Термометр для бензола ТЛ

При определении теплоемкости жидкости методом калорифера известное количество тепла подводят к системе или отнимают от нее ири помощи предмета, нагретого или охлажденного до определенной температуры. Если точно известно количество тепла, отдаваемого или получаемого калорифером от жидкости, и изменение температуры жидкости в результате этого, то по уравнению теплового баланса можно вычислить теплоемкость жидкости. Калори( )ер представляет собой пробирку с 3 мл бензола, закрытую пробкой с термометром, градуированным через 0,1 [c.147]

По окончании испытания масла по п. 3.2. в течение 10 ч или по п. 3.3 в течение 25 ч вращение вала прибора и электрообогрев выключают, снимают крышку с термостата, предварительно вынимая из нее контрольный и контактный термометры, и только после этого включают подъем кассеты. При этом кассета по винтовой нарезке вала поднимается вверх. После того, как кассета достигнет верхнего крайнего положения, вращение вала вновь выключают, дают маслу стечь, снимают кассету и охлаждают ее несколько минут на воздухе. Затем снимают колбы с кассеты, вытирают их фильтровальной бумагой, извлекают из колб держатели со стерженьками и пластинками. Пластины берут пинцетом, опускают в чашу с бензолом и промывают до тех пор, пока капля бензола после промывания, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять на ней масляного пятна. После промывки пластины высушивают на фильтровальной бумаге на воздухе при комнатной температуре и взвещивают с погрешностью не более 0,0002 г. [c.128]

Установка должна быть хорошо изолирована. Колонну снабжают заранее рассчитанным компенсационным обогревательным устройством (см. разд. 7.7.3). Применение автоматической головки колонны (см. разд. 7.5.3) позволяет проводить перегонку почти без наблюдения за установкой. В головке колонны целесообразно установить контактный термометр, связанный через реле с сигнальным звонком (см. разд. 8.2.2). Контактный термометр настраивают на температуру кипения бензола. Как только последует сигнал, начальное флегмовое число, равное 9, следует увеличить до 20. Точно так же флегмовое число увеличивают до 50. [c.190]

Боковую трубку 2 закрывают пробкой и при непрерывном перемешивании мешалкой медленно понижают температуру бензола, наблюдая по термометру за ее падением через каждые /2 минуты, причем температуру бани также систематически контролируют и содержимое ее хорошо перемешивают мешалкой 8. [c.65]

Б большинстве случаев происходит переохлаждение бензола в результате постепенно и равномерно опускающаяся ртуть внезапно поднимается на несколько десятых долей градуса вверх, а затем, если взят чистый растворитель, эта высшая температура остается в течение длительного времени постоянной. После этого отсчитывают деления термометра до 0,01°, а тысячные доли градуса отмечают на глаз. [c.65]

Молекулярная депрессия К камфары, равная 40,00, почти в 8 раз выше, чем бензола (5,12). Поэтому при плавлении камфары уже при сравнительно малых концентрациях растворенного вещества достигается столь значительная депрессия, что для определения вполне достаточна чувствительность обыкновенного термометра, позволяющего отсчитывать /4°С. [c.66]

Рис. IV. 8. Прибор для поддержания термометров Бекмана нри температуре кипения бензола.

Конец холодильника закрывают корковой пробкой с вставленной в нее капиллярной трубкой (лучше всего длиной 6 см, диаметром 0,5 мм). Шарик термометра не должен касаться стенок кармана. При калибровке прибора (в качестве растворителя авторы обычно применяли бензол), а также при определении молекулярных весов необходимо поддерживать постоянную скорость выкипания, чтобы оно проходило спокойнее. [c.71]

После начала кипения бензола термометры переносят из нагревательного прибора в эбуллиометры. [c.71]

Для определения величины депрессии используют термометр Бекмана, принадлежащий к типу дифференциальных термометров. С помощью этого термометра вначале определяют температуру застывания чистого растворителя, затем во взвешенный объем бензола вносят навеску испытуемого продукта и определяют депрессию ДЛ [c.32]

После обезмасливания определяют по ГОСТ 9090—59 содержание масла в пробе. При его содержании более 1 % операцию обезмасливания повторяют. Затем навеску (10 0,1 г), взятую на технических весах, растворяют в 100 мл бензола. Раствор переносят в трехгорлую колбу. В нее вставляют термометр, мешалку и обратный холодильник. Колбу помещают в водяную баню с температурой 50 °С. При непрерывном перемешивании в колбу вводят небольшими порциями 60 г карбамида , смоченного 20 мл этилового спирта. Раствор перемешивают в течение 60 мин, затем температуру постепенно снил<ают до 25 С. [c.224]

Используется автоматическая запись температуры кристаллизации бензола температура измеряется с помощью термометра сопротивления. За температуру кристаллизации принимают точку на кривой, записанной регистратором, соответствующую макси- [c.141]

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

Метод I. В трехгорлую колбу на 250 ма, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, капельной воронкой и термометром (см. рис. 14, б), помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25—30° С нитрующей смеси постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. [c.92]

Оборудование и реактивы калориметрическая установка (рис. 19.2) термометр Бекмана секундомер или таймер ампулы гонкого стекла мерный цилиндр химические стаканы и 2 колбы вместимостью 250 мл порошки для смачивания активированный уголь, прокаленный силикагель, сухой крахмал и др. смачивающие жидкости (температура комнатная) дистиллированная вода, бензол, толуол, к-гексан, к-гептан. [c.178]

Существует и другой способ настройки термометра. Он основан на том, что температура воды в стакане, куда опускают термометр после соединения ртути обоих резервуаров, берется не равной температуре замерзания растворителя, а на 2—3° выше. Например, если растворителем служит бензол, температура замерзания которого 5,5° С, воду в стакане поддерживают при [c.182]

Существует и другой способ настройки термометра. Он основан на том, что температура воды в стакане, куда опускают термометр после сос диненпя ртути обоих резервуаров, берется не равной температуре замерзания растворителя, а на 2—3° выше. Нанример, если растворителем служит бензол, температура замерзания которого 5,5°, воду в стакане поддерживают при 7,5—8,5, а если растворителем служит вода, то ноду берут при 2—3°, Так как такое положение ртути является окончательным, температуру воды в стакане следует 1юддер-живать более тщательно и более 5—10 мин (вместо 3—5 мин). По истечении К)мин ртуть обрывают, и термометр погружают- в другой стакан, где температура воды должна равнят ься температуре замерзания растворителя, т, е. дола<на быть на 2—3" ниже, чем в первом стакане. [c.190]

Наивьпшая температура, ири которой приходится работать, равна темлературе замерзания чистого растворителя (для бензола 5,5 С), поскольку растворы будут замерзать при более низкой температуре. Перед началом оиределения следует установить термометр так, чтобы ртуть при температуре замерзания растворителя исходилась в верхней части шкалы — между четвертым [c.141]

На практике часто используют криоскопическии метод определения молекулярных масс,. основанный на уравнении (2.62). Он особенно удобен для изучения органических соединений. Исследуемое вещество обычно растворяют в бензоле и с помощью точного термометра (термометр Бекмана) определяют ДГотв - Реже прн меняют эбулиоскопический метод, основанный на измерений [c.245]

Бромдифенилэтан. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают 485 г дифенилэтана и 10 г железных опилок или стружек. Содержимое колбы нагревают до 55° и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. 421 г сухого брома, причем через 30 мин. после начала прибавления брома температуру в колбе снижают до 40°. После того как весь бром прибавле - смесь нагревают 1,5 часа на кипящей водяной бане и оставляют на ючь. Реакционную смесь растворяют в 300 мл бензола бензольный раствор промывают два раза 10%-ным раствором щелочи, а затем четыре раза водой. Бе .зольный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 295—305 г неочищенного 4-бромдифенилэтана с т, кип. 141 — 143° (3—4 мм) выход равен 36,5—38% от теорет. Повторной перегонкой получают 250—260 г 4-бромдифенилэтана с т. кип, 145—147° 4 мм)-, 1° 1,2827 д 1,5942 [931. [c.70]

Метиловый эфир 4-винилбензойной р ислоты. В колбу Кляйзена, снабженную термометром и соединенную с приемником, содержащим 1 г гидрохинона, помещают 75 г метилового эфира 4-(а-окси-этил)бензойной кислоты, 1 г кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Колбу помещают в масляную баню и эвакуируют до остаточного давления 20 мм. Баню быстро нагревают до 170° и при этой температуре начинается перегонка. Температуру бани постепенно повышают с такой скоростью, чтобы в 2—3 сек. отгонялась одна капля. Максимальная температура составляет 215—220° при этой температуре реакция заканчивается, а в колбе остается полимер. Дистиллят разбавляют бензолом, отделяют поду и затем отгоняют бензол, применяя колонку Вигре выход метилового эфира 4-винилбензойной кислоты с т. кип. 89—90° (2 мм), т. пл. 33—34", ng 1,5568 (переохлажденная жидкость) составляет 49% от теорет. Очищенное вещество плавится при 35,0—36,5 [137]. [c.110]

Т риэтил - 2,4,6 - трихлорбензол. 90 г 1,3,5-триэтил-бензола и 0,55 г порошкообразного железа помещают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную барботером для ввода хлора, обратным холодильником и термометром. Пропускают хлор до привеса, равного 60 г во время большей части хлорирования температуру поддерживают равной 40°, а в конце реакции температуру повышают до 60°. По окончании хлорирования через реакционную смесь продувают воздух для удаления хлористого водорода и растворенного хлора. Неочищенный продукт реакции растворяют в бензоле, раствор фильтруют, дважды промывают 20%-ным раствором едкого натра и сушат сернокислым магнием. Перегоняют в вакууме и выделяют 124 г вещества с т. кип. 156—160° (13 мм). Кристаллизацией из смеси метилового спирта и эфира получают 81 г 1,3,5-триэтил-2,4,6-трихлор-бензола с т. пл. 62—64,5° выход составляет 54,7% от теорет. Трехкратной дополнительной кристаллизацией повышают т. пл. до 65—66° [253]. [c.209]

Винилпиррол. Дегидратацию р-(2-пиррол)этилового спирта проводят в колонке, снабженной термометром и капельной воронкой, расположенными в верхней части колонки. Колонку заполняют окисью алюминия (8 — 14 меш) и нагревают при 260—270° в течение 2 час. для сушки и активирования окиси алюминия. Эвакуируют систему до остаточного давления 1 мм и медленно, в течение получаса, вводят в колонку, нагретую до 260—280°, раствор 5 г р-(2-пиррол)этилового спирта в 30 мл сухого бензола. Продукты реакции конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью сухого льда и ацетона. Колонку несколько раз промывают бензолом, бензольные растворы присоединяют к конденсату, отделяют воду, сушат бензольный раствор и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме и выделяют 2-винилпиррол выход равен 42% от теорет. [259]. [c.218]

Обычным путем получают раствор магнийорганического соединения из 130г 2-иодтиофена и передавливают этот раствор азотом в трехгорлуюколбу емкостью 1 л,снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром и охлаждаемую смесью льда и соли. Затем с возможно большей скоростью прибавляют раствор 30 г окиси этилена в 100 мл бензола, поддерживая температуру равной —10°. Реакция протекает очень энергично с выделением тепла, но ее легко регулировать подачей раствора окиси этилена и перемешиванием с большой скоростью. После окончания приливания раствора окиси этилена дают смеси нагреться до комнатной температуры и выдерживают ее при этой температуре час. Выливают реакционную смесь в разбавленную соляную кислоту, отделяют эфирно-бензольный слой, сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир и бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 40 г 2-(Р-оксиэтил)тиофена с с т. кип. 99—100° (7 мм)-, выход равен 50% от теорет. [286]. [c.233]

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, соединенную с двурогим форштосом и снабженную мешалкой с резиновым затвором, обратным холодильником с газоотводной трубкой, капельной воронкой и термометром, загружают 46 г хлорсульфоновой кислоты. В течение часа при 20—25° С и перемешивании прибавляют 10 г бензола и выдерживают смесь при этой температуре еш,е 1 н. Затем содержимое колбы выливают в стакан с 250 г льда. [c.125]

Так, при работе с бензолом помещают термометр Бекмана вводопроводную воду, к которой добавляют кусочки льда для пони- [c.82]

Прибор, на котором проводят криометрические измерения, называется криоскопом. Схема криоскопа, предложенная Бекманом, приведена на рис. 12, а. Прибор состоит из стеклянной широкогор-лой пробирки 1 для растворителя с боковым отростком 2 в верхней части, через который вносят испытуемое вещество. Пробирку закрыть пробкой 3, в которую вставить термометр Бекмана 4 и латунную мешалку 5. При помощи резиновой прокладки 6 закрепить пробирку 1 в более широкую стеклянную пробирку 7 и поместить в металлический или толстостенный стеклянный сосуд 8 с охлаждающей смесью. Сосуд 8 закрыть крышкой с отверстиями для пробирки 7, мешалки 9 и термометра 10. Воздушная прослойка мех<ду пробирками / и 7 служит для более равномерного охлаждения жидкости. При работе с водными растворами использовать охлаждающую смесь из снега пли мелко раздробленного льда с поваренной солью, при работе с бензолом— смесь льда с водой. Температуру охлаждаюи[ей смеси поддержипать постоянной иа 3—4 ниже измеряемо/ температуры кристаллизации добавлением льда или соли. [c.49]

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и вов.цушный холодильник, помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Е процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 и не должна опускаться ниже 25 °С, Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [c.100]

Калорифер представляет собой пробирку с 3 мл бензола, за-жрытую пробкой с термометром, градуированным через 0,1 . Кало-р.ифер используется для охлаждения содержимого калориметра. Температура плавления бензола 5,4°С, теплоемкость твердого бензола 1,71, Ж1ИДК0Г0 1,62 Дж/(г-К), теплота плавления 126,6 Дж/г. Если калорифер охлажден ниже температуры плавления бензола, то охлаждение калориметра происходит за счет процесса плавления бензола. От калориметра в двух опытах с водой и исследуемой жидкостью отбирается одно и то же количество теплоты если начальная температура и<1пп и конечная температура а>4л, то [c.141]

Затем навески. исследуемого вещества растворят в 20 мл криоскопического бензола и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г, выливают смесь во внутреннюю пробирку, вставляют термометр так, чтобы ртутный шарик находился посредине пробирки, и определяют температуру замерза ния раствора. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология