Никотиновая кислота амид из нитрила никотиновой кислоты

Парофазное окисление Р-пиколина кислородом над ванадиевым катализатором при 400° С [107] не дает хороших результатов, по-видимому, из-за большой активности катализатора. Прн парофазном каталитическом окислении кислородом воздуха выход никотиновой кислоты составляет всего 17% [108]. Если эту реакцию проводить в присутствии аммиака, то образуется нитрил никотиновой кислоты (ХХУП ) с выходом свыше 60% [108], гидролизуемый в никотиновую кислоту или ее амид (см. 307). [c.302]

Нитрил никотиновой кислоты. 65,0 Амид никотиновой кислоты технический (иа р-пиколин). . 57,0 Амид никотиновой кислоты медицинский. .........52,0 [c.209]

Галат , подвергнув нитрил никотиновой кислоты каталитическому гидрированию, выделил амид с выходом 86—90%. [c.73]

Изучен процесс водно-аммиачного гидролиза нитрила никотиновой кислоты в автоклавах периодического действия. Подтверждены ранее изложенные данные о ступенчатом превращении З-цианпиридина в аммонийную соль никотиновой кислоты через ее амид. [c.171]

I — нитрил никотиновой кислоты (с—0.8 м/л) 2 — амид никотиновой кислоты (с=0.8 м/л) 3 — смесь нитрила никотиновой кислоты и никотинамида (1 1 с=0.8 моль/л). Остальные обозначения те же, что и на рис. 1. [c.322]

Можно привести пример, показывающий влияние локального химического метода на перспективу синтеза в целом. Прогрессивный синтез амида никотиновой кислоты парофазным окислительным аммонолизом р-пи-колина сделался неэффективным из-за применения перекиси водорода в щелочной среде для гидратации нитрила. При этом расход перекиси водорода составил 10,5 и этилацетата 16,8 кг на 1 кг амида. При этих условиях метод неперспективен из-за высокой стоимости химикалиев. Однако проведение метода гидратации нитрила с применением ионитов в ОН-форме сделало окислительный аммонолиз весьма эффективным [6,7]. [c.7]

Амид никотиновой кислоты. Его можно получать непосредственно из водно-аммиачного раствора. Для этого его направляют из сборника 7 в реактор 26, снабженный обратным холодильником, куда добавляют в качестве катализатора сильноосновную ионообменную смолу АВ-17 в ОН-форме, кипятят 70 мин. Затем на нутч-фильтре 27 отфильтровывают смолу, а фильтрат направляют в сборник 28 и далее в вакуум-аппарат 29, где упаривают до сиропообразной консистенции, сливают в кристаллизатор 30 и кристаллизуют при 0°. Кристаллы отфуговывают в центрифуге 31, высушивают в вакуум-сушилке 32, откуда через сборник 33 направляют на перекристаллизацию по трехступенчатой схеме (стр. 206). Выход на нитрил составляет 75% на пиколин — 64,9% [50]. [c.202]

II, изготовленный из нержавеюш,ей стали и снабженный электрообогревом. В контактор загружают из сборника 12 ванадиевый катализатор, на окиси алюминия, причем снизу и сверху слоя катализатора помеш,ают насадку из колец Рашига. В контакторе поддерживают температуру 300—320° С. Реакционные пары и газы далее поступают в охладитель 13, представляюш,ий собой реактор с рубашкой, охлаждаемый водой. Отсюда конденсат продуктов реакции непрерывно стекает в приемник 14, частично наполненный водой. Несконде Нсированные пары и газы из приемника 14 направляются в ловушку 15, охлажденную рассолом, а из нее в ловушку 16, заполненную водой. Получают водно-аммиачный раствор нитрила никотиновой кислоты и около 19% непрореагировавшего р-пиколина. Выход на прореагировавший р-пиколин 93,6% [50], температура плавления 56—57°С (из воды). Водно-аммиачный раствор нитрила из приемника 14 переводят в сборник 17, откуда далее направляют на получение либо никотиновой кислоты, либо амида. [c.201]

Затем Кроусон и Koyч получили никотинамид гидролизом нитрила никотиновой кислоты в присутствии концентрированного раствора аммиака. Другие исследователи отмечали, что если вести реакцию в присутствии 30% перекиси водорода, то вместо амида можно выделить никотиновую кислоту с хорошим выходом то же самое можно получить омылением нитрила щелочью [c.73]

ПИ,556 П12,120 П16,142 Р5.27 Ф1,83 Ф2.86. Ю1,П,196-0 4-Нитро-2-метилпиридин Ф5,1П,64.0 ЬЛГ-Окись амида никотиновой кислоты Сб,IX,49-0 Фенилнитрозогидроксиламин Г1,217 Г7,У,162 И2,86 К13,81 П2,330 Р2,207 С6.1,238. [c.51]

К водному раствору нитрила добавляют в качестве катализатора ионообменную смолу АВ-17, кипятят 70 ман, фильтруют и после выпаривания выделяют амид никотиновой кислоты (выход 85,2%) [159]. Разработан также ионообменный метод выделения никотинамида из технического продукта, полученного прямой амидизацией никотиновой кислоты [160, 161]. Метод заключается в следующем в водный 10%-ный раствор, содержащий (на сухое вещество в %) никотинамида 93,0, никотиновой кислоты 4,0 и никотината аммония 3,0, загружают смееь смол КВ-1 в Н-форме и АВ-17 в ОН-форме в соотношении 1 5 по объему после 2 ч контакта смолу отфильтровывают, а фильтрат упаривают. Выход 95—97%. [c.200]

С повышением температуры количество непрореагировавшего нитрила уменьшается (кривая 1) и достигает при температуре 170°С около 8% от исходного. Содержание амида постоянно возрастает (кривая 2) и достигает максимума (46—48%) при 150—170°С. Дальнейшее повышение температуры реакции приводит к снижению выхода амида никотрюовой кислоты за счет ускорения омыления его до никотиновой кислоты (кривая 3), содержание которой при 210 С достигает 95—96% от теоретически возможного. Приведенные на рис. 2 кинетические кривые процесса гидролиза З-цианпиридина вполне согласуются с литературными данными [1], где также отмечалось, что образование никотиновой кислоты идет через стадию образования амида никотиновой кислоты. [c.112]

Частичный гидролиз нитрила на основном ионообменнике амид никотиновой кислоты из 3-цианопиридина Galat А. J. Ат. hem. So ., 1948, 70, 394 (вместо указанного в статье ионооб-менника 1RA-400 можно с успехом использовать вофатит SBW). [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология