности [c.56]

Сложность состоит в том, чтобы выполнить точные измерения в диапазоне низких концентраций, поскольку в этом случае необходима лишь ограниченная экстраполяция до нуля. Эккерт и др. [260, 262] смогли провести точные эбуллиоскопические измерения при низких концентрациях путем использования дифференциальной методики. Они измеряли разность температур кипения чистого растворителя и разбавленного раствора такими приборами, которые позволяют фиксировать разность температур Ь 0,001 К. При этом можно точно найти концентрации намного ниже 0,005 мол. доли. Точный эбуллиометр был также применен авторами работы [688] для измерения концентраций ниже 3% в их программе по быстрому определению групповых вкладов в коэффициенты активности по методу ASOG, который был подробно разработан этими же авторами. [c.220]

В табл. 8 приведены результаты определения постоянной эбуллиометра, полученные при калибровке с использованием трифенилметапа и антрацена и, в качестве растворителей, бензола и толуола. [c.42]

Эбуллиометрический метод определения состава и температуры кипения гомоазеотропа заключается в последовательном прибавлении к находящемуся в эбуллиометре компоненту А небольших пор-ци11 высококипящего компонента В. После каждого прибавления компонента В измеряют температуры кипения и конденсации смеси. [c.26]

Различные приборы, используемые для определения равновесия жидкость — пар, могут быть также применены для проверки наличия азеотропа в бинарной смеси [36—45]. Большинство из них работает достаточно хорошо и используется многочисленными исследователями для определения равновесных составов жидкой и паровой фаз. Земборак сконструировал и модифицировал одноступенчатый эбуллиометр [46] для исследований равновесия между жидкостью и на- [c.28]

Перед началом ректификации в тщательно высушенный двух-или трехступенчатый эбуллиометр загружают 20 мл основной фракции и доводят ее до кипения, с тем чтобы удалить примеси, адсорбированные стенками эбуллиометра. В это время ректификационная колонна должна работать при полном орошении. Затем жидкость, использованная для промывки, из эбуллиометра удаляется, а в прибор отгоняется новая порция (около 5(Умл) дистиллята. Требуемая скорость кипения в эбуллиометре устанавливается во время промывки прибора путем подсчета числа капель конденсата за одну минуту. Следующим этапом является определение эбуллиометриче-ской степени чистоты азеотропа, полученного ректификацией [29]. [c.30]

Основное различие между методами, применяемыми польскими учеными, и методами, использованными Эвеллом и Велчем (а также другими исследователями, изучающими тройные азеотропы), заключается в применении дифференциальных эбуллиометров не только для определения так называемой эбуллиометрической степени чистоты азеотропа, но также и для изучения трехмерной поверхности температур кипения. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология